Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 18385.3-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.3−79 Niobu. Metody oznaczania molibdenu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 18385.3−79

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIOB

Metody oznaczania molibdenu

Niobium. Methods for the determination of molybdenium


ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.1980
do 01.07.1985*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, A. R. Галканов, L. N. Królewską, W. W. Królowych, W. W. Недлер, W. G. Мискарьянц, Tj. M. Малютина, W. M. Michajłow, E. R. Намврина

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 maja 1979 r. N 1968

W ZAMIAN GOST 18385.4−73

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 11.10.84 N 3561 z 01.03.85, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 08.12.89 N 3616 z 01.07.90

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1985 rok, ИУС N 3, 1990 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania molibdenu od 0,004 do 0,04%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89. — Uwaga producenta bazy danych.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU (przy masowym udziale od 0,004 do 0,04%)


Metoda opiera się na rozkładzie próbki сплавлением zawieszenia z wodorotlenek sodu, oddziale molibdenu od podstawy traktowaniem pływających wodą ekstrakcji złożonych związków molibdenu z дитиолом амилацетатом (lub chloroformem) i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

Ułamek masowy molibdenu i wolframu można oceniać z różnych аликвотных części jednego roztworu próbki.

2.1 Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-60 lub podobnego typu.

Piec muflowy.

Tygle niklu.

Wagi analityczne.

Микробюретка.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta z tłokiem.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 1000 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Szklanki o pojemności 50, 100, 250 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Woda destylowana.

Molibden metaliczny wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69−80, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Cynk-дитиол.

Zawieszenie cynk-дитиола: tuz cynk-дитиола o masie 0,1 g zmielić w porcelanowym moździerzu z minimalną ilością alkoholu i rozcieńcza się tym samym alkoholem do 25 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Przed zawieszeniem wstrząsnąć.

Амиловый ester kwasu octowego (амилацетат).

Chloroform według GOST 20015−88.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów molibdenu

Roztwór molibdenu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)molibdenu: zaczep metalowy molibdenu o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 5−10 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)nadtlenku wodoru. Приливают kroplami amoniaku, aż do odbarwienia roztworu, ogrzewa i gotować kilka minut do zniszczenia nadtlenku wodoru. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór molibdenu (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)molibdenu, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 10 razy dziennie spożycia.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)приливают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 i 3,0 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)roboczego standardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 i 30 µg molibdenu, wlać wody do 15 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), a następnie dodać 15 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i wymieszać. Dodać 2 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)zawieszenia cynk-дитиола i pozostawić na 15 min, mieszając. Roztwory tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают z микробюретки lub pipety z tłokiem 5 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (lub chloroformu), wstrząsnąć 1 min i po rozdzielenia faz odrzucają fazę.

Otrzymane ekstrakty konsekwentnie tłumaczy się w suchą kuwetę фотоэлектроколориметра o grubości pochłaniającego światło warstwy 3 mm (masy molibdenu w фотометрируемом ekstrakcie z ponad 15 µg) lub 5 mm (masy molibdenu — mniej niż 15 µg). Pokrycie kuwetę pokrywą, dają wyciągowi odstać od pęcherzyków i pomiar gęstości optycznej każdego wyciągu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum pasma przy długości fali 660 nm w stosunku do wody.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

2.2.1, 2.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

0,3−0,5 g wiórów niobu (przy masowym udziale molibdenu do 0,02% biorą 0,5 g, powyżej 0,02% — 0,3 g) umieszcza się w niklu tygiel, gdzie wstępnie stopiony 1 g wodorotlenku sodu, dodaje jeszcze 3 g wodorotlenku sodu, umieścić tygiel w zimny муфель, doprowadzić temperaturę do 800−850 °C i one zrastają się do uzyskania jednolitego pływających. Tygiel z расплавом chłodzi i przetwarzają 60 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)wody w zlewce o pojemności 150−200 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)podczas gotowania.

Po ochłodzeniu roztwór z osadem tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), rozcieńcza się wodą do kreski, dokładnie wymieszać i pozostawić do sedymentacji osadu. Wybrane 10−15 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)przezroczystego roztworu w zlewce o pojemności 50−70 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), rozcieńcza się wodą do 15 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, wymieszać, приливают 2 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)zawieszenia cynk-дитиола i pozostawić na 15 min, mieszając. Roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают z микробюретки lub pipety z tłokiem 5 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (lub chloroformu), korzystają z tego экстрагент, który został użyty podczas przygotowywania roztworów porównania, i wstrząsnąć 1 min. Po rozwarstwienia fazę odrzucają, a ekstrakt tłumaczą w suchą kuwetę i mierzą jego gęstość optyczną (p. 2.2.2).

Równocześnie z analizą w tych samych warunkach prowadzą dwa równoległe kontrolnych doświadczenia. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać 0,01. Z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy molibdenu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy molibdenu w próbie (ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — masa molibdenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części, cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, r.

Różnica między wynikami dwóch równoległych definicji i wyników dwóch badań nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy molibdenu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
0,004 0,001
0,01 0,002
0,02 0,003
0,04 0,005



Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych molibdenu liczą się metodą interpolacji liniowej.

2.4.2. Sprawdzanie poprawności wyników

Poprawność wyników analizy kontrolują metodą dodatków. W trzy niklu tygla jest umieszczony na 1 cmГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)podstawowego roztworu porównania (0,1 mg molibdenu) i odparowano do sucha w warunkach łagodnego ogrzewania. W każdym tygiel dodaje się 1 g wodorotlenku sodu, ogrzewa się do roztopienia i wstrzykuje 0,5 g niobu, udział masowy molibdenu w którym jest zainstalowany na pp.2.3; 2,4 i wynosi około 0,02%. Dodać do naczynia do spalań, tygle 3 g wodorotlenku sodu, umieszcza się w муфель i dalej analizują w pp.2.3; 2.4.

Za wynik analizy próbki z dodatkiem przyjmuje się średnią arytmetyczną z otrzymanych trzech wyników kilku definicji. Znajdująca wartość suplementy — różnica między wynikiem analizy próbki z dodatkiem i początkowo otrzymanym wynikiem analizy tej samej próbki bez diety — powinna być w granicach (0,0200±0,0025)%.

Jeśli znalezioną wartość suplementy wykracza poza te granice, kontrola poprawności wyników powtarzają, zwiększając liczbę навесок do sześciu i uzyskując wynik analizy próbki z dodatkiem jako średnia arytmetyczna z sześciu wyników kilku definicji. Znajdująca się przy tym wartość suplementy powinno być w granicach (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

Sekcja 3. (Usunięty, Zm. N 2).