GOST 25278.12-82

• gost-2527812-82.pdf (196.85 KiB)
  ГОСТ 25278.12-82

GOST 25278.12−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, glinu, manganu i chromu w stopach na bazie wanadu (ze Zmianą N 1)

GOST 25278.12−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, glinu, manganu i chromu w stopach na bazie wanadu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, żelazo, aluminium, manganese and chromium in alloys on vanadium base

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres obowiązywania normy przedłużony do 01.01.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, manganu i chromu (od 0,02 do 1%), glinu (od 0,1 do 1%), w stopach i лигатурах na podstawie wanadu (składniki: wolfram nie więcej niż 10%, molibdenu nie więcej niż 10%, tytanu nie więcej niż 15%, cyrkonu nie więcej niż 5%).

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowych krzemu, żelaza, glinu, manganu i chromu od ich masowego udziału w próbce w przypadku wszczęcia widma w łuku prądu stałego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm (комплетная instalacja z uniwersalnym statywem) lub podobny do niego urządzenie.

Źródło prądu stałego, pozwalający na napięcie co najmniej 260 W i moc prądu nie mniej niż 20 A.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 lub równoważny mu urządzenie.

Kubki platyny.

Wagi analityczne typu АДВ-200 lub podobnego typu.

Waga skrętne typu WT-500.

Спектропроектор typu PS-18 lub podobnego typu.

Przyrząd do ostrzenia elektrod grafitowych.

Moździerz i tłuczek z szkła organicznego.

Boks ze szkła organicznego.

Elektrody grafitowe ОСЧ-7−3 o średnicy 6 mm, ze kulisty wgłębieniem na czole (promień sfery — 5 mm, grubość — 1 mm) i szlifowane na wypukły półkuli o promieniu 5 mm, wypalone w łuku prądu stałego przy 10 A w ciągu 7 s.

Wazeliny kosmetyczne lub podobny, czysty z narzędziami, żelaza, aluminium, марганцу i хрому na poziomie 5·10% mas.

Płyta ze szkła organicznego o wymiarach 6х20 cm do mieszania próbki z wazeliną.

Podstawki z pleksi i drewna dla elektrod z próbką.

Мерник-płyta o grubości 4 mm z просверленным otworem o średnicy 5 mm.

Płyty fotograficzne spektralne 9х12 typ 2, uczuć. 15 pkt. lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Wanadu пятиокись спектрально-czysta.

Żelaza tlenek według GOST 4173−77, cz. d. a.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73, cz. d. a.

Aluminium tlenek, cz. d. a.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Sód серноватистокислый według GOST 27068−86.

Dwutlenek manganu, h. h.

Chromu tlenek, cz. d. a.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodu, 20 g chlorku amonu rozpuszczone w 700 i 200 um* wody, przelewa otrzymane roztwory razem i dostosowane całkowita objętość wodą do 1 dm.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Stoper.

Kalka techniczna.

Mineralna.

Szpatułki.

Skalpel.

Pęseta.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−0,5 lub regulatorem podobnego typu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawierającego 5% krzemu, żelaza, glinu, manganu i chromu.

Próbki porównania są przygotowywane w oparciu, który jest czystą пятиокись wanadu (przy sumarycznej zawartości składników stopowych w stopie do 8%) lub sztuczną mieszanką tlenków, naśladuje skład analizowanego stopu (podstawa).

1,3400 g podstawy, 0,1069 g dwutlenku krzemu, 0,0715 g tlenku żelaza, 0,0945 g tlenku glinu, 0,0790 g dwutlenku manganu, 0,0730 g tlenku chromu перетирают w moździerzu z szkła organicznego pod warstwą alkoholu (30 cm) w ciągu 1,5−2 h. Mieszaninę suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy. Przed podjęciem навесок tlenki zapalić się w temperaturze 400 °C, do stałej masy.

Masę навесок zważono na wadze, szpachelką пересыпают w pakiety z kalki. Szpatułki, łódkę wagi, moździerz przetrzeć watą zwilżoną alkoholem. Do przygotowania pakietów kreślarskiej tnie skalpelem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS) spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania, a następnie każdego kolejnego próbki podstawą.

Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w próbce porównania (w procentach w przeliczeniu na zawartość metali mieszaniny metali) i masa wprowadzonych do mieszanki навесок podstawy i разбавляемого próbki są podane w tabeli.1.

Mieszanki перетирают w moździerzu pod warstwą alkoholu (30 cm) w ciągu 1,5−2 h i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach z wieczkiem z polietylenu.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę i zapalić w муфеле do stałej masy w temperaturze 850 °C.

Wzięty z муфельной pieca filiżankę z utleniającym расплавом chłodzi się w powietrzu, zwilżoną stopić 10 cmalkohol. Lekko zgniatania ścianki filiżanki, usuwają stopić i dokładnie zmielić go z 10 cmalkoholu w moździerzu ze szkła organicznego. Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy. Ważone na skręcanie wadze 5 mg przygotowanej próbki i miesza się go z wazeliną, trzymanym za pomocą мерника, na szklanej płycie za pomocą szpachelki. Otrzymaną mieszaninę nakłada się szpachelką na trzy elektrody ze kulisty wgłębieniem na czole.

Elektroda z próbą ustalane w dolny uchwyt do statywu za pomocą pęsety. W górny uchwyt montuje węglowy elektroda, szlifowane na wypukły półkulę. Indeks skali długości fali спектрографа ustalane tak, aby odcinek widma około 290 nm znalazł się w środku spektrogramu. Na pośrednim конденсоре ustalają wartość przysłony 5 mm. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego i robią zdjęcia widma każdej pary elektrod na спектрографе, korzystając z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Prąd łuku utrzymują równy (15±0,5) A.

Szczelina między elektrodami 3 mm, czas naświetlania każdego widma 30 s. Te same operacje wykonują z próbkami porównania, widma których robi na tej samej фотопластинку. Zakres każdego z analizowanych próbek (lub każdej próbki porównania) robi trzy razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej z otrzymanych спектрограмм фотометрированием znajdują czernieją analitycznej linii zanieczyszczeń () i linii porównania () (tab.2) i obliczają różnicy почернений . W trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znaleźć średnią wartość ().

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , gdzie  — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania.

Tabela 2

Ułamek masowy krzemu, żelaza, aluminium, chromu i manganu w stopie znajdują wyniki фотометрирования widm za pomocą градуировочных wykresów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Rozbieżności między wynikami trzech definicji (różnica większej i mniejszej) i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Sprawdzanie wartości kontrolnej doświadczenia

W celu sprawdzenia wartości kontrolnej doświadczenia na sześć elektrod węglowych zadają wymieszaną z wazeliną podstawę analizowanego stopu i robią zdjęcia widma w pkt 4. W otrzymanych спектрограммах fotometriruût gęstości почернений analitycznych linii krzemu, żelaza, aluminium, chromu i manganu (patrz tab.2). Różnica почернений () nie powinna przekraczać 0,02 jednostki почернений (tło jest mierzona w stronę krótszych długości fal od analitycznej linii).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).