GOST 8775.2-87
GOST 8775.2−87 Lit. Metoda oznaczania sodu, potasu i wapnia
GOST 8775.2−87
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
Akumulator LITOWO
Metoda oznaczania sodu, potasu i wapnia
Lithium.
Method for determination of sodium, potassium and calcium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Ograniczenie terminu ważności
cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
2. Termin pierwszej weryfikacji 1991 r.
Częstotliwość sprawdzania 5 lat
3. W ZAMIAN GOST 8775−75 (rozdz.3)
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4233−77 |
2 |
GOST 4234−77 |
2 |
GOST 4530−76 |
2 |
GOST 4919.1−77 |
2 |
GOST 5429−74 |
2 |
GOST 5457−75 |
2 |
GOST 6709−72 |
2 |
GOST 8774−75 |
3.3 |
GOST 8775.0−87 |
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4 |
GOST 14261−77 |
2 |
GOST 19908−80 |
2 |
GOST 20298−74 |
2 |
GOST 24104−80 |
2 |
Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania zanieczyszczeń sodu, potasu i wapnia (przy masowym udziale sodu od 0,003 do 0,2%, potasu od 0,001 do 0,02%, wapnia od 0,005 do 0,05%) litu.
Metoda opiera się na wszczęcie w powietrzu-ацетиленовом płomienia widma emisyjnego sodu, potasu, wapnia i fotowoltaicznych rejestracji natężenia analitycznych linii sodu, potasu i wapnia.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 8775.0−87.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY
Spektrofotometr ognisty typu Z-115 lub innego rodzaju o takich samych lub lepszych метрологическими cech.
Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−80*, 2 klasy dokładności z największym limitem ważenia 200 g.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.
Szklanki kwarcowy według GOST 19908−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19908−90. — Uwaga producenta bazy danych.
Acetylen według GOST 5457−75.
Kwas solny według GOST 14261−77, os.h., lub według GOST 3118−77, перегнанная w кварцевом urządzeniu.
Metylu czerwony wskaźnik 0,1% roztwór alkoholowy roztwór przygotowany zgodnie z GOST 4919.1−77.
Sodu chlorek według GOST 4233−77.
Potasu chlorek według GOST 4234−77.
Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76.
Stront азотнокислый według GOST 5429−74.
Akumulator litowo węgla, os.h.
Węgiel четыреххлористый według GOST 20298−74.
Woda destylowana według GOST 6709−72, dwukrotnie перегнанная.
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Przygotowanie roztworów do klasyfikacji i kontroli
3.1.1. Przygotowania 10% roztworu strontu
242,0 g азотнокислого strontu zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,1 g, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane objętość roztworu wodą do 1 dmi wymieszać.
3.1.2. Przygotowanie roztworu podstawy 1% roztworu litu
106,5 g węglanu litu zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,1 g, umieścić w zlewce o pojemności 1 dm, приливают 200−300 cmwody, dodać dwie do trzech kropli wskaźnika, a приливают kwas solny do kwaśnym odczynie. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 2 dm, doprowadzić roztwór wodą do kreski i wymieszać.
3.1.3. W roztworach podstawy i strontu określają stężenie sodu, potasu i wapnia.
Do tego fotometriruût jednocześnie roztwory do skalowania i podstawy; na podstawie wyników фотометрирования budują градуировочные grafiki.
Stężenie sodu, potasu i wapnia w podstawie określają liniowej interpolacji.
Stężenie każdej określonej zanieczyszczeń w roztworze podstawy nie powinna przekraczać 0,0002 g/dm, w roztworze strontu — 0,001 g/dm.
3.1.4. Przygotowanie roztworu do klasyfikacji
0,0165 g chlorku sodu, 0,7627 g chlorku potasu, 0,9987 g węglanu wapnia i 106,5 g węglanu litu są umieszczone w mechanizm kwarcowy szkło, zwilżyć wodą i delikatnie, kropla za kroplą, приливают kwas solny aż do całkowitego rozpuszczenia soli. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 2 dm, chłodzi, dostosowane objętość roztworu wodą do kreski i wymieszać. Oryginalny roztworu zawiera 10 g litu i 0,2 g sodu, potasu i wapnia w 1 dm.
