GOST 18904.6-89

• gost-189046-89.pdf (338.78 KiB)
  ГОСТ 18904.6-89

GOST 18904.6−89 Tantal i jego tlenku. Widmowy metoda określania aluminium, wanadu, żelaza, wapnia, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, niobu, cyny, tytanu, chromu i cyrkonu

GOST 18904.6−89

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TANTAL I JEGO TLENEK

Widmowy metoda określania aluminium, wanadu, żelaza, wapnia,
krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, niobu, cyny, tytanu, chromu i cyrkonu

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of aluminium,
vanadium, iron, calcium, silicon, magnesium, manganese, copper,
nickel, niobium, tin, titanium, chromium and zirconium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.90
do 01.01.95*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

L. N. Królewską, W. M. Владимирова, N.A.Аракельян, B. M. Dobkin, P. F. Makarowa, A. S. Terehova

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.03.89 N 563

3. W ZAMIAN GOST 18904.6−73

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń aluminium, wanadu, żelaza, wapnia, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, niobu, cyny, tytanu, chromu i cyrkonu w tantalu (wstępnie переведенном w tlenek) i w jego tlenku.

Metoda opiera się na wszczęciu i rejestracji (fotograficznej lub fotowoltaicznych) łukowych kapitału widm analizowanych próbek i wzorów porównania.

Odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń:

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 18904.0 z dodatkiem: za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji, z których każda wykonuje się z jednego zaczepu.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф дифракционный typu IPS-13 z kratką 600 штр/mm lub równoważny.

Fotowoltaiczny instalacja IPS-36 lub IPS-44.

Elektroniczno-komputerowy maszyna «Iskra-1256» lub «D-3−28» lub podobnego typu.

Generator УГЭ-4 lub prostownik 250−300 W 20−30 A.

Микрофотометр typu MT-2 lub równoważny.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Wagi analityczne.

Waga skrętne.

Wagi techniczne.

Виброустановка MEAS PRAHA TYP T22, 220 V, 50 Hz, 20 W, CSRS lub inne urządzenie do mieszania i rozcierania prób.

Moździerze i tłuczki z tantalu i ze szkła organicznego.

Piec muflowy.

Szafa suszarka.

Płytka elektryczna.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3 lub Z-3, o średnicy 6 mm.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych:

typu «miseczka»: średnica krateru — 4 mm, głębokość krateru — 3 mm, wysokość ściany zewnętrznej — 5 mm, wysokość nóżki — 3 mm, średnica nóżki 2,5 mm; szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 2 mm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cm, 500 cm.

Kubki kwarcowy.

Kubki i naczynia do spalań, tygle platynowe.

Tygle z стеклоуглерода.

Szklanka z винипласта o pojemności 2000 cm.

Lej ze szkła organicznego.

Kolba Bunsena z szkła organicznego.

Pęseta medyczny zgodnie z GOST 21241.

Tkanina перхлорвиниловая.

Aluminium metaliczny według GOST 13276.

Amoniakowa według GOST 3760 lub otrzymany nasycenie wody oczyszczonej gazowym amoniakiem w plastikowej naczyniu.

Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór o stężeniu 100 g/dm.

Baru dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4158.

Wanadu (V) tlenek.

Żelaza (III) tlenek.

Grafit proszkowy os.h. według GOST 23463 lub proszek węglowy z węgla ОСЧ-7−3 lub Z-3 z późniejszym czyszczeniem kwasu solnego, traktowaniem фтористоводородной kwasem i suszeniem w муфельной pieca przy 400 °C w ciągu 1−2 h. Suszenie prowadzi się w platynowej filiżance lub tyglu z стеклоуглерода.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Wapń азотнокислый 4-wodny według GOST 4142.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1 lub GOST 4461, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Kwas siarkowy systemu.h. według GOST 14262, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261, rozcieńcza się 2:1, lub według GOST 3118, перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Kwas fluorowodorowy systemu.h.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Magnez азотнокислый według GOST 11088.

