GOST 20996.0-82
GOST 20996.0−82 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy (ze Zmianą N 1)
GOST 20996.0−82*
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
SELEN TECHNICZNY
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
Selenium. General requirements for methods of analyses
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1983−07−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
W ZAMIAN GOST 20996.0−75
* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)
1. Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy technicznej selena i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania badań.
2. Pobieranie i przygotowanie próbek selenu do analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 10298−79.
3. Ułamek masowy selenu, żelaza i aluminium określają równolegle w trzech навесках, ułamek masowy innych zanieczyszczeń — w dwóch навесках.
4. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy przy ustalaniu zanieczyszczeń w technicznym selenu w tych samych warunkach przeprowadzić dwa kontrolnych doświadczenia odpowiednimi metodami analizy, aby wprowadzić w wyniku zmiany na zanieczyszczenie odczynników, odejmuje wartość odniesienia doświadczenia z wyników definicji składnika podczas analizy próbki lub przystąpieniem do określenia w stosunku do dolnej doświadczenia.
5. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w odpowiednich normach na metody analizy dla poszczególnych zakresów masowych udziałów określonych składników w łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95.
W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji przekraczają допускаемую wartość, oznaczanie należy powtórzyć. Wartości liczbowe wyniki analizy powinny zawierać ostatniej cyfry znaczące w tej samej pozycji, w której stoi najnowsza значащая cyfra liczbowej wartości dopuszczalnego rozbieżności wyników definicji.
4, 5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
6. Ważenie frekwencyjnych analizowanego próby, opady w trakcie analizy tych substancji stosowanych do wytwarzania standardowych i титрованных roztworów, należy przeprowadzić z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.
7. Do przeprowadzenia analiz i przygotowania roztworów odczynników używać wody destylowanej według GOST 6709−72 i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a., jeśli w normach nie omówiono inny stopień czystości.
8. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd. pierwsze cyfry oznaczają dużej części kwasu lub jakiegokolwiek roztworu, drugi — obszerne części substancji stosowanych do rozcieńczenia. Jeśli rozcieńczenie nie podano, należy mieć na uwadze silne kwasy lub amoniak.
9. Wyrażenie «ciepłej wody (roztwór)» oznacza, że płyn ma temperaturę 70−90 °C, «ciepła woda (lub roztworu)» — temperatura 40−70 °C.
10. Laboratorium pomiarowe narzędzia (pipety, biurety, kolby itp.) muszą być zgodne z GOST 1770−74 i innymi przepisami.
11. Przy fotometrycznych i atomowej абсорбционном definicjach należy budować градуировочные grafiki, na osi x, których odkłada się wartość masowego udziału określonego składnika, a na osi y — gęstość optyczna odpowiednich roztworów.
Do budowy градуировочных wykresów wymaga co najmniej pięciu punktów, które powinny być równomiernie rozłożone w całym zakresie pomiarów, w tym maksymalne i minimalne wartości pomiarów wyznaczają granice zakresu pomiarowego.
12. Miano roztworów ustawiają się z nie mniej niż trzech навесок pierwotnej substancji, wyrażona w gramach substancji na 1 cmroztworu i jest obliczana z dokładnością co najmniej do trzeciego znacznej liczby kontrolować nie rzadziej niż raz w miesiącu.
13. Do przygotowania standardowych roztworów stosuje się metale, które zawierają podstawowy składnik nie mniej niż 99,9%, lub ich tlenki, lub азотнокислые, kwaskowy soli. Sposób przygotowania standardowych rozwiązań — według GOST 4212−76.
14. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone za pomocą standardowych próbek składu technicznego selenu lub metodą dodatków.
Przy użyciu standardowych próbek, wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeśli odbywa stosunek
gdzie — średnia arytmetyczna odtworzenie wartości masowej akcji, %;
— poświadczającym charakterystyka masowego udziału składnika w technicznym selenu, %;
— dopuszczalna rozbieżność wyników równoległych definicji, %.
Podczas korzystania z metody suplementów diety powinna być 2−3 razy wyższe niż masową czyli stężenie zanieczyszczeń w próbie (), a w przypadku
— dolna granica określonych stężeń, dodatek może 2−3 razy większa
.
Wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeśli odbywa stosunek
gdzie — średnia arytmetyczna odtworzenie wartości masowego udziału suplementy, %;
— udział masowy suplementy, %;
i
— dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych analiz składnika w próbce i w próbie z dodatkiem %.
Częstotliwość przeprowadzania kontroli poprawności wyników analizy — w normatywnym dokumentem.
11−14. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
15. Wymagania bezpieczeństwa
15.1. Rozmieszczenie i przechowywanie chemicznych odczynników, próbek selenu i innych materiałów stosowanych w analizach i posiadających niebezpieczne i szkodliwe właściwości, a także ich wykorzystania muszą być zgodne z obowiązującymi przepisami prawa na ich produkcja i zastosowanie.
15.2. Próby technicznej selenu, pochodzące na analizę, należy przechowywać w opakowaniach z papieru budowy zgodnie z GOST 2228−81 lub w kubkach do ważenia zgodnie z GOST 25336−82 w specjalnej szafce lub obudowie, wyposażonej systemami wentylacyjnymi zgodnie z GOST 12.4.021−75.