3.1.5. Przygotowanie roztworów do klasyfikacji
Do kolby o pojemności 1 dmumieszczone 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 cmroztworu wyjściowego i 8 cmroztworu strontu, dostosowane objętość roztworu w etykietach ampułek roztworu litu (10 g/dm) do kreski i wymieszać.
Roztwory do klasyfikacji zawierają sodu, potasu i wapnia (bez uwzględnienia treści tych elementów w podstawie) 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 g/dm. Zawartość sodu, potasu i wapnia w roztworach skalującej korekty, biorąc pod uwagę treści tych elementów w podstawie.
3.2. Przygotowanie spektrofotometru
Przygotowanie spektrofotometru do pracy spędzają w załączonej do urządzenia instrukcji.
3.3. Przygotowanie próbek
Kawałki metalicznego litu, przechowywanych zgodnie z GOST 8774−75, usuwają pęsety z puszki, odtłuszczone четыреххлористым węglem, oczyszczają nożem od tlenku i na płycie ze szkła organicznego odcinają od każdego kawałka wymagana ilość metalu, aby całkowita masa jego wynosiła około 1 roku.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Tuz próby litu o masie 1,00 g rozpuszcza się w wodzie, налитой w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 200 cm, przy czym każdy kawałek litu wnoszą do szklanki po rozwiązaniu poprzedniego, dodać 1−2 krople wskaźnika i kroplami приливают kwas solny do kwaśnym odczynie. Roztwór próbki wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 0,8 cmroztworu strontu, dostosowane objętość roztworu wodą do kreski i wymieszać. Przy zawartości w próbkach sodu, potasu i wapnia, ponad 0,5% roztwory próbek rozcieńczony roztwór podstawy 10 razy. Jeśli zawartość glinu w próbkach mniej niż 0,01%, roztwór strontu w próby i roztwory do gradientu można nie dodawać.
4.2. Na przygotowanym do pracy spektrometru fotometriruût analizowany roztwór próbki i odpowiednie dla stężenia градуировочные roztwory.
Фотометрирование roztworów spędzają w analitycznym linii z długościami fal, określonymi w tabeli.1.
Tabela 1
Zdefiniowany element |
Długość fali analitycznej linii, nm |
Sód |
589,0−589,6 |
Potas |
766,5−769,9 |
Wapń |
422,7 |
Roztwory próbek i roztwory skalującej fotometriruût trzy razy i za wynik przyjmuje się średnią wartość z trzech pomiarów.
4.3. Na podstawie wyników фотометрирования градуировочных roztworów budują градуировочные grafiki, odkładając na osi x stężenie określonego elementu w g/dm, w osi y średnie арфиметическое wartość z trzech pomiarów analitycznych sygnału градуировочного roztworu. W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu określić stężenie sodu, potasu i wapnia w próbce (), g/dm.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy sodu, potasu i wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru
.
5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch równoległych oznaczeń (kilku definicji) po spełnieniu warunków pp.2.5, 2.6 i 2.10 GOST 8775.0−87.
5.3. Wskaźniki precyzji
5.3.1. Wskaźniki konwergencji i powtarzalności wyników definicji — i przedstawiono w tabeli.2.
Tabela 2
Zdefiniowany element |
Udział masowy elementu |
||
nie więcej | |||
Sód |
Od 0,003 do 0,01 subskryb. |
0,05 |
0,07 |
W. św. 0,01 «0,05 « |
0,02 |
0,05 | |
«0,05» 0,2 « |
0,01 |
0,03 | |
Potas |
Od 0,001 do 0,005 subskryb. |
0,05 |
0,10 |
W. św. 0,005 «0,02 « |
0,05 |
0,06 | |
Wapń |
Od 0,005 do 0,02 subskryb. |
0,10 |
0,13 |
W. św. 0,02 «0,05 « |
0,04 |
0,07 |
5.3.2. Неисключенная systematyczne odchylenie () незначима w porównaniu z przypadkowym błędem.
5.3.3. Wartość odchylenia wyników analizy () określają według GOST 8775.0−87.
5.4. Kontrola dokładności analizy
Kontrola dokładności analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 8775.0−87, używając jako dodatków аликвотные części градуировочных roztworów sodu, potasu i wapnia, przygotowanych przez p.