Tlenek magnezu według GOST 4526.

Mangan (II) chlorek 4-wodny według GOST 612.

Miedź азотнокислая.

Miedź metaliczna elektrolityczna marki M-0, M-1.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Nikiel сернокислый 7-wodny według GOST 4465.

Niobu (V) tlenek.

Cyny (IV) tlenek według GOST 22516.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962* lub alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

Antymonu (III) tlenek.

Tantal w proszku o wysokiej czystości lub tantalu (V) tlenek netto na zdefiniowaną примесям.

Tytanu (IV) tlenek.

Трибутилфосфат oczyszczone.

Cyrkonu (IV) tlenek.

Klisze spektralne typ I, typ II, ES lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia фотометрируемых linii i tła widma.

Przedsiębiorca budowlany kontrastowy.

Fixer kwaśny.

Standardowe roztwory z mediów stężeniu 10 mg/cm:

tuz metalicznego glinu o masie 5 g rozpuszczonego w 80 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać;

tuz азотнокислого wapnia o masie 5,8902 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej na 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać;

tuz азотнокислого magnezu o masie 6,0987 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać; albo tuz tlenku magnezu o masie 1,6583 g rozpuszczono w 40 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Tuz chlorku manganu masą 3,603 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Tuz азотнокислой miedzi o masie 3,8022 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać; lub 1 g miedzi elektrolitycznej rozpuszczone w kwarcowego filiżance po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Tuz siarczanu niklu masą 4,785 g rozpuszcza się w wodzie, zawierającej 1 cmkwasu siarkowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Wartość masy zawieszenia dodają po określeniu substancji podstawowej w сернокислом kobaltowych.

Tuz dwukrotnie перекристаллизованного двухромовокислого potasu o masie 2,828 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie mieszaniny buforowej

20 g grafitowym proszku, 2,5 g chlorku sodu, 0,05 g трехокиси antymonu i 1,0 g węglanu baru wymieszać w moździerzu w ciągu 1 h lub виброустановке przez 40−50 min.

3.2. Przygotowanie próbek do porównania

Próbki porównania (OS) jest przygotowywany na bazie tlenku tantalu, czyste w zdefiniowanym примесям, tj. zanieczyszczenia te nie są wykrywane przy prowadzeniu badań, opisanych w rozdz.4 i 5 niniejszego standardu. Dopuszcza się przygotowanie podstawy z proszku tantalu o wysokiej czystości w pkt 3.2.1.

3.2.1. Przygotowanie podłoża

Tuz proszku tantalu o masie 500 g umieszcza się w винипластовый szklankę, zwilżyć wodą, aż do powstania gęstej papki, porcjami (po zakończeniu burzliwej reakcji) dodają 1100 cmkwas fluorowodorowy, a następnie kroplami kwas azotowy do zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Po ochłodzeniu roztwór przesączyć do kolby Bunsena z szkła organicznego przez перхлорвиниловую tkaniny. Do фильтрату dodać wody z oczekiwaniem, aby stężenie tantalu w roztworze była 100 g/dm. Ekstrahowano tantal трибутилфосфатом na trzy etapy podczas stosunku organicznej i wodnej faz 0,5:1,0; 0,3:1,0; 0,2:1,0. Fazę przelewa na odpady organiczne połączono i przemyto kwasem siarkowym (1:1), w stosunku faz 1,0:0,2.

Z fazy organicznej spędzają реэкстрацию tantalu roztworem fluorku amonu w trzy etapy podczas stosunku organicznej i wodnej faz 1:0,4; 1:0,2; 1:0,1. Z fazy wodnej tantal wytrąca amoniakiem przy ph 7−8, osad odsącza się przez filtr «niebieska wstążka» pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku ze szkła organicznego. Uzyskane wodorotlenek tantalu umyć kubek ze szkła organicznego pięciokrotny ilością wody i ponownie sączy. Отмывку wodą powtórzyć trzy razy, a następnie przemyto alkoholem na lejku, umieszcza się w platynową filiżankę, suszone na wietrzenie szafy w ciągu 5−6 h przy 140−150 °C, a następnie zapalić w муфельной pieca w ciągu 24 h w temperaturze 800−900 °C. Otrzymaną podstawę analizują zgodnie z rozdz.4, 5.

