GOST 26473.3-85
GOST 26473.3−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.3−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metody oznaczania żelaza
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza (od 0,1 do 3%) z 1,10-фенантролином, fotometryczny metoda oznaczania żelaza (od 0,1 do 10%) z kwasem sulfosalicylowym i комплексонометрический metoda oznaczania żelaza (od 5 do 10%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Metoda oznaczania żelaza |
Udział masowy, % | Elementy pokrewne | |
Nazwa |
Udział masowy, %, nie więcej | ||
Fotometryczny z 1,10-фенантролином | 0,1−3 | Aluminium |
50 |
Wolfram |
8 | ||
Itr |
0,2 | ||
Krzem |
1 | ||
Mangan |
2,5 | ||
Molibden |
25 | ||
Niob |
25 | ||
Tytan |
25 | ||
Chrom |
40 | ||
Cyrkon |
3 | ||
Fotometryczny z kwasem sulfosalicylowym | 0,1−10 | Aluminium | 50 |
Krzem |
1 | ||
Mangan | 2,5 | ||
Molibden |
25 | ||
Tytan |
15 | ||
Chrom |
10 | ||
Комплексонометрический | 5−10 | Aluminium | 25 |
Krzem |
1 | ||
Mangan |
2,5 | ||
Molibden |
20 | ||
Chrom |
10 |
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowe związki żelaza z 1,10-фенантролином w ацетатной środowisku (ph 3,5−5,0) i фотометрировании zabarwienia roztworu.
2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę 1000 °C.
Płytka elektryczna.
Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 250 i 1000 cm.
Микробюретка o pojemności 10 cmz ceną podziału 0,02 cm.
Pipety o pojemności 5 cmz podziałką milimetrową.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.
Zlewki szklane o pojemności 250 i 400 cm.
Lejki szklane, stożkowe o średnicy 50 mm.
Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.
Tygle porcelanowe lub platyny.
Filtry papierowe обеззоленные «biała wstążka» o średnicy 70 mm.
Eksykator z хлористым wapń.
Wapnia chlorek (z bezpiecznikami).
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, a roztwór o stężeniu 1 mol/dm.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.
Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór o stężeniu 250 g/dm.
1,10-фенантролин, roztwór o stężeniu 1,25 g/dm, przygotowany w następujący sposób: 1,25 g 1,10-фенантролина rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmwody z dodatkiem kilku kropli kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, chłodzi, neutralizują roztworu uksusnokislogo sodu na pasku papierze «kongo» do przejścia barwienia papieru z niebieskim w fioletowo-różową, rozcieńcza się wodą do 1 dm. Przechowywać roztwór w ciemnym naczyniu.
Papier lampka «kongo».
Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, roztwór o stężeniu 500 g/dm.
Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór o stężeniu 100 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760−79.
Żelazo metaliczne odnowiony.
Ałun железоаммонийные.
Dopuszcza się przygotowanie standardowych roztworów żelaza z wykorzystaniem różnych źródeł substancji: железоаммонийных ałunu (seria A) i żelaza metalicznego (seria B).
Serie A
Standardowy roztwór żelaza, zawierający około 1 mg/cmżelaza (roztwór A): 8,635 g железоаммонийных alum rozpuszcza się w wodzie, zawierającej 10 cmstężonego kwasu siarkowego (jeśli rozpuszczanie idzie powoli, to roztwór ogrzewano). Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.
Dokładne masową stężenie żelaza ustalane metodą wagową: do zlewki o pojemności 400 cmwybrane z pipetą аликвотную część (50 lub 100 cm) standardowego roztworu żelaza (A), ogrzewać do wrzenia i, ostrożnie dodając amoniak, wytrąca się wodorotlenek żelaza. Po ogrzewaniu w ciągu 20−30 min osadu dają osiąść i przesączono przez filtr średniej gęstości «biała wstążka», umieszczony w lejek stożkowy, przemycie osadu na filtrze i szklankę kilka razy gorącą wodą.
Umyte osad umieszcza się w ważony porcelany lub platynowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić w муфельной pieca przy 800−900 °C w ciągu 30 min, fajne w эксикаторе, zważono. Wypalanie i ważenie powtórzyć, aż do uzyskania stałej masy.
Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (do kontroli zanieczyszczenia odczynników).
Masowe stężenie () w mg/cmstandardowego roztworu żelaza (roztwór A) obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa osadu tlenku żelaza, mg;
— masa osadu referencyjnego doświadczenia, mg;
0,6996 — współczynnik konwersji tlenku żelaza na żelazo;
— ilość аликвотной części standardowego roztworu cm.
Roztwór A, zawierający około 0,1 mg/cm(100 µg/cm) żelaza, przygotowują rozcieńczeniu roztworu Awodą do 10 razy.
