GOST 13637.8-93

• gost-136378-93.pdf (226.17 KiB)
  ГОСТ 13637.8-93

GOST 13637.8−93 Gal. Metoda określania telluru

GOST 13637.8−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

GAL

Metoda określania telluru

Gallium.
Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет)

WPISANY Przez Rosji

2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 02.06.94 N 160 międzypaństwowy standard GOST 13637.8−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 01.01.95

4. W ZAMIAN GOST 13637.8−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa metodę инверсионной różnie-prądowej, полярографии do określenia telluru w galii (przy masowym udziale telluru od 5·101·10%).

Metoda opiera się na alokacji telluru w элементном postaci na kolektorze — siarkę i ustalaniu jego treści metodą инверсионной różnie-prądowej, вольтамперометрии w слабокислом roztworze chlorku potasu i kwasu etylenodiaminotetraoctowego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 13637.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne 1 klasy zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Полярограф PPT-1 i PU-1 ze stacjonarnym ртутным elektrodą i elektrolityczne komórki полярографа ze zdalnym анодным oddziału. Na anodzie oddział zalać metalowej rtęcią i nasyconym roztworem chlorku potasu.

Płytka elektryczna laboratorium o mocy 400 i 800 Watów.

Łaźnia wodna.

Wstępna pompa marki WM-461М lub podobny.

Probówki szklane o pojemności 15 cm.

Pałeczki szklane.

Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.

Lejki szklane o średnicy 75 mm.

Kolby pomiarowe o pojemności 25; 50; 1000 cm.

Zlewki o pojemności 100; 500; 1000 cm.

Cylindry miarowe o pojemności 5 i 10 cm.

Cylindry pomiarowe z притертыми korkami o pojemności 5 i 10 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową 0,1; 0,2; 1; 2 cm.

Tygle kwarcowe o pojemności 50 cm.

Zlewki o pojemności 25; 100; 200; 1000 cm.

Szyby strefy o średnicy 70 mm.

Lampka papier «Рифан» ph 3,4−1,9.

Filtry «biała wstążka».

Bibuła filtracyjna.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, skoncentrowana i roztwory stężeniu 8; 6; 3; 2,3 i 1 mol/dm.

Kwas mrówka według GOST 5848.

Odwrotna carska wódka — mieszanina stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku ilości 3:1.

Woda destylowana według GOST 6709.

Woda бидистиллированная: leją wodę destylowaną w kolbie перегонного urządzenia o pojemności 2 dm, wlewa się 1 g wodorotlenku potasu i марганцовокислый potas do intensywnego barwienia. Roztwór gotuje. Zbierają średniej frakcji destylatu, część pobranej ilości wody destylowanej. Pierwszą i trzecią frakcji wyrzucić.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór o stężeniu 100 g/cmw roztworze kwasu solnego o stężeniu 8 mol/dm.

Промывная płyn: 200 cmchlorowodorku hydroksyloaminy stężeniu 100 g/dmw roztworze kwasu solnego wlewa w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny według GOST 27068, перекристаллизованный, roztwór wodny o stężeniu 100 g/dm.

Potasu chlorek według GOST 4234, os.h., nasycony roztwór w wodzie bidistilled.

Brom według GOST 4109.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-, , , -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658.

Tło полярографический: 200 g chlorku potasu i 1 g трилона B rozpuszcza się w wodzie destylowanej. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm. ph roztworu ustalane 2,8 (na pasku papierze) roztworem kwasu solnego o stężeniu 3 mol/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 używają podczas ładowania elektrod zgodnie z instrukcją do полярографу.

Tellur o wysokiej czystości.

Roztwór telluru główny: 100 mg telluru rozpuszcza się w 20 cmперегнанной kwasu solnego z dodatkiem kwasu azotowego kroplami po podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do etykiety дистллированной wodą.

1 cmroztworu zawiera 100 mcg telluru.

Roztwór telluru pracy: 10 cmpodstawowego roztworu telluru wlewa w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać полярографическим tłem do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 10 mikrogramów telluru.