3.2.2. Przygotowanie próbek do porównania

Siedziba wzór porównania (GOS) przygotowują mieszanką podstawy ze standardowymi rozwiązaniami i wstępnie прокаленными окисями określonych elementów.

W platynową filiżankę umieszcza się 20 g podstawy, konsekwentnie wprowadzają do 18 cmkażdy ze standardowych roztworów o stężeniu 10 mg/cm. Po wprowadzeniu każdego roztworu mieszanki suszone na płytce. Po zakończeniu wprowadzenia standardowych roztworów aluminium, wapnia, magnezu, manganu, miedzi, niklu i chromu подсушенную mieszanka zapalić w муфельной piecu w temperaturze 750 °C przez 1 h.

W танталовую moździerz umieszczone 0,3213 g tlenku wanadu (V), 0,3851 g tlenku krzemu (IV); 0,2573 g tlenku żelaza (III); 25,7510 g tlenku niobu (V); 0,2285 g tlenku cyny (IV); 0,3002 g tlenku tytanu (IV) i 0,2431 g tlenku cyrkonu (V), wymieszać, następnie dodać zawartość platyny szklanki i dokładnie zmielić tantalu tłuczkiem w ciągu 3−3,5 h, następnie dodaje 28,4267 g podstawy i dokładnie wymieszać w ciągu 3 godz. lub na виброустановке w ciągu 40−50 min. Mieszając w moździerzu jest dozwolone spędzać z dodatkiem alkoholu, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie z kolejnych wysuszeniem. Otrzymany GOS przechowywać w szczelnie zamkniętym szklanym słoju.

Reszta SYSTEMU przygotowują spójne rozcieńczeniu PAŃSTWA i kolejnych podstawą SYSTEMU. Udział masowy określonych zanieczyszczeń w procentach do sumy metali tantalu i domieszek i wprowadzone do mieszanki zawieszenia podstawy i разбавляемого SYSTEMIE podane są w tabeli.1.

Tabela 1

Każdy wzór porównania miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 3:1 w moździerzu z pleksi w ciągu 2−3 godziny lub na виброустановке w ciągu 1,5−2 h. Gotowe SYSTEMIE przechowywać w szczelnie zamkniętych szklanych.

Dopuszcza się przygotowanie SYSTEMU z wykorzystaniem innych ilości mieszalny substancji, przy zachowaniu wartości udziałów masowych, o których mowa w standardzie.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Przygotowanie próbek do analizy

Próbę metalu tłumaczą w tlenek: w platynowym tyglu, wstępnie протертый alkoholem (0,5 cm) umieszczone 0,9−1,0 g próbki, utleniają się najpierw na krawędzi nagrzanym муфельной pieca, a następnie zapalić w temperaturze 700−800 °C. Pełnię utleniania ustalane według koloru: w pełni utleniany próba staje się biały lub jasny żółty kolor. Otrzymany tlenek przenoszą w танталовую moździerz i zmielić w ciągu 5 min.

Анализируемую tlenek miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 3:1 w masie w moździerzu lub na виброустановке (10−15 min).

Po zdobyciu навесок łódeczki, szpatułki i inne akcesoria przetrzeć alkoholem (0,5 cmna jeden wzór).

Mieszając, moździerze, tłuczki lub części виброустановки umyć wodą i przetrzeć spirytusem (2 cmna jeden wzór).