Roztwór A, zawierający około 0,01 mg/cm(10 µg/cm) żelaza, przygotowują rozcieńczeniu roztworu Awodą do 10 razy dziennie spożycia.
Seria B
Standardowy roztwór żelaza, zawiera 0,1 mg/cm(100 µg/cm) żelaza (roztwór B): 0,1 g przywróconej żelaza lub рояльной drutu rozpuszczonego w 80 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą.
Roztwór B, który zawiera 0,01 mg/cm(10 µg/cm) żelaza, przygotowują rozcieńczeniu roztworu Bwodą do 10 razy dziennie spożycia.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.2. Instalacja
овка do analizy
2.2.1. Dla ванадиевых ligatur i stopów z masowym udziałem cyrkonu ponad 1% lub chromu ponad 30% tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле po 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana wodą do kreski.
2.2.2. Dla ванадиевых ligatur i stopów z masowym udziałem niobu lub wolframu ponad 1% tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле po 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających.
Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmroztworu kwasu winowego, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą.
2.2.3. Dla ванадиевых ligatur i stopów z masowym udziałem chromu mniej niż 30% i nie zawierające wolframu, niobu, cyrkonu, tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 10 cmsiarkowego, kwasu, rozcieńczonym 1:1, i 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia próby, kontynuując następnie ogrzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego w ciągu 1−2 min. Do schłodzonego roztworu do ścianek kolby приливают 50 cmwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Do oznaczania żelaza w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmwybierają równe аликвотные części roztworu od 1 do 5 cm, zawierające 5−60 g żelaza, приливают na 1 cmroztworu hydroksyloaminy, 5 cmwody i zneutralizować roztworem uksusnokislogo sodu do przejścia barwienia papieru «kongo» z niebieskiej w fioletowo-różową. W jednej z kolb приливают 10 cmroztworu 1,10-фенантролина, mieszając po dodaniu każdego odczynnika.
Przez 10−15 min rozwiązania dostosowane do kreski wodą i mierzą ich gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~510 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do jednocześnie приготовленному roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem 1, 10-фенантролина, «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu żelaza.
Równocześnie z analizą serii próbek przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (do kontroli zanieczyszczenia odczynników). Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,03, w przeciwnym razie należy wymienić odczynniki.
Z wartości gęstości optycznej roztworu próbki odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.
Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę według obliczonej wartości gęstości optycznej.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 50 cmpodawany z микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu żelaza (roztwór Alub B), co odpowiada 5, 10, 20, 30, 40, 50 i 60 g żelaza. Приливают na 1 cmroztworu hydroksyloaminy, 5 cmwody i roztwór uksusnokislogo sodu do zmiany barwienia papieru «kongo» z niebieskiej w fioletowo-różową. Приливают 10 cmroztworu 1,10-фенантролина, przez 10 min dostosowane wodą do kreski (malowane roztwory odporne na dłuższy czas).
Pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~510 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do jednocześnie приготовленному «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu żelaza.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres
.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— zakres wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
2.4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy żelaza, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
10·10 |
2·10 |
50·10 |
5·10 |
1,0 |
0,1 |
3,0 | 0,3 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM
Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowe związki żelaza (III) z kwasem sulfosalicylowym w azotanie środowisku (ph 8−10) i фотометрировании zabarwienia roztworu.
3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Kolby pomiarowe o pojemności 100, 250 cm.
Pipety o pojemności 2,5 cmz podziałką milimetrową.
Pipety o pojemności 10 cm, bez podziałów.
Микробюретка o pojemności 5 cmz ceną podziału 0,02 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.
Воротки szklane stożkowe o średnicy 30 mm.
Filtry papierowe обезволенные «biała wstążka» o średnicy 70 mm.
Zlewki szklane o pojemności 400 cm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia według GOST 4478−78, roztwór o stężeniu 200 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.
Standardowy roztwór żelaza, zawiera 0,1 mg/cm(100 µg/cm) żelaza, roztwór Alub Bzaprasza na
pkt 2.1.
3.2. Przygotowanie do analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5−1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia próbki, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, kontynuując grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego w ciągu 1−2 min. Do schłodzonego roztworu do ścianek kolby приливают 100−150 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.
Roztwór z osadem przesączono przez filtr średniej gęstości «biała wstążka», umieszczony w lejek stożkowy, przemywa się osad z filtrem kilka razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny połączono w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą (podstawowy roztwór).
Osad używają (w razie potrzeby) w celu określenia krzemu według GOST 26473.4−85. Główne rozwiązania wykorzystują (w razie potrzeby) w celu określenia molibdenu według GOST 26473.6−85, tytanu według GOST 26473.8−85, wanadu i chromu według GOST 26473.10−85, cyrkonu i aluminium według GOST 26473.11−85.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Do oznaczania żelaza w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu (od 2 do 10 cm), zawierający 50−400 g żelaza, приливают 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, 15 cmroztworu amoniaku i dostosowane do kreski wodą.
Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~430 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do roztworu kontrolnego doświadczenia, które prowadzą przez wszystkie etapy analizy równocześnie z analizą serii prób.
Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.
3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 100 cmpodawany z микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 i 4,0 cmstandardowego roztworu żelaza (roztwór Alub B), co odpowiada 50; 100; 250; 350 i 400 g żelaza, rozcieńczony do 10 cmwody, приливают 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, 15 cmroztworu amoniaku i dostosowane do kreski wodą.
Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~430 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do jednocześnie приготовленному «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu żelaza.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres
.
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
3.4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.3.
Tabela 3
Udział masowy żelaza, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
10·10 |
2·10 |
50·10 |
5·10 |
1,0 | 0,1 |
5,0 |
0,4 |
10,0 | 0,8 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA
Metoda opiera się na bezpośrednim комплексонометрическом miareczkowaniu żelaza w слабокислом roztworze z paskiem — kwasem sulfosalicylowym po oddzieleniu żelaza w połączeniu z aluminium, manganu od wanadu, chromu, molibdenu osadzanie się amoniakiem w obecności nadtlenku wodoru.
4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Płytka elektryczna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Kolby pomiarowe o pojemności 100 cm, 1 dm.
Pipety o pojemności 20 cm, bez podziałów.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Biureta o pojemności 10 cmz ceną podziału 0,05 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25, 100 i 250 cm.
Zlewki szklane o pojemności 200 i 400 cm.
Lejki szklane, stożkowe.
Filtry papierowe обеззоленные «biała wstążka» lub «żółta wstążka».
Papier lampka uniwersalna.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:3.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór o stężeniu 100 i 20 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.
Промывной roztwór: do 1000 cmroztworu chlorku amonu w stężeniu 20 g/dmdodają 2−3 cmnadtlenku wodoru i 2 cmamoniaku.
Wapno chlorowane techniczny zgodnie z GOST 1381−73.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór o stężeniu 1 g/dm.
Kwas сульфосалициловая, 2-zjeżdżalnia według GOST 4478−78, roztwór o stężeniu 100 g/dm.
Cynk granulowany.
Cynku chlorek, roztwór o stężeniu 0,05 mol/dm: 3,2690 g metalicznego cynku umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, zwilżyć 20−30 cmwody i приливают małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, sól rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.
Sól disodowa (sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór o stężeniu 0,05 mol/dm: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie przy słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.1.1. Określają stosunek między roztworami трилона B i chlorku cynku (): stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybrane z pipetą 20 cmroztworu chlorku cynku, приливают 80 cmwody, neutralizacji amoniaku do ph 3,5−4,0 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodać 1,5−2 g urotropina, 2−3 krople roztworu ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia malowania z karmazynowy w żółtą.
Stosunek () roztworów трилона B i chlorku cynku obliczamy według wzoru
,
gdzie 20 — objętość roztworu chlorku cynku, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.
4.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 120 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, ogrzewać do wrzenia i gorący roztwór приливают 20−25 cmstężonego kwasu azotowego. Jeśli próba rozpuszcza się słabo, to приливают jeszcze 15−20 cmkwasu azotowego, ogrzewać do rozpuszczenia próbki, упаривают do ilości 50−70 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.
Stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybrane z pipetą 20 cmotrzymanego roztworu, приливают 30 cmwody, 5 cmstężonego kwasu siarkowego, 20−25 cmnadtlenku wodoru, 25−30 cmroztworu chlorku amonu; ogrzewa się do wrzenia i ostrożnie dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, do słabego nadmiaru go po zapachu (kontrola wartości ph roztworu około 7 uniwersalnym papierkiem papierze), i kontynuować gotowanie na parze kilka minut.
Dają osadu скоагулировать, szybko przefiltrować roztwór z osadem przez filtr papierowy «żółta wstążka», umieszczony w lejek stożkowy, i placek filtracyjny przemyto 6−7 razy gorącym промывным roztworem.
Filtr z osadem umieścić w kolbie, w której prowadzono osadzanie, приливают 20 cmkwasu solnego, ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia osadu, приливают 100 cmwody, neutralizacji amoniaku do ph około 2 (na uniwersalnym papierkiem papierze), roztwór ogrzewano do 60−70 °C, приливают 2 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i miareczkującym żelaza (III), roztwór трилона B (dodając roztwór трилона B powoli, dokładnie mieszając), aż do przejścia malowania z ciemno-czerwonej
w żółtą.
4.3. Przetwarzanie wyników
4.3.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;
0,002792 — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g/cmżelaza;
— stosunek objętości roztworów трилона B i chlorku cynku;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
4.3.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.4.
Tabela 4
Udział masowy żelaza, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
5,0 |
0,3 |
10,0 |
0,6 |