15.1, 15.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
15.3. Laboratoryjne pomieszczenia, w których odbywa się badanie składu chemicznego selenu technicznego, powinny być wyposażone systemami wentylacyjnymi zgodnie z GOST 12.4.021−75, zapewniające czystość powietrza w miejscu pracy zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005−88.
15.4. Laboratoryjne pomieszczenia, w których wykonywana jest praca na podstawie analizy składu chemicznego selenu technicznego, powinny być zabezpieczone огнетушителями ОХП-10 i O-8 LP.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
15.5. Wszystkie operacje analizy chemicznej (rozpuszczanie próbki, strącanie, ekstrakcja itp.), związane z wydzielaniem trujących oparów lub gazów powinny być wykonywane w komorach wyposażonych w lokalnym отсасывающим urządzeniem.
15.6. Po przeprowadzeniu analizy technicznej selenu w powietrzu strefy roboczej mogą wydzielać szkodliwe substancje, najwyższe dopuszczalne stężenia, które nie powinno przekraczać stężeń określonych w tabeli.
| Nazwa szkodliwych substancji |
Klasa zagrożenia według GOST 12.1.007−76 |
Najwyższe dopuszczalne stężenie, mg/m |
Azotu tlenki w przeliczeniu na NO |
3 |
3 |
| Amoniak |
4 |
20 |
| Bezwodnik siarki |
2 |
1 |
| Bezwodnik siarkawy |
3 |
10 |
| Eter dietylowy |
4 |
300 |
| Jod |
2 |
1 |
| Kwas siarkowy |
2 |
1 |
| Kwas solny |
2 |
5 |
| Kwas octowy |
3 |
5 |
| Alkohol etylowy |
4 |
1000 |
| Toluen |
3 |
50 |
| Węgiel четыреххлористый |
2 | 20 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
15.7. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej uświadamiają sobie GOST 12.1.007−76.
15.8. Miejsca pracy w celu wykonania badań powinny być zgodne z GOST 12.2.032−78 i GOST 12.2.033−78.
15.9. Podczas pracy z toksycznych, żrących, przed pożarem, wybuchem odczynnikami należy przestrzegać wymogów bezpieczeństwa opisanych w dokumentach normatywnych.
15.10. Podczas pracy z substancjami szkodliwymi i trującymi substancjami należy stosować środki ochrony zgodnie z GOST 12.4.011−89, środki ochrony indywidualnej (maski według GOST 12.4.004−74 lub GOST 12.4.028−76, gumowe rękawice według GOST 12.4.103−83, ubrania według GOST 27654−88 i GOST 29058−91).
15.11. Odzież robocza musi być używane zgodnie z instrukcją o trybie wydawania, przechowywania i użytkowania wraz z kombinezony, specjalne buty i bezpieczeństwa urządzeń* zatwierdzonego przez Państwa ZSRR do spraw pracy i spraw społecznych.
______________
* Obowiązują «Zasady zapewnienia pracowników specjalną ochronną, specjalną butami i innymi środkami ochrony indywidualnej», zatwierdzony uchwałą Pracy
15.12. W przypadku utylizacji, usuwania i usuwania odpadów badań należy kierować się zasadami bezpiecznej pracy w laboratorium chemicznym i przepisami, uzgodnionych z sanitarno-epidemiologicznej usługą Ministerstwa zdrowia ZSRR.
15.13. Podczas pracy z instalacjami gazowymi należy kierować się GOST 12.2.008−75 i zasadami bezpieczeństwa w gazowym gospodarstwie, zatwierdzonych Госгортехнадзором ZSRR.
15.14. Wszystkie urządzenia i instalacje w laboratorium muszą być zgodne z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором ZSRR.
Eksploatacja urządzeń i instalacji elektrycznych, wykorzystywanych w procesie analizy, powinny być prowadzone zgodnie z zasadami eksploatacji technicznej elektrycznych i zasadami bhp przy obsłudze elektrycznych* zatwierdzone Госэнергонадзором ZSRR, i GOST 12.1.019−79, GOST
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają «Wielobranżowych Zasady bhp (zasady bezpieczeństwa) przy eksploatacji urządzeń elektrycznych» (POT R M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00), zatwierdzone rozporządzeniem Ministerstwa pracy i rozwoju socjalnego Federacji Rosyjskiej z dnia 5 stycznia 2001 r. nr 3; rozporządzenie ministra energetyki Federacji Rosyjskiej z dnia 27 grudnia 2000 r. N 163. — Uwaga producenta bazy danych.
15.15. Pracujące w laboratorium powinny być zabezpieczone спецжирами zgodnie z «Zasadami bezpłatnego wydawania mleka lub innych porównywalnych produktów spożywczych robotnikom i pracownikom, zatrudnionym w zakładach produkcyjnych, halach, na działkach i w innych jednostkach organizacyjnych ze szkodliwymi warunkami pracy"*, zatwierdzonych przez Państwa ZSRR do spraw pracy i spraw społecznych.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej obowiązują «Zasady i warunki bezpłatnej wydawania mleka lub innych porównywalnych produktów spożywczych pracownikom, zatrudnionym przy pracach ze szkodliwymi warunkami pracy», zatwierdzony uchwałą Pracy w Rosji od 31 marca 2003 r. N 13. — Uwaga producenta bazy danych.
15.16. Na pracę w chemiczne i spektralne laboratorium są osoby, przeszkolone wymogi bezpiecznej pracy w laboratoriach zgodnie z GOST 12.0.004−90.
