GOST 9816.4-84

• gost-98164-84.pdf (401.78 KiB)
  ГОСТ 9816.4-84

GOST 9816.4−84 Tellur techniczny. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)

GOST 9816.4−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR TECHNICZNY

Metoda analizy spektralnej

Technical tellurium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.85
do 01.07.90*
__________________
* Cm. skrót «Uwagi"

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. A. Бабаджан, E. N. Гадзалов, Vn. Семавин, I. I. Łabędź, N.B.Trietiakowskiej, E. B. Маковская, O. D. Рябкова

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27 czerwca 1984 r. N 2149

W ZAMIAN GOST 9816.4−74


WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 20.12.89 N 3908 c 01.07.1990

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 3, 1990 rok


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń w technicznym теллуре przy masowym udziale elementów:

miedzi od 0,001 do 0,35%;

żelaza od 0,0005 do 0,2%;

ołowiu od 0,0005 do 1,5%;

sodu od 0,005 do 0,35%;

selena od 0,05 do 0,5%;

krzemu od 0,0005 do 0,25%;

aluminium od 0,0005 do 0,15%;

srebro od 0,001 do 0,004%;

złota od 0,0005 do 0,02%;

platyny od 0,0005 do 0,02%;

rodu od 0,0005 do 0,02%;

palladu od 0,001 do 0,02%;

średnice od 0,005 do 0,2%;

ruten od 0,005 do 0,2%;

cyny od 0,0005 do 0,02%.

Zanieczyszczenia określają metodą «trzech wzorców» z zastosowaniem łuku prądu przemiennego do odparowania próbki i widma wzbudzenia.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 9816.0−84.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф średniej dyspersji dowolnego typu z трехлинзовой systemem oświetlenia i трехступенчатым ослабителем.

Generator łuku prądu przemiennego typu IVES-28 lub DG-2.

Микрофотометр dowolnego typu.

Moździerze агатовые z tłuczkiem.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Lampa na podczerwień po DRUGIEJ 16−87 ИФМР.675000.006 TEN*.
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.


Słoiki z tworzyw sztucznych lub z polietylenu.

Klisze спектрографические typu II czułości od 10 do 20 jednostek według GOST 10691.1−84.

Podgląd pozytywna typu MOH-3−35 czułości 0,7−1,0 sztuk na GOST 20945−80.

Elektrody węglowe спектрально czyste znaczki Z-3, ОСЧ 7−3 według GOST 4425−72:

z krateru o średnicy 2,8 mm, głębokości 4 i 6 mm;

o średnicy 6 mm, długości 30−50 mm, szlifowane na stożek;

z krateru o średnicy 3,5−4 mm, głębokości 2−2,5 mm, kształt «miseczka».

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79 lub proszek węglowy, wykonany cięciem спектрально czystych węglowych elektrod.

Przedsiębiorca budowlany:

метол według GOST 25664−83 — 1 g;

sód сернистокислый bezwodny według GOST 195−77 — 25 g;

hydrochinon według GOST 19627−74 — 5 g;

potas бромистый według GOST 4160−74 — 1 g;

sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83−79 — 20 g;

woda destylowana do 1000 cm.

Fixer:

tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244−76 — 250 g;

potas сернистокислый piro — 25 g;

woda destylowana do 1000 cm.

Dopuszcza się stosowanie innych kontrastu działających przedsiębiorców budowlanych i utrwalacza.

Tlenek bizmutu według GOST 10216−75.

Potas азотнокислый według GOST 4144−79.

Standardowe próbki do klasyfikacji każdej kategorii.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji przedstawiono w obowiązkowym programie.

3.2 Przygotowanie mieszaniny buforowej

Zawieszenia węglowego proszku lub grafitowym proszku o masie 4,89 g i tlenku bizmutu masie 0,11 g umieszcza się w агатовую moździerz, dokładnie wymieszać. Z otrzymanej mieszaniny wybierają tuz masie 0,5 g, przenoszą ją w агатовую moździerz i перетирают z 0,42 g азотнокислого potasu i 4,08 g proszku węglowego lub grafitowym proszku. Przygotowaną w ten sposób buforowa mieszanka zawiera 0,2% bizmutu i 4% potasu.

Ilość przygotowanej mieszaniny buforowej może być zwiększona dwukrotnie.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Techniczny tellur i standardowe próbki do klasyfikacji miesza się w moździerz agatowy z mieszaniny buforowej w stosunku wagowym 1:1 (200 lub 400 mg technicznego telluru lub próbki i 200 lub 400 mg mieszanki) w ciągu 30−35 min i nadziewane w elektrody węglowe z kraterem o średnicy 2,8 mm i głębokości 44 mm, wstępnie wypalone w łuku prądu przemiennego siłą (15±0,1) A w ciągu 15−20 s.

