GOST 23687.2-79

• gost-236872-79.pdf (226.49 KiB)
  ГОСТ 23687.2-79

GOST 23687.2−79 Ligatura меднобериллиевая. Widmowy metoda oznaczania magnezu, żelaza, glinu, krzemu, ołowiu (ze Zmianą N 1)

GOST 23687.2−79

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

LIGATURA МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Widmowy metoda oznaczania magnezu, żelaza, glinu, krzemu, ołowiu

Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the determination of maqnesium, żelazo, aluminium, silicon, lead

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 6 czerwca 1979 r. N 2050 okres ważności zainstalowana z 01.07.1980 r. do 01.07.1985 r.*

________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 21.10.92 N 1421 (ИУС N 1, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27.09.84 N 3334 z 01.04.85

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 12, 1984 rok


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania magnezu, żelaza, glinu, krzemu (przy masowym udziale każdego od 0,01 do 0,7%) i ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 0,03%) w меднобериллиевой лигатуре.

Metoda opiera się na wszczęcie widma próbki, wstępnie przetłumaczone w tlenek i mieszanej z proszku węgla, w łuku prądu stałego w przedstawionej elektrodzie. Zakres rejestracji subskrybenta na фотопластинку kwarcowym спектрографом średniej dyspersji. Analizę przeprowadza się metodą «trzech wzorców».

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23685−79.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30.

Микрофотометр.

Źródło zasilania łuku prądu stałego (20 A, 300 v).

Wagi analityczne typu АДВ-200 GOST 24104−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Виброистиратель na bazie wibrator EVE-19 z zestawem pojemników i kul z miedzi do nacierania proszków, wykonany według dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku.

Piec muflowy typu MP-2.

Tenis tokarka do produkcji elektrod węglowych typu 16 ТО2П.

Płytka elektryczna według GOST 14919−83.

Tygle porcelanowe według GOST 9147−80, o pojemności 15−30 cm.

Węgle spektralne typu Z-3, W-3, ОСЧ 7−3.

Elektrody: górne wyostrzyć na tokarce na ścięty z małej średnicy podstawy 2 mm, dolne fabrykują w kształcie kubka z wielkości krateru 3,2x1,5 mm (rysunek).

Proszek węglowy ОСЧ 7−4.

Klisze spektralne typ 2, ES.

Kubki platyny według GOST 6563−75.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11125−84. — Uwaga producenta bazy danych.

Aluminium tlenek bezwodny.

Wodorotlenek berylu.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Chloroform.

Berylu tlenek: 400 g wodorotlenku berylu są umieszczone w termoodporny szklankę o pojemności 2000 cmi rozpuszczone 1500 cm
kwasu octowego. Приливают około 300 cmkwasu octowego i okresowo miesza się w ciągu 30 min szklaną bagietką. Po zakończeniu burzliwej reakcji podawany porcje po 300 cmresztę kwasu. Otrzymaną mieszaninę gotuje się do powstawania kryształów uksusnokislogo berylu i chłodzi. Wybrane kryształy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera.

Уксуснокислый beryl z lejka przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, dodają 800 cmkwasu octowego, miesza się i ogrzewa. Dzieje się дорастворение wodorotlenku berylu i mycie otrzymanego uksusnokislogo berylu. Po schłodzeniu spadła kryształy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i ponownie przenoszą się w tej samej szklanki. Kryształy uksusnokislogo berylu rozpuścić w 1000 cmchloroformu, roztwór sączy pod zmniejszonym ciśnieniem przez podwójny filtr «niebieska wstążka». Przesącz tłumaczą w butelkę z korkiem. Część filtratu umieszcza się w кварцевую делительную lejek (o jedną trzecią objętości lejka) i spędzają po ekstrakcji zanieczyszczeń kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przy stosunku fazy organicznej i wodnej 5:1. Po ekstrakcji spędzają siedem razy, energicznie wstrząsając lejek w ciągu 3−5 min fazę organiczną porcjach po 200 cmtrzykrotnie przemyto wodą, oczyszczonej ионообменным sposób, w tym samym stosunku faz, umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 1000−2000 cmi упаривают do usuwania chloroformu.

