GOST 23862.34-79

• gost-2386234-79.pdf (101.04 KiB)
  ГОСТ 23862.34-79

GOST 23862.34−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda oznaczania fosforu (ze Zmianą N 1)

GOST 23862.34−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda oznaczania fosforu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu (od 5·10% do 1·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

Metoda opiera się na edukacji zredukowanej formy фосфорномолибденовой гетерополикислоты następuje pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.

Płytka elektryczna.

Zlewki.

Kolby pomiarowe.

Szyby strefy.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Woda destylowana według GOST 6709−72, dodatkowo перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 20 g/dm(świeżo przygotowany).

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór o stężeniu 40 g/dm.

Potas сурьмяновиннокислый, roztwór o stężeniu 3 g/dm.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198−75.

Standardowy roztwór fosforu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmfosforu, przygotowują растворением 0,0439 mg фосфорнокислого однозамещенного potasu w wodzie i doprowadzić objętość roztworu do kreski wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

Roztwór fosforu (roboczy), zawiera 5 µg/cmfosforu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą do 20 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku REM o masie 2 g lub odpowiednią ilość metalu, przetłumaczonego w tlenek według GOST 23862.0−79, umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 25 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór упаривают do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 15 cmwody z dodatkiem 3,5 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi doprowadzić objętość wodą do kreski. Wybrane pipety 1−2,5 cmroztworu i tłumaczą w drugiej kolbie miarowej o pojemności 25 cm. W roztworze приливают 0,6 cmroztworu molibdenian amonu, umyć szyjkę kolby 3 cmwody i dalej приливают 1,2 cmroztworu kwasu askorbinowego i 0,2 cmroztworu сурьмяновиннокислого potasu. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość kolby miesza się ruchem obrotowym. Dalej objętość roztworu dostosowane wodą do kreski, zamykają szyjkę kolby kawałek kalki i dokładnie wymieszać. Po upływie 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy 630 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Roztwór porównania: do pozostałej w wymiarowy kolbie części roztworu REE (12,5 cm) приливают 1,2 cmroztworu kwasu askorbinowego i dostosowane wodą do kreski (przy analizie tlenków kolorowych REE jako roztworu porównania można użyć wody).

Jednocześnie z analizy próby prowadzą przez wszystkie etapy kontrolny doświadczenie na odczynniki. Masa fosforu w doświadczeniu kontrolnym nie powinna przekraczać 0,5 mcg.

Dużo fosforu określają w градуировочному

grafikę.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmnałożyć na 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 cmroztwór fosforu, zawiera 5 µg/cmfosforu, приливают 15 cmwody, 1,7 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 0,6 cmroztworu amonu molibdenian, umyć szyjkę kolby 3 cmwody. Następnie do kolby приливают 1,2 cmroztworu kwasu askorbinowego i 0,2 cmroztworu сурьмяновиннокислого potasu. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość kolby miesza się ruchem obrotowym. Dalej objętość roztworu dostosowane wodą do kreski, zamykają szyjkę kolby kawałek kalki i dokładnie wymieszać. Po upływie 5 min pomiaru gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy 630 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania używają wody.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartość gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masy fosforu.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu w аликвотной części roztworu próbki, g;

 — masa fosforu w doświadczeniu kontrolnym, mcg;

 — masa frekwencyjnych analizowanego próby w аликвотной części roztworu, r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.