Do analizy technicznej telluru, zawierającego platinum metale, należy użyć elektrody formy «miseczka», filmie i bufor w postaci proszku węglowego w stosunku bufora i analitu 1:5 (masa).

Z każdej frekwencyjnych analizowanego próby i standardowe próbki długość podziałki przygotowują cztery elektrody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель z трехлинзовой systemem oświetlenia przy szerokości szczeliny спектрографа 0,015 mm. Pośredni przysłona 5 mm. Dopuszcza się fotografowanie widma bez trójstopniowym ослабителя.

Odparowanie próbki i widma wzbudzenia odbywa się w łuku prądu zmiennego przy 7−8 A, czas ekspozycji (60±5) s. Łukowego okres — 2,5 mm.

W kasecie umieszcza się płytę typu II o wymiarach 912 cm lub pozytywny film. Dłuższych fal obszar widma robi na фотопластинке «Изоорто».

Na jednej płycie lub filmie robi dwa widma każdej frekwencyjnych analizowanego próby i standardowe próbki, a następnie fotografowanie powtórzyć na drugiej płycie (folii).

Płytę lub kasetę wykazują przy (20±2)°C (czas przejawy podano na opakowaniu płyty), odnotowują, myte przez 20−25 min pod bieżącą wodą, przemyć wodą destylowaną i osuszyć.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Przy ustalaniu masowego udziału zanieczyszczeń mierzą intensywność zaczernienia linii zanieczyszczeń i linii porównania takich par linii w nm, wybierając dla фотометрирования z tej stopni osłabienia, w której zaczernienia mierzonych linii leżą w zakresie normalnych:

Uwaga. Linię sodu 330,20 nm wykorzystują w przypadku braku palladu.


Obliczamy różnicę przypalenia, znajdując jest średnią arytmetyczną dwóch widm każdego standardowego próbki i frekwencyjnych analizowanego próby, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych — gdzie  — udział masowy zanieczyszczeń w standardowych próbkach skalującej w procentach.

Według obliczonej wartości dla każdej frekwencyjnych analizowanego próby zgodnie z harmonogramem określają ułamek masowy zanieczyszczeń.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Różnica największej i najmniejszej wyniku czterech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

Tabela 1

6. OZNACZANIE SELENU

6.1. Przed przystąpieniem do analizy przygotować standardowe próbki do podziałki: wymieszać 1,5 g selenu z 8,5 g telluru-podstawy. Z otrzymanej mieszaniny odebrać 1,5 g i wymieszać z 13,5 g telluru-podstawy — to standardowy, podstawowy wzór do stopniowania. Kolejne próbki przygotować spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru, a następnie każdego kolejnego теллуром-podstawą 2,5 razy.

Udział masowy selenu w standardowych próbkach dla klasyfikacji przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

W zależności od masowego udziału selenu w badanych próbkach jest dozwolone modyfikować jego zawartość w standardowych próbkach skalującej.

Przygotować sześć elektrod od każdej próby i standardowe próbki i nabić w elektrody węglowe z kraterem o średnicy 2,8 mm i głębokości 6 mm.

6.2. Widma fotografowanie przez trzyetapowy ослабитель przy szerokości szczeliny спектрографа 0,026 mm. Oświetlenie szczeliny — трехлинзовым конденсором (dwie linie — неахроматические). Środkowa membrana okrągła. Łukowego przedziale 2,5 mm W kasecie (w коротковолновую obszar) umieścić płytę typu II, сенсибилизированную. Odparowanie próbki i widma wzbudzenia spędzić w łuku prądu zmiennego przy (12±0,1) A, czas ekspozycji (60±5) s.

Zdjęcia na jednej płycie trzy frekwencyjnych analizowanego widma próbki i standardowych próbek do stopniowania. Powtórzyć zdjęcie na drugiej płycie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

6.3. Zmierzyć gęstość zaczernienia linii selena przy długości fali 207,4 nm i linii porównania telluru przy długości fali 207,0 nm, wybierając dla фотометрирования z tej stopni osłabienia, w której zaczernienia zmierzonych linii leżą w zakresie normalnych.

Ułamek masowy selena określają w pkt 5.1. Różnica największej i najmniejszej wyniku sześciu równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

Tabela 3

APLIKACJA (obowiązkowe). Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji

APLIKACJA
Obowiązkowe

1. Standardowe próbki do klasyfikacji, gotowane na każdym zakładzie przedstawionej metodologii, muszą posiadać aprobaty GOST 8.315−78.

2. Dopuszcza się przygotowanie standardowych próbek do gradientu z metali, tlenków metali i roztworów metali.

3. Przygotowanie standardowych próbek do gradientu z metali i tlenków metali

3.1. Odczynniki, roztwory

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Tellur o wysokiej czystości.

Srebrny według GOST 6836−80

Złoto według GOST 6835−80.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Cyna двухлористое.