Bardziej rozcieńczone roztwory robocze telluru przygotowują spójne rozcieńczeniu полярографических tła w stosunku objętościowym 1:9 w dniu używania.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Rozpuszczanie próbki

Tuz galu o masie 1 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmodwrotnej carskiej wódki w tyglu o pojemności 50 cmpod strefą szybą. Otrzymany roztwór упаривают do sucha. Następnie spędzają денитрацию salda w kąpieli wodnej. Do tego resztę potraktowano najpierw wodą destylowaną, a następnie kwasu mrówkowego, który приливают ostrożnie kroplami. Po całkowitym zakończeniu zaznaczania żółtych oparów tlenków azotu, resztę jeszcze dwukrotnie przetwarzają kwasu mrówkowego (porcjami po 2 cm). Następnie zawartość w tyglu przetwarzają 4 razy wodą destylowaną w porcjach po 5 cm, обмывая ścianek tygla i za każdym razem упаривая zawartość tygla do sucha na łaźni wodnej. Pod koniec powinien zniknąć zapach kwasu mrówkowego.

Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy. Roztwór tłumaczą w probówce o pojemności 15 cm. Probówkę umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Do roztworu dodaje się trzy razy na 1 cmroztworu серноватистокислого sodu w odstępie 1 h. Probówki stojak na wrzącej łaźni jeszcze 2 h i pozostawić na noc. Następnego dnia osad siarki sączy się przez filtr «biała wstążka» i przemyto kolejno 15 razy промывной płynem i 10 razy бидистиллированной wodą.

Отмытый osad tłumaczą бидистиллированной wodą (15−20 cm) w tyglu o pojemności 50 cm. Tam dodać 1 cmkwasu siarkowego (1:1), 0,2 cmnasyconego roztworu chlorku potasu i pięć kropli bromu. Roztwór упаривают na łaźni piaskowej do sucha. Traktowanie bromem powtórzyć, jeśli sucha pozostałość zawiera ciemne włączyć. Sucha pozostałość zapalić na płytce, o mocy 800 W, aż do całkowitego zaniku zapachu trójtlenku

siarki.

3.2. Полярографирование

W schłodzonego tygiel z osadem dodać 25 cmполярографического tła. Tygiel lekko ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu, chłodzi zawartość i tłumaczą go w cylinder miarowy o pojemności do 25 cm. Dostosowane objętość roztworu do etykiety бидистиллированной wodą. Полярографирование analizowanego roztworu prowadzą w komórce полярографа ze zdalnym анодным oddziału. Rozmiar stacjonarnej opartym na rtęci krople musi spełniać 20 działek strefy wskaźnika полярографа. Potencjał akumulacji minus 0,6 W, długość akumulacji 1−3 min. Obraz cyfrowy katodowa 5 mv/s. Potencjał piku telluru około minus 0,80 V.

3.3. Rozszyfrowanie вольтамперограмм

Wysokość piku mierzona w pionie, przeprowadzonej przez szczyt szczyt na przecięcia stycznej, łączącej podstawy gałęzi szczyt. Każda z wysokości szczytu nie powinna się różnić od średniej średnia arytmetyczna wartości wysokości więcej niż 0,2. Jeśli wysokość pierwszego szczytu różni się od wartości średniej o więcej niż 0,2, to wysokość pierwszego szczytu nie biorą pod uwagę.

Ułamek masowy telluru w próbie określają metody dodatków. Dodatek rozcieńczonego roztworu roboczego telluru o pojemności nie większej niż 0,3 cmwstrzykuje się w całej objętości полярографируемого roztworu.

Roztwór z dodatkiem полярографируют tak samo, jak i analizowany roztwór. Dodatek może zwiększać masę telluru w полярографируемом roztworze i wysokości szczyt w 2−3 razy, jeśli udział masowy telluru w próbie obliczona w pkt 4.1, nie mniej niż 5·10%. Przy mniejszej zawartości telluru w próbie dodatek musi być 0,05 µg telluru.

Z każdej serii próbek odbywa się dwa kontrolnych doświadczenia.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa telluru w dodatkowi, mcg,

 — średnia arytmetyczna wysokość piku полярографируемого roztworu próbki pomniejszonej o przeciętnego wartości wysokości szczyt telluru w doświadczeniu kontrolnym, mm,

 — masa zaczepu galu w полярографируемом roztworze, g,

 — średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu próbki z dodatkiem minus przeciętnego wartości wysokości szczyt telluru w doświadczeniu kontrolnym, mm,

 — ilość полярографируемого roztworu próbki 25 cm,

 — ilość suplementów cm

.

4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych z poszczególnych навесок.

4.3. Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników analizy (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 przedstawiono w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych telluru liczą się metodą interpolacji liniowej.

4.4. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków według GOST 25086.