GOST 26473.12-85

• gost-2647312-85.pdf (552.54 KiB)
  ГОСТ 26473.12-85

GOST 26473.12−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda atomowej absorpcji analizy (ze Zmianą N 1)

GOST 26473.12−85

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU

Metoda atomowej absorpcji analizy

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR od 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 752

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 14.05.91 N 678 z 01.01.92

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok


Niniejszy standard stosuje się do stopy i ligatury na podstawie wanadu i instaluje atomowej абсорбционный metoda oznaczania składników i zanieczyszczeń zawartych w tabeli.1.

Tabela 1

Metoda opiera się na pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii zdefiniowanych elementów wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w powietrzu-ацетиленовое ognia lub płomienia mieszaniny acetylenu z podtlenkiem azotu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, umożliwiając атомизацию w płomieniach.

Acetylen według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu.

Lampy drążonego katody na aluminium, wanad, krzem, żelazo, mangan, molibden, tytan.

Palniki ze szczeliną o długości 50 lub 100 mm.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 800 °C.

Płytka elektryczna.

Zlewki szklane o pojemności 100 cm.

Szklanki kwarcowy o pojemności 100 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cm, 1 dm.

Kubki platyny.

Kubki srebrne.

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.

Pipety o pojemności 5 cmz podziałką milimetrową.

Pipety o pojemności 5 i 20 cm, bez podziałów.

Lejki szklane, stożkowe.

Filtry papierowe беззольные «biała wstążka».

Pipety plastikowe.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80.

Baru chlorek według GOST 4108−72, roztwór o stężeniu 100 g/dm.

Żelazo metaliczne odnowiony.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Molibden metaliczny z zawartością substancji podstawowej nie mniej niż 99,9%.

Aluminium metaliczny według GOST 11069−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Manganu (IV) tlenek według GOST 4470−79.

Tytan gąbczasty według GOST 17746−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Wanad metalowe z zawartością substancji podstawowej nie mniej niż 99,9%.

Chrom metaliczny według GOST 5905−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź metaliczna z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,9%.

Krzemu w proszku, przy użyciu 500 °C, z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,9%.

Sód кремнекислый, 9-wodny.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmżelaza: 1 g metalicznego żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski.

Standardowy roztwór krzemu, zawierający 1 mg/cmkrzemu, przygotowują jednym ze sposobów.

Pierwszy sposób: tuz masą 2,1309 g dwutlenku krzemu umieszcza się w srebrną filiżankę, dodają 6−8 g wodorotlenku potasu, приливают 30 cmwody, wymieszać i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.

Drugi sposób: tuz masą 2,1309 g dwutlenku krzemu lub 1,0000 g прокаленного proszku krzemu one zrastają się z 15 g węglanu sodu w platynowym tyglu, chłodzi, wyługowane roztworem wodorotlenku sodu i dodać do objętości 1 dmtym samym roztworze.

Trzeci sposób: przygotowanie standardowego roztworu krzemu według GOST 4212−76 z sodu кремнекислого.

Dokładne masową stężenie krzemu ustalane metodą wagową. Do tego w platynową filiżankę wybierają pipetą 20 cmstandardowego roztworu krzemu, приливают 2−3 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, zawartość filiżanki упаривают do 2−3 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej i ostrożnie, kropla za kroplą, приливают jeszcze 5−6 cmstężonego kwasu siarkowego. Następnie roztwór ogrzewa się do zaznaczenia gęstych oparów серного bezwodnika; ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 2−3 cmwody, ponownie упаривают do gęstych oparów серного bezwodnika, ochłodzono do temperatury pokojowej i приливают 100 cmwody. Roztwór ogrzewano do 70−80 °C, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i wielokrotnie myte gorącą wodą do usuwania osadu siarczanu jonów (reakcja ostatniej kropli cieczy z roztworem chlorku baru). Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić w муфельной pieca po 700−800 °c przez 1−1,5 h. Tygiel z osadem ochłodzono do temperatury pokojowej w эксикаторе, zważono. Do osad w tyglu dodają z polietylenu pipety 5 cmkwas fluorowodorowy, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i ogrzewa się do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Tygiel z osadem ponownie zapalić w муфельной piec przez 10−15 min, fajne i zważono.

Masowe stężenie () standardowego roztworu krzemu, wyrażoną w mg/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa osadu do przetwarzania фтористоводородной kwasem, mg;

 — masa osadu po obróbce фтористоводородной kwasem, mg;

0,4674 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

 — pojemność standardowego roztworu, wzięty do określenia, cm.

Standardowy roztwór manganu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmmanganu: 1,583 g dwutlenku manganu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia, otrzymany roztwór odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszczono w wodzie, tłumaczy się w kolbie o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.

Dokładne masową stężenie manganu ustalane титриметрическим metodą, zgodnie z wymaganiami GOST 26473.5−85. Do tego stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybrane z pipetą 20 cmstandardowego roztworu manganu, rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 7 cmroztworu ортофосфорной kwasy i dalej określają mangan w rozdz.3.