Żelaza tlenek według GOST 4173−77.

Tlenek aluminium aktywna według GOST 8136−85.

Miedzi (II) tlenek według GOST 16539−79.

Ołowiu (II) tlenek.

Selen wysokiej czystości.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837−79.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836−82.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342−81.

Iryd w proszku zgodnie z GOST 12338−81.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przygotowanie próbek

Do przygotowania podstawowego wzoru gradientu potrzebne są:

tlenek miedzi — 0,150 g;

tlenek żelaza — 0,171 g;

tlenek ołowiu — 0,131 g;

chlorek sodu — 0,152 g;

dwutlenek krzemu — 0,128 g;

tlenek aluminium — 0,113 g;

двухлористое cyna — 0,105 g;

złoto, srebro, pallad, rod, platyna — 0,015 g;

iryd, ruten — 0,090 g;

tellur-podstawa — 1,796 r.

Wszystkie zawieszenia dokładnie wymieszać w ciągu 2−2,5 h w истирателе (typu laboratoryjnej kulowy młyn z materiału, nie zanieczyszczają oryginalne analizowanych próbek). Pracownicy próbki do klasyfikacji przygotowują spójne rozcieńczeniu głównego standardowe próbki, a następnie każdego kolejnego próbki теллуром-podstawą 2,5 razy. Udział masowy określonych zanieczyszczeń w standardowych próbkach przedstawiono w tabeli.

Masowe udział domieszek w bazie określają metodą dodatków i wprowadzić poprawkę do szacunkowa zawartość zanieczyszczeń w standardowych próbkach skalującej.

Przygotowane standardowe próbki do klasyfikacji należy przechowywać w foliowych lub plastikowych słoikach ze szczelnie zamykanymi pokrywami w ciągu 1 roku.

4. Przygotowanie standardowych próbek do gradientu z roztworów metali

4.1. Odczynniki, roztwory

Baru hydrat tlenku techniczny zgodnie z GOST 10848−79.

Kwas solny, ale GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Naczynia kwarcowa (kubki, szklanki, kieliszki) zgodnie z GOST 19908−80.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Tellur o wysokiej czystości.

Srebrny według GOST 6836−80.

Złoto według GOST 6835−80.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Cyna według GOST 860−75.

Żelazo według GOST 9849−86.

Aluminium według GOST 11069−74.

Miedź według GOST 859−78.

Ołów według GOST 3778−77.

Selen wysokiej czystości.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837−79.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836−82.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342−81.

Ruten w proszku zgodnie z GOST 12343−79.

Iryd w proszku zgodnie z GOST 12338−81.

Roztwory czystych metali.

Roztwór miedzi: tuz miedzi o masie 5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 45−50 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), rozpuszcza się podczas ogrzewania i упаривают roztwór do sucha. Resztę dwukrotnie przetwarzają na 7−10 cmkwasu solnego, выпаривая za każdym razem do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 60−80 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ochłodzono i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 5 mg miedzi.

Roztwór żelaza: tuz żelaza o masie 5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 40−45 cmkwasu solnego, gotować i упаривают roztwór po podgrzaniu do suchych soli. Приливают 60−80 cmroztworu kwasu solnego (1:1), gotować 5−7 min, fajne, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 5 mg żelaza.

Roztwór ołowiu: tuz ołowiu o masie 5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 40−45 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i упаривают po nagrzaniu do stanu wilgotnego. Następnie приливают 5−7 cmkwasu azotowego i umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 5 mg ołowiu.

Roztwór srebra: tuz srebra o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i odparowano do wilgotnych soli. Dodać 50−60 cmwody, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg srebra.

Roztwór złota: tuz złota o masie 0,1 g są umieszczone w szklance (kolby) o pojemności 150−200 cm, приливают 10−15 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Chłodzi i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg złota.

Roztwór aluminium: tuz aluminium o masie 0,5 g są umieszczone w szklance (kolby) o pojemności 150−200 cm, приливают 15−20 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Chłodzi i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu azotowego (1:1) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg aluminium.

Roztwór cyny: tuz тонкоизмельченного metalu o masie 0,1 g są umieszczone w szklance (kolby) o pojemności 50−100 cmi dodać 2−3 cmkwasu azotowego. Po przejściu całego zawieszenia w метаоловянную kwas w szklance (kolby) приливают 15−20 cmwody i dodać 2−2,5 g kwasu szczawiowego. Rozpuszcza osad mieszając i umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, umyć szklankę (kolby) 2−3 cmwody i popłuczyny są umieszczone w tej samej kolbie miarowej, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cyny.

