GOST 18385.7-89

• gost-183857-89.pdf (179.22 KiB)
  ГОСТ 18385.7-89

GOST 18385.7−89 Niobu. Widmowy metoda określania tantalu

GOST 18385.7−89

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIOB

Widmowy metoda określania tantalu

Niobium. Spectral method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, L. N. Królewską, E. S. Блинова, A. S. Terehova, W. G. Ашхотов

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 11.12.89 N 3644

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

__________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Niniejszy standard stosuje się w widmowy metoda określania masowego udziału tantalu w sztabkach niobu od 0,05 do 1%.

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowej tantalu od masowego udziału w próbce w przypadku wszczęcia widma w łuku prądu zmiennego (w trybie niskonapięciowa iskra).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 18385.0*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89. — Uwaga producenta bazy danych.

2. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30 z трехлинзовой systemem.

Generator łukowego typu DG-2, BI-81−14−62 lub IVES-28 w искровом trybie (niskonapięciowa iskra). Natężenie prądu w uzwojeniu pierwotnym transformatora wysokiego napięcia w układzie активизатора 0,1 A, impedancja 250 Ohm.

Natężenie prądu rozładowania w analitycznej przedziale 1 A.

Analityczne odstęp — 1,5 mm.

Okres pracy ogranicznika — 0,5 mm.

Микрофотометр typu MT-2.

Спектропроектор typu CSE-2.

Wagi analityczne.

Waga skrętne.

Wagi techniczne.

Elektryczne typu СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-M1.

Szafa suszarka elektryczny okrągły typu 23−151.00.00.000 PS.

Szafa suszarka.

Stoper według GOST 5072.

Termometr laboratoryjny.

Cylindry pomiarowe.

Zlewki miarowe.

Kolby pomiarowe.

Moździerz i tłuczek яшмовые lub агатовые.

Boks ze szkła organicznego.

Kubki platinum N 115−9 według GOST 6563.

Lampa na podczerwień typu IR 3−500 z regulatorem napięcia typu PH 0−250−0,5.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Elektrody grafitowe do analizy spektralnej marki ОСЧ 7−3 o średnicy 6 mm, z kanałem o głębokości 1 mm i średnicy 4,1 mm (dolne).

Elektrody grafitowe do analizy spektralnej marki ОСЧ 7−3, o średnicy 6 mm, wysokości zszytej części 5−7 mm i średnicy 4 mm (górne).

Grafitowy proszek marki ОСЧ 7−4.

Prasa oleju, pompa ciśnienia do 200 kg/cm.

Foremka o średnicy 4,0 mm, głębokości 4,0−5,0).

Baptiste do czyszczenia optyki.

Flanela dla обтирки przyrządów i generatorów.

Wełna mineralna według GOST 4640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 4640−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Nio пятиокись, спектрально netto.

Tantalu пятиокись wysokiej czystości, zawierający co najmniej 99,9% substancji podstawowej.

Kwas solny według GOST 3118.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód серноватистокислый (гипосульфит) zgodnie z GOST 244.

Płyty fotograficzne 9x12, typu II lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1.

Fixer: tuz серноватистокислого sodu o masie 300 g i tuz chlorku amonu o masie 20 g rozpuszcza się odpowiednio 700 i 200 cmwody, przelewa otrzymane roztwory razem i doprowadzić objętość wodą do 1 dm.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

3.1.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawiera 10% tantalu (w przeliczeniu na ułamek masowy tantalu w mieszaninie metalowych niobu, tantalu) na podstawie tlenkiem niobu.

Tuz tlenkiem niobu masą 1,2874 g i tuz tlenkiem tantalu masą 0,1221 g перетирают w agatowy lub яшмовой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1−1,5 h (zużycie alkoholu na jedną operację 15 cm). Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

3.1.2. Próbki porównania (OS) przygotowują z podstawowego wzoru porównania spójne rozcieńczeniu пятиокисью niobu (podstawa), nie zawierających tantal, перетиранием mieszanki w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h i просушиванием pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy (zużycie alkoholu na jedną operację 70 cm).