Masowe stężenie () standardowego roztworu manganu, wyrażoną w mg/cm, obliczamy według wzoru:

,

gdzie  — objętość roztworu kwasu szczawiowego, zużyty do miareczkowania, cm;

0,001099 — stężenie masowe roztworu kwasu szczawiowego, wyrażona w g/cmmanganu;

 — pojemność standardowego roztworu manganu, wzięty do oznaczania manganu, cm.

Standardowy roztwór aluminium, zawierający 10 mg/cmaluminium: 1 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают porcje 20 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór wanadu, zawierający 10 mg/cmwanadu: 1 g metalicznego wanadu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego i porcjami na 5−10 cmkwasu azotowego, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do wydzielania oparów серного bezwodnika, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać do ścianek kolby 20 cmwody, delikatnie wymieszać, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Standardowy roztwór tytanu, zawierające 10 mg/cmtytanu: 1 g gąbczasty tytanu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 15 cmkwasu siarkowego i kilka kropli kwas fluorowodorowy, rozpuszcza się po podgrzaniu, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór molibdenu, zawierający 10 mg/cmmolibdenu: 1 g metalicznego molibdenu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu siarkowego i 10 cmkwasu azotowego, ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór chromu (zapasowy), zawierający 10 mg/cmchrom: 1 g metalicznego chromu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Po rozpuszczeniu приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w dalszym ciągu grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, ponownie ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

Roztwór chromu (roboczy), zawierający 1 mg/cmchromu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego zapasowego roztwór wodą do 10 razy.

Standardowy roztwór miedzi zawierający 1 mg/cmmiedzi: 1 g metalicznej miedzi umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego, rozpuszcza się po podgrzaniu, rozcieńczonego do 50 cmwodą, gotować do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie roztworów porównania

3.1.1. Roztwory robocze porównania do oznaczania krzemu, żelaza, manganu i miedzi przygotowują rozcieńczeniu odpowiednich standardowych rozwiązań, a dla chromu — standardowego roztworu roboczego. W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 0,25; (manganu — 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmstandardowych roztworów krzemu, żelaza, manganu, miedzi, chromu, dostosowane do kreski wodą, otrzymują roztwory zawierające 0,0025 (manganu 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 mg/cmtych elementów w roztworze, że spełnia następujące masowe udziałów elementów w próbie: 0,05 (manganu 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 i 1,0% krzemu, żelaza, manganu, miedzi i chromu.

Do określenia (w razie potrzeby) przy zawartości manganu i 2,5% przygotowują dodatkowo roztwór roboczy porównania: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmnałożyć na 5,0 cmstandardowych roztworów krzemu, żelaza, standardowego roztworu roboczego chromu i 12,5 cmstandardowego roztworu manganu, dostosowane do kreski wodą, otrzymują roztwory zawierające 0,05 mg/cmkrzemu, żelaza, chromu i 0,125 mg/cmmanganu, co odpowiada 1% krzemu, żelaza, chromu i 2,5% марганц

a.

3.1.2. Do oznaczania wanadu, molibdenu, aluminium, tytanu, chromu i żelaza w лигатурах składu wanad-molibden-aluminium żelazo-chrom, wanad-molibden-aluminium-tytan, wanad-aluminium-tytan, wanad-aluminium przygotowują kolejno cztery serie roztworów porównawczych.

Seria 1, roztwory N 1−2. W dwie kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzać standardowe roztwory 15,5 i 17,5 cmwanadu; 15,0 i 17,5 cmmolibdenu; 2,5 i 5,0 cmchrom; 25 i 50 cmżelaza; 14 i 7 cmaluminium, dostosowane do kreski wodą. Otrzymują roztwory zawierające 1,55 1,75 mg/cmwanadu, 1,50 1,75 mg/cmmolibdenu, 0,25 i 0,5 mg/cmchromu i żelaza 1,4 i 0,7 mg/cmaluminium.

Seria 1, roztwory N 3−4 (roztwory robocze porównania). Każdy z otrzymanych roztworów N 1−2 rozcieńczyć w 20 razy. Do tego 5 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, otrzymują roztwory zawierające 0,0775 i 0,0875 mg/cmwanadu, 0,075 i 0,0875 mg/cmmolibdenu, 0,0125 i 0,025 mg/cmchromu i żelaza, 0,070 i 0,035 mg/cmaluminium, co odpowiada kolejnym masowym udziałów elementów w próbie: 31 i 35% wanadu, 30 i 35% molibdenu, 5 i 10% chromu i żelaza, 28 i 14% aluminium.

Seria 2, rozwiązania N 1−2. W dwie kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzać standardowe roztwory 15 i 17 cmwanadu, 2,5, 17,5 i 20 cmmolibdenu, 5,0 i 10,5 cmaluminium, 12,5 i 3,5 cmtytanu, dostosowane do kreski wodą. Otrzymują roztwory zawierające 1,5 i 1,7 mg/cmwanadu, 0,25, 1,75 i 2,0 mg/cmmolibdenu, 0,5 i 1,05 mg/cmaluminium, 1,25 i 0,35 mg/cmtytanu.