Roztwór średnice: tuz iryd o masie 0,5 g dokładnie zmielić w moździerz agatowy z 5−6 g nadtlenku baru. Otrzymaną mieszaninę przenosi się do корундовый tygiel N 4 i spiekanych w муфельной piecu w 900−920°C w ciągu 2−2,5 h. Tygiel z спеком chłodzi, umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cmi rozpuścić w 200−250 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Jeśli montaż jest całkowicie nie rozpuści, roztwór z resztą odsączono, filtr suszone, озоляют i spiekanych drugorzędne. Po tym połączone roztwory umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg średnice.

Roztwór rodu: tuz rodu masie 0,5 g dokładnie rozpuścić w moździerz agatowy z 5−6 g nadtlenku baru. Otrzymaną mieszaninę przenosi się do корундовый tygiel i spiekanych w муфельной piecu w 900−920°C w ciągu 2−2,5 h. Następnie speck, chłodzi się i rozpuszcza w 200−220 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Jeśli montaż jest całkowicie nie rozpuści, roztwór z resztą odsączono, filtr suszone, озоляют i powtarzają spiekania. Po tym połączone roztwory umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg rodu.

Roztwór ruten: tuz rutenu o masie 0,5 g dokładnie zmielić w moździerz agatowy z 5−6 g nadtlenku baru. Otrzymaną mieszaninę przenosi się do корундовый tygiel i spiekanych w муфельной piecu w 900−920°C w ciągu 2−2,5 h. Następnie speck, chłodzi się i rozpuszcza w 200−220 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Jeśli montaż jest całkowicie nie rozpuści, roztwór z resztą odsączono, filtr suszone, озоляют i powtarzają spiekania. Po tym połączone roztwory umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg rutenu.

Roztwór platyny: tuz platyny o masie 0,1 g są umieszczone w szklance (kolby) o pojemności 100−150 cm, приливают 10−15 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), pokryte szklaną pokrywę i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką (cebulki), umieścić zlewkę w łaźni wodnej i odparować roztwór do 3−5 cm. Chłodzi, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu solnego 2 mol/dmi wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg platyny.

Roztwór palladu: tuz palladu o masie 0,1 g są umieszczone w szklance (kolby) o pojemności 50−100 cm, приливают 10−15 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), pokryte szklaną pokrywę i ogrzewa do usuwania głównej masy tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką (cebulki) i odparować roztwór do 5−7 cm. Chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu solnego 2 mol/dmi wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg palladu.

Roztwór sodu: tuz chlorku sodu o masie 0,2543 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 30−40 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia, rozcieńcza się wodą do kreski i ponownie wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg sodu.

Roztwór krzemu: tuz dwutlenku krzemu o masie 0,1875 g są umieszczone w szklance (kolby) o pojemności 50−100 cm, приливают 10−15 cmroztworu wodorotlenku sodu i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Otrzymany roztwór ochłodzono, umieszcza się go w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski roztworem wodorotlenku sodu i miesza.

1 cmroztworu zawiera 1 mg krzemu.

Do przygotowania zapraw można stosować tlenki lub азотнокислые soli metali.

Roztwór A: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworów iryd, ruten, platyny, palladu, rodu, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg wymienionych metali.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji

Do przygotowania podstawowego standardowego próbki z masowym udziałem miedzi, żelaza, ołowiu, 4%, sodu, krzemu, aluminium, cyny, 0,8%, iryd, ruten, złota, srebra, platyny, palladu, rodu 0,5% należy przygotować mieszaniny A i B.

Mieszanka A: w кварцевую (lub inną) kubek o pojemności 50 cmjest umieszczony 5 cmroztworu A i 4 g grafitowym proszku. Mieszanka suszone pod lampą, nałożyć na 0,8 cmroztworów miedzi, żelaza, ołowiu, sodu, krzemu, aluminium i cyny. Ponownie delikatnie suszone pod lampą do usuwania zapachu kwasu azotowego. Otrzymaną mieszaninę miesza się dokładnie w ciągu 1−1,5 h.

Mieszanka B: w кварцевую (lub inną) kubek o pojemności 50 cmumieszcza się 0,5 cmroztworu złota i 1 g grafitowym proszku, delikatnie suszone w temperaturze nie wyższej niż 70 °C. Następnie wysuszonej resztę zwilżyć 3−5 kroplami kwasu azotowego i ponownie suszone. Powtarzają moczenie i suszenie do usuwania zapachu kwasu azotowego.

Obie mieszaniny, połączyć, dokładnie wymieszać w agatowy moździerzu w ciągu 1−1,5 h.

Robocze standardowe próbki do klasyfikacji przygotowują spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru, a następnie każdego kolejnego próbki теллуром-podstawą 2,5 razy.

Udział masowy określonych zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli.

W zależności od składu telluru, wprowadzenie do analizy, jest dozwolone zmniejszyć zawartość tej czy innej domieszki w standardowych próbkach lub całkowicie wyeliminować ją z odpowiednim przelicznikiem składu próbek.