Udział masowy tantalu w próbce porównania i wprowadzone do mieszanki zawieszenia tlenkiem niobu (podstawa) i разбавляемого próbki są podane w tabeli.1.

Tabela 1

Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach z pokrywami.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Wióry niobu umyć kwasu solnego w szklanej zlewce po podgrzaniu. Kwas odsączono, przemyto wióry destylowaną wodą i alkoholem. Промытую wióry są umieszczone w platynową filiżankę i zapalić w муфеле w ciągu 4 h do stałej masy, stopniowo podnosząc temperaturę (850±50) °C. Z 1 g metalicznego niobu (wióry) musi być odbierane 1,430 g tlenkiem niobu.

Uzyskane пятиокись dokładnie wymieszać, zabierając od niej tuz masie 30 mg i перетирают w яшмовой lub moździerz agatowy z wysokosci masie 90 mg oczyszczonego grafitowym w proszku w ciągu 5 min.

Tak przygotowaną próbkę przenosi się do foremki, są prasowane pod ciśnieniem 9,8·10Pa. Uzyskane tabletkę umieszcza się w krater dolnego węglowego elektrody, osiągnięcie dobrego kontaktu między węgla elektrodą i pastylką, ustalane w uchwytu spawalniczego statywu; górną elektrodą jest pręt węglowy o średnicy 4 mm i wysokości ostrzenia 7 mm, pomiędzy którymi zapalają niskiego napięcia spark absolutorium.

Natężenie prądu rozładowania w analitycznej przedziale — 1 A.

Szczelina między elektrodami — 1,5 mm.

Ponownie отпрессованные tabletki poddaje wcześniejszym обыскриванию w ciągu 10 s.

Czas ekspozycji (60−90) wybierają w zależności od specyfikacji urządzenia i odmiany stosowanych suchych płytach w taki sposób, aby zaczernienia analitycznych linii znajdowały się w zakresie normalnych почернений dla całego interwału określonych stężeń.

Te same operacje, za wyjątkiem tłumaczenia w пятиокись, wykonują z każdym z pracowników próbek porównania.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej z спектрограмм фотометрированием znajdują zaczernienia analitycznych linii programowanego elementu (tantal) (), linii elementu porównania (niobu) () (tab.2) i tła obok linii () i obliczamy różnicę почернений dla linii analitycznej () i linii elementu porównania (), a następnie przechodzą do odpowiednich wartości logarytmów względnej intensywności

,

według tabel podanych w załączniku do GOST 13637.1.

Tabela 2

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych

,

gdzie  — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania;

 — logarytm względnej intensywności analitycznej linii i linii porównania.

Ułamek masowy tantalu w próbce niobu znaleźć wyniki фотометрирования widm za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Różnica największej i najmniejszej z wyników trzech równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

5.2. Sprawdzanie poprawności wyników

Jeden z analizowanych próbek sprawdzonej serii tłumaczą w пятиокись (patrz rozdz.4). Do podnośniku tlenkiem niobu o masie 0,5 g dodają tuz masie 0,5 g drugiej próbki porównania (pierwotnie znajdującej masowego udziału tantalu w анализируемом próbce, równej 0,25% lub mniej) lub tuz masie 0,5 g pierwszej próbki porównania (do masowego udziału tantalu w анализируемом próbce 0,25−0,8%). Mieszanka starannie перетирают w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu (zużycie alkoholu na jedną operację 3 cm), suszone pod promiennikiem podczerwieni i analizują w rozdz.4 i 5.

Badania właściwe, jeśli dla pierwszej próbki mieszanki i dodatki, pomniejszonej o połowę pierwotnie znajdującej masowego udziału w próbce, zdobyte (0,25±0,1)%, a dla drugiej mieszanki (0,5±0,14)% tantalu.

Jeśli wyniki wykraczają poza te granice, kontrola poprawności wyników badań powtarzają, zwiększając liczbę równoległych definicji do sześciu. Uzyskane średnie wartości powinny być dla pierwszej mieszanki (0,25±0,07)%, dla drugiego mix — (0,5±0,1)%.