Seria 2, rozwiązania N 3−4 (roztwory robocze porównania). Każdy z otrzymanych roztworów N 1−2 rozcieńczyć w 20 razy. Do tego 5 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, otrzymują roztwory zawierające 0,075 i 0,085 mg/cmwanadu, 0,0125, 0,0875 i 0,10 mg/cmmolibdenu, 0,025 i 0,0525 mg/cmaluminium, 0,0625 i 0,0175 mg/cmtytanu, że spełnia następujące masowe udziałów elementów w próbie: 30 i 34% wanadu, 5,35 i 40% molibdenu, 10 i 21% aluminium, 25 i 7% tytanu.

Seria 3, rozwiązania N 1−3. W trzy kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzać standardowe roztwory: 22,5, 25 i 30 cmwanadu; 25, 21 i 13,5 cmaluminium; 1,0, 2,5 i 5,0 cmtytanu, dostosowane do kreski wodą. Otrzymują roztwory zawierające 2,25, 2,5 i 3,0 mg/cmwanadu, 2,5, 2,1 i 1,35 mg/cmaluminium, 0,1, 0,25 i 0,5 mg/cmtytanu.

Seria 3, rozwiązania N 4−6 (roztwory robocze porównania). Każdy z otrzymanych roztworów N 1−3 rozcieńczyć w 20 razy. Do tego 5 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, otrzymują roztwory zawierające 0,1125, 0,125 i 0,15 mg/cmwanadu, 0,125, 0,105 i 0,0675 mg/cmaluminium, 0,005, 0,0125 i 0,025 mg/cmtytanu, że spełnia następujące masowe udziałów elementów w próbie: 45, 50 i 60% wanadu, 50, 42 i 27% aluminium, 2,5 i 10% tytanu.

Seria 4, roztwory N 1−2. W dwie kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzać standardowe roztwory 35 i 40 cmwanadu, 15 i 10 cmaluminium, dostosowane do kreski wodą. Otrzymują roztwory zawierające 3,5 i 4,0 mg/cmwanadu, 1,5−1,0 mg/cmaluminium.

Seria 4, roztwory N 3−4 (roztwory robocze porównania). Każdy z otrzymanych roztworów N 1−2 rozcieńczyć w 20 razy. Do tego 5 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, otrzymują roztwory zawierające 0,175 i 0,20 mg/cmwanadu, 0,075 0,05 mg/cmaluminium, co odpowiada kolejnym masowym udziałów elementów

w próbie: 70 i 80% wanadu, 30 i 20% aluminium.

3.1.1, 3.1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przygotowanie próby

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą. Otrzymany roztwór używają do określenia krzemu, żelaza, chromu, miedzi i manganu.

W celu określenia składników stopu (przy zawartości ponad 1%): aluminium, wanadu, żelaza, molibdenu, tytanu i chromu otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do 20 razy (аликвотную część — 5 cmtłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Urządzenie приготавливают do pracy zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia. Warunki atomowej абсорбционных pomiarów przedstawiono w tabeli.2. Do przeprowadzenia atomowej absorpcji określenia po włączeniu urządzenia do sieci, zbierane taki stan lampy pełnego katody (w zależności od mierzonego elementu), aby przy prądzie podanym w dowodzie na lampę, wskazanie микроамперметра było maksymalne. Po rozgrzaniu lampy w ciągu 15−20 min zapalają się odpowiednie płomień i podczas rozpylania w niego roztworu roboczego porównania z maksymalną koncentracją programowanego elementu wybierają pozycję palnika i prędkości rozpylania, zapewniające maksymalną atomowej absorpcji analitycznej linii programowanego elementu.

Tabela 2

W optymalnie dobranych warunkach pomiaru, rozpyla się w płomień palnika konsekwentnie frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki i roztwory robocze porównania, dobierając je tak, aby jeden dawał większy, a drugi mniejszy analityczny sygnał (stan cyfrowej tablicy urządzenia), niż frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki (metoda roztworów ograniczających), powtarzając procedurę pomiaru trzy razy, i obliczyć średnią wartość sygnału analitycznego.

Przy ustalaniu krzemu, żelaza, manganu jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników). Średnia (z trzech) wartość analitycznego sygnału kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości sygnału analitycznego roztworu próbki.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy aluminium, wanadu, żelaza, krzemu, manganu, molibdenu i tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy elementu stopowego w roztworze roboczym porównania z mniej (w stosunku do анализируемому) zawartości określonego elementu, %;

 — udział masowy elementu stopowego w roztworze roboczym porównania z dużą (w stosunku do анализируемому) zawartości określonego elementu, %;

 — wartość gęstości optycznej roztworu roboczego porównania z mniej (w stosunku do анализируемому) zawartości określonego elementu;

 — wartość gęstości optycznej roztworu roboczego porównania z dużą (w stosunku do анализируемому) zawartości określonego elementu;

 — wartość gęstości optycznej analizowanego roztworu.

4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).