GOST 14338.2-82
GOST 14338.2−82 Molibden. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianą N 1)
GOST 14338.2−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
MOLIBDEN
Metoda oznaczania siarki
Molybdenum. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.92*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
W. I. Вепринцев, S. N. Suworowa, J. A. Абрамов, L. W. Michajłowa, W. W. Султанян
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 14338.2−74
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 3118−77 | Rozdz.2 |
GOST 4159−79 | Rozdz.2 |
GOST 4232−74 | Rozdz.2 |
GOST 5583−78 | Rozdz.2 |
GOST 9147−80 | Rozdz.2 |
GOST 10163−76 | Rozdz.2 |
GOST 10262−73 | Rozdz.2 |
GOST 14338.0−82 | 1.1 |
GOST 14338.1−82 | Rozdz.2 |
GOST 18300−87 | Rozdz.2 |
GOST 20292−74 | Rozdz.2 |
GOST 25336−82 | Rozdz.2 |
5. Okres ważności przedłużony
6. REEDYCJA (sierpień 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88)
Niniejszy standard określa фототитриметрический metoda oznaczania siarki (przy masowym udziale siarki od 0,0005 do 0,05%), w metalowej молибдене, молибденовом octowy, winowy i молибденовокислом аммонии.
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próbki w prądzie tlenu podczas 1200−1350 °C. Siarka, zarejestrowaną w próbce, spala do siarki gazu, który następnie w абсорбционном naczyniu wchłania wodę z wykształceniem siarkę kwasu, który ottitrovyvaût roztworem jodu w йодистом siarczan potasu w obecności wskaźnika-skrobi.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 14338.0−82.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Instalacja do oznaczania siarki (cholera.1) składa się z butli 1 z tlenem według GOST 5583−78 z reduktorem; ротаметра 2 typu SM-3A lub RM-A; słoiki 3, wypełnionego granulowanego dwutlenkiem manganu; słoiki 4, wypełnionego аскаритом; rozruchowego migawki 5; двухтрубчатой pieca 6 z селитовыми grzałkami lub innego pieca, zapewniającej podgrzanie do temperatury (1300±50) °C; kapilarnego dławika 7; filtra przeciwkurzowego 8 i analizatora 9, składa się z urządzenia typu ЛМФ-69 lub innego typu o podobnych cechach i bloku automatycznego miareczkowania BAT-15 lub BAT-12ЛМ ze szklanym барбатером (cholera.2) i biurety z automatycznym zaworem lub automatycznej biurety B-701.
Cholera.1
Cholera.2
W analizator umieszczony поглотительный naczynie według GOST 25336−82, o pojemności 150 cmz magnetycznym spinner.
Jest dozwolone użyć dowolnego analizator, który zapewnia dokładność poniżej podanej w normie.
Łódeczki porcelanowe HP-2 według GOST 9147−80.
Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые o średnicy 20−21 mm.
Микробюретка według GOST 20292−74* o pojemności 2−5 cm.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.
Аскарит.
Słoiki do przemywania gazów z GOST 25336−82.
Granulowana dwutlenek manganu, przygotowują według GOST 14338.1−82.
Potasu jodku według GOST 4232−74.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Cynku tlenek według GOST 10262−73.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.
Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, 0,05% r-r wodny roztwór: 0,500 g skrobi rozpuścić w 50 cmwody, wlać 500 cmgorącej wody, gotować, dostosowane objętość roztworu wodą do 1000 cmi dodać 5 cmkwasu solnego.
Jod według GOST 4159−79, roztwór: tuz jodu o masie 0,6 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, w której wcześniej umieszcza się 4 g jodku potasu, rozpuścić, dodać wodą do objętości 1000 cmi wymieszać. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Miano roztworu jodu ustalane w oparciu o standardowy wzór i sprawdzają po spaleniu dziewięciu-dwunastu навесок.
Standardowe próbki kategorii GUS, CSW, SOP, w których poświadczam zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Porcelanowe naczynka i tlenek cynku zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.
W поглотительный naczynie leją 120 cmпоглотительного roztworu, umieścić naczynie w gniazdo analizatora, zanurzony w naczyniu pręt mieszadła i regulują szybkość mieszania roztworu.
Zestaw zużycie tlenu 1000 cm/min.
Wyjście ЛМФ-69 łączą z wejściem Bath. Na wyjście Bata łączą бюретку-analizator B-701 lub zawór elektromagnetyczny, który jest wyposażona w BATH.
Wolno stosować tylko silikonowe, фторопластовые i polietylenowe rury o średnicy wewnętrznej 2 mm. Odcinek rury, пережимаемой zaworem magnetycznym, zastępują gumowej ниппельной rurką o długości 15 mm.
Dostosowane kolor w поглотительном naczyniu do niebieskiego (długość fali 440−460 nm). Po tym palą dwie-trzy zawieszenia standardowego próbki zawierające siarkę.
Próbki metalowej molibdenu w celu usunięcia ewentualnych zanieczyszczeń myte w 5−10 cmalkohol.
Молибденовокислый amon zapalić w муфельной pieca przy 400−450 °c do całkowitego utleniania.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. W zależności od masowego udziału siarki w próbce biorą tuz zgodnie z tabela.1.
Tabela 1
Udział masowy siarki, % |
Masa zaczepu, g |
Od 0,0005 do 0,001 | 2,00 |
W. św. 0,001 «0,01 | 1,00 |
«0,01» 0,05 | 0,50 |
Umieścić zaczep свежепрокаленную porcelanowe łódkę. Wymieszać z прокаленной tlenkiem cynku w stosunku 1:2. Łódkę umieszcza się w słuchawkę do spalania i na bloku automatycznego miareczkowania (BAT) zawiera uchwyt (przycisk) «miareczkowanie». Po tym jak urządzenie automatycznie wyłączy się, liczy się ilość jodu, zużyty do miareczkowania. Następnie produkują spalaniem następnej próby.
Po zakończeniu analizy бюретку i поглотительный naczynie umyć wodą.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu jodu, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cm;
— objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;
— miano roztworu jodu, wyrażony w g/cmsiarki;
— masa zaczepu, g
.
5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy siarki, % | Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, % |
Od 0,0005 do 0,001 | 0,0002 |
W. św. 0,001 «0,003 | 0,0004 |
«0,003» 0,01 | 0,001 |
«0,01» 0,03 | 0,002 |
«0,03» 0,05 | 0,004 |