4.2. Widma wzbudzenia

Analizowane próbki i SYSTEMU operacyjnego, mieszane z mieszaniny buforowej, szczelnie (bez ważenia) nadziewane w kratery węglowych elektrod typu «lustro», które obejmują łańcuch łuku prądu stałego jako dolnej elektrody-anoda. Katodą służą górne elektrody, szlifowane na ścięty. Natężenie prądu łuku 20 A, czas ekspozycji 30 s, межэлектродный przedziale 2,5 mm.

Przy ustalaniu małych zawartości niobu (3·10 — 3·10%): natężenie prądu 22−24 A, czas pieczenia — 10 s, czas ekspozycji — 40 z, pozostałe warunki są takie same, jak przy określaniu innych zanieczyszczeń.

4.3. Rejestracja widm

4.3.1. Podczas fotograficznej rejestracji szerokość szczeliny спектрографа IPS-13 13−15 µm, oświetlenie — трехлинзовая. Na фотопластинку robi na 3 widma każdej próby i każdego SYSTEMU. Fotografowanie powtarza się dwa razy. Фотографируемая obszar widma: 245−350 nm i 360−450 nm (przy określaniu wapnia). Robi każdą porcję przygotowanej (wymieszaną z mieszaniny buforowej) z jednego zaczepu oryginalnej próbki tlenku (lub oksydowanej próby metalu) na dwóch фотопластинках trzy razy na każdej.

Po fotografowania widma klisze wykazują, myją, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą i suszy.

4.3.2. Przy fotowoltaicznych rejestracji szerokość szczeliny wejściowej w instalacji pv IPS-36 (IPS-44) 0,15−0,20 µm, oświetlenie — двухлинзовая. Rejestrują dwa widma jednej porcji, przygotowanej (mieszanej z mieszaniny buforowej) z jednego zaczepu oryginalnej próbki tlenku (lub oksydowanej próby metalu).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Klisze fotometriruût na микрофотометре. Na każdej spektrogram mierzą zaczernienia analitycznych linii i linii porównania, obliczają różnicę почернений (), znaleźć średnią wartość dla trzech спектрограмм otrzymanych od jednej próbki. Długości fal analitycznych linii i linii porównania przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

* Linie stosowanych w fotowoltaicznych rejestracji.

5.2. Na wyjściu z instalacji pv (tablica cyfrowego woltomierza lub taśma цифропечатающего urządzenia) otrzymują świadectwo (), proporcjonalne логарифму względnej intensywności analitycznej linii i linii porównania (tabela.2).

5.3. Dla każdej ustalonej zanieczyszczeń budują градуировочный wykres: na osi x składają wartości , gdzie  — udział masowy (w procentach) czyli zanieczyszczenia w SYSTEMIE; w osi y składają uśrednione wartości sygnału analitycznego (lub ) odpowiednich SYSTEMU. W tym wykresom i średniej wartości sygnału analitycznego, otrzymanym przez spektralnych prób, znajdują się wartości udziałów masowych określonych zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

5.3.1. Podczas fotograficznej rejestracji widma za jeden z wyników równoległego oznaczania biorą średnia wyników uzyskanych na dwóch фотопластинках, z których każdy jest średnią trzech спектрограмм.

5.3.2. Przy fotowoltaicznych rejestracji widma za wynik jednego z równoległych definicji przyjmuje się średnią z wyników pomiarów analitycznych dwóch sygnałów widm.

5.4. Jest dozwolone przeprowadzić przetwarzanie sygnałów analitycznych za pomocą KOMPUTEROWEGO «Iskra-1256», D-3−28 lub podobnego rodzaju programów, zatwierdzonych w ustalonym porządku.

5.5. Wartości bezwzględne różnic dwóch wyników równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i dwóch wyników badań (wskaźnik powtarzalności), liczbowo równe między sobą, z prawdopodobieństwem 0,95, nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej.

5.6. Dopuszcza się stosowanie innych metod analizy, w metrologicznym cechach nie gorszych niż opisane w standardzie.