Otrzymany уксуснокислый beryl rozpuszczone w 500 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w platynową filiżankę i упаривают na elektrycznej płytce do sucha. Następnie filiżankę umieszcza się w муфельную mikrofalowa i zapalić się w temperaturze 900 °C przez 2 h. Tlenek berylu ссыпают w pe banku.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Żelaza tlenek według GOST 4173−77.

Tlenek magnezu według GOST 4526−75.

Miedź marki M-0, M-1 GOST 859−78* (ST СЭВ 226−75).
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedzi tlenek: metalową miedź rozpuszcza się w kwas azotowy i zapalić się w temperaturze 600−700 °C.

Ołów tlenek według GOST 9199−77.

Mieszanka do rozcieńczenia z masowym udziałem 10% berylu i 90% miedzi: tlenek berylu i tlenek miedzi zmielić na виброистирателе w ciągu 40−50 min (przy ręcznym sposobie gotowania — 90−120 min).

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów.

Roztwór 1:

Roztwór 2:

Te same tomy 1 i 2-go roztworów przelewa przed wyrazem, który przeprowadza się w temperaturze 20±1 °C.

Fixer następującym składzie:

Dopuszcza się stosowanie innego środka kontrastowego przedsiębiorca budowlany.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3:1.Przygotowanie próbek

Tuz ligatury o masie około 1 g rozpuszcza się w kwas azotowy, упаривают sucha na płytce i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 700−800 °c przez 15−20 min. Otrzymaną mieszaninę miesza się z proszku węgla w stosunku 2,5:1 na виброистирателе w ciągu 10−15 min, przy ręcznym sposobie gotowania, podczas nacierania wynosi 20−30 min.

Przy masowym udziale magnezu w лигатуре ponad 0,3% uzyskany tlenek wstępnie rozcieńczyć mieszaninę do rozcieńczenia 5 razy, po czym miesza się z proszku węgla.

3.2. Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki są przygotowywane na bazie tlenku miedzi i tlenku berylu. Skład i sposób przygotowania podstawowego градуировочного próbki przedstawiono w tabeli.1, roboczych градуировочных próbek w tabeli.2.

Tabela 1

Tabela 2

Wszystkie składniki podstawowego градуировочного próbki miesza na виброистирателе w ciągu 30−40 min, przy ręcznym sposobie gotowania, podczas nacierania wynosi 90−120 min.

Pracy градуировочные próbki przygotować spójne rozcieńczeniu (rozcieńczenie oblicza się według zawartości zanieczyszczeń do sumy metali) główny градуировочного próbki mieszanki do rozcieńczania i miesza się z proszku węgla w stosunku 2,5:1 na виброистирателе w ciągu 30−40 min (przy ręcznym sposobie gotowania — 90−120 min).

Градуировочные próbki przechowywać w плотнозакрытых plastikowych, szklanych lub бюксах.

Okres przechowywania — 1 rok od daty produkcji.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Analizowane i градуировочные próbki mocno nadziewane w elektrody. Elektroda z анализируемым wzorem służy anodą. Fotografowanie widm spędzają na спектрографе HISZP-30 przy warunkach:

Pośredni przysłonę wybiera taką, aby tło w obszarze 300,0 nm wynosił 0,3−0,4 jednostek przypalenia.

Na płytę robi trzy widma próbek i градуировочных próbek.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Klisze, wykazane w standardowych warunkach, fotometriruût na микрофотометре. Analityczne linii zdefiniowanych elementów, linii porównania i zakres określonych stężeń podane w tabeli.3.

Tabela 3

Na podstawie wyników фотометрирования widm градуировочных próbek budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , gdzie  — logarytm masowego udziału określonego elementu w градуировочном próbce, a  — różnica почернений analitycznej linii programowanego elementu i linii porównania, gdzie  — średnia arytmetyczna różnicy почернений z trzech спектрограмм uzyskanych dla градуировочных próbek.

Na wykresach i wyników фотометрирования widm próbek znajdują ułamek masowy określonych elementów.

Względna średnia квадратическое odchylenie wyników analizy wynosi 0,15.

Ułamek masowy programowanego elementu () w procentach 1% berylu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy programowanego elementu w лигатуре, %;

 — udział masowy berylu w лигатуре, %.