GOST 13637.4-93

• gost-136374-93.pdf (142.08 KiB)
  ГОСТ 13637.4-93

GOST 13637.4−93 Gal. Metoda oznaczania żelaza

GOST 13637.4−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

GAL

Metoda oznaczania żelaza

Gallium.
Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет)

WPISANY Przez Rosji

2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 02.06.94 N 160 międzypaństwowy standard GOST 13637.4−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 01.01.95

4. W ZAMIAN GOST 13637.4−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa wizualnie-fotometryczny metoda oznaczania żelaza w przedziale masowych udziałów od 2·101·10%.

Metoda opiera się na экстракционном концентрировании, a następnie wizualnie-фотометрическом ustalaniu żelaza w postaci роданида. Gal nie przeszkadza definicji.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 13637.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne 1 klasy zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Obudowy z pleksi.

Płytka elektryczna, pokryty kwarcowego wanienkę.

Pipety o pojemności 1 cm.

Cylindry miarowe o pojemności 10 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cm.

Kwarc szklanki o pojemności 50 cmkwarcowych osłonami.

Zestaw siłowników do фотометрирования z bezbarwnego szkła z притертыми korkami o wysokości 20 cm i średnicy 1,5 cm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu stężeniu 6 mol/dm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, oczyszczona przez destylację w кварцевом urządzeniu.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona na wymiennika jonowego kolumnie.

Mieszanina kwasu solnego, kwasu azotowego i wody, pobranych w stosunku 1:1:1, свежеприготовленная.

Mocznik według GOST 6691.

Aluminium chlorek według GOST 3759.

Potas роданистый według GOST 4139, oczyszczony z żelaza:

200 g роданистого potasu rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 100 cmwody, po rozpuszczeniu dodać 50 mg chlorku glinu i wytrąconego wodorotlenku żelaza i aluminium z dodatkiem kilku kropli amoniaku, następnego dnia osad odsączono, odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej.

Изоамиловый alkohol według GOST 5830.

Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147.

Амилацетат (амиловый ester kwasu octowego).

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262, skoncentrowana i stężeniu 9 mol/dm.

Ałun железоаммонийные.

Roztwór żelaza (główny), 0,8635 g железоаммонийных alum rozpuszcza się w 10−15 cmwody destylowanej, dodać 1−2 cmkwasu siarkowego, stężeniu 9 mol/dm, dostosowane objętość roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmdo kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 100 mcg żelaza.

Bardziej rozcieńczone roztwory robocze żelaza przygotowują spójne rozcieńczeniu wodą w stosunku objętościowym 1:9 w dniu używania.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próby

Próbę galu myte od powierzchniowych zanieczyszczeń kwasu solnego w temperaturze pokojowej w ciągu kilku minut, a następnie kilkoma porcjami wody.

3.2. Przygotowanie roztworu porównania

W pięć cylindrów dla фотометрирования podawany 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmroztworu roboczego żelaza o zawartości 1 mg/cm, dodać 1 cmroztworu kwasu solnego, doprowadzić objętość roztworu do 10 cmwody, приливают 0,5 cmroztworu роданистого potasu, wymieszać, dodać 1 cmизоамилового alkoholu lub амилацетата i kilka razy wstrząsnąć.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia, odbierając w kolorymetryczne cylindry te same odczynniki i w tych samych ilościach, co i podczas analizy próbki.

Roztwory porównania przygotowują jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbki. Roztwory porównania odporne w ciągu 20−30 min.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz galu o masie 0,5 g, oczyszczoną w pkt 3.1, umieszcza się w mechanizm kwarcowy szkło, приливают 6 cmmieszaniny kwasu solnego, kwasu azotowego i wody, szklanka serwowane kwarcowego pokrywą. Gal rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu na elektrycznej płytce. Wszystkie operacje związane z ogrzewaniem, spędzają w boksie. Po zakończeniu rozpuszczenia pokrywę odkleić i упаривают roztwór do sucha. Następnie приливают 1 cmroztworu kwasu solnego i ponownie упаривают do sucha. Do całkowitego usunięcia kwasu azotowego tę operację powtórzyć jeszcze dwa-trzy razy. Dalej suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu w 1 cmroztworu kwasu solnego, приливают 10 cmwody, dodać na końcu łopatki mocznik i ogrzewać do wrzenia. Po schłodzeniu przenoszą roztwór w cylinder do фотометрирования, jeśli trzeba doprowadzić objętość roztworu wodą do 10 cm, приливают 1,0 cmroztworu роданистого potasu, wymieszać, приливают 1 cmизоамилового alkoholu lub амилацетата i kilka razy wstrząsnąć.

Zabarwienie warstwy organicznej roztworu próbki i kontrolnej doświadczenia korelują z barwą organicznej warstwy zapraw porównania w cylindrach i znaleźć rozwiązanie porównania, zabarwienie warstwy organicznej którego najbliżej do malowania organicznej warstwy roztworu próbki. Ilość żelaza w doświadczeniu kontrolnym nie powinno przekraczać 0,1 mg.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy żelaza () w próbie w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, g,

 — wartość korekty kontroli doświadczenia, mcg,

 — masa zaczepu galu, r.

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych z poszczególnych навесок.

Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników analizy (różnica większej i mniejszej) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 przedstawiono w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości masowego udziału żelaza liczą się metodą interpolacji liniowej.

5.3. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków według GOST 25086.