GOST 12645.11-86

• gost-1264511-86.pdf (204.69 KiB)
  ГОСТ 12645.11-86

GOST 12645.11−86 Indii. Metoda oznaczania selenu (ze Zmianą N 1)

GOST 12645.11−86*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Metoda oznaczania selenu

Indium. Method for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1988−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.10.86 N 3188 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.88

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

* REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1996 r. (ИУС 9−96)

Zmiana N 1 GOST 12645.11−86 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji w korespondencji 15.04.94 (raport sekretariatu Technicznego N 2)

Za przyjęciem głosowało:

1a. ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania selenu (przy masowym udziale selena od do %) w indiach marki In 000.

Metoda opiera się na alokacji selenu w elementarnej postaci z arszenikiem i oddziale od arsenu соосаждением w элементном postaci na kolektorze — siarkę i jego definicji metodą инверсионной różnie-prądowej, вольтамперометрии w 0,4 M roztworze kwasu siarkowego w obecności jonów бихромата i miedzi (II).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22306−77 z dodatkiem.

1.1.1. Kontrola dokładności analizy prowadzone metodą standardową suplementy zgodnie z GOST 25086−87.

Jako dodatek wykorzystują znany objętość roztworu selena stężeniu 1 µg/cm, gotowane na 0,8 mol/dmkwas solny w dniu zastosowania.

Procedurę przeprowadza się w punkcie 4.1.

Masa selenu w dodatkowi powinna wynosić 100−200% masowego udziału w frekwencyjnych analizowanego próbie.

Ułamek masowy selenu w dodatkowi określają na podstawie różnicy ,

gdzie i  — wyniki analizy próbki i próbki z dodatkiem , obliczone jako średnia arytmetyczna dwóch równoległych definicje, różnice między nimi nie powinny przekraczać dopuszczalnej wartości określonej w normie.

Analiza uważa za dokładne, jeżeli znaleziona wartość dodatki () różni się od wartości zadanej suplementy na kwotę nie więcej niż ,

gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji selenu w próbie w próbie z dodatkiem .

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.10−86.

3. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Полярограф prądu przemiennego typu PPT-1 lub uniwersalny typu PU-1 ze stacjonarnym ртутным elektrodą i komórką полярографа z zewnętrznym анодным oddziału. W na anodzie przestrzeń nad rtęcią wlać mieszaninę zawierającą HSO:HPO:H: O=1:1:2.

Pipety według GOST 29227−91 o pojemności 0,1 i 0,2 cm.

Zlewki kwarcowy według GOST 19908−90 o pojemności 50 i 100 cm.

Probówki według GOST 25336−82 pojemności do 30 cm.

Gorzelnia urządzenie kwarcowy o pojemności 1,5−2 dm.

Woda destylowana według GOST 6709−72, перегнанная w кварцевом urządzeniu z dodatkiem nadmanganianu potasu.

Łaźnia wodna.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i перегнанная.

Kwas solny według GOST 3118−77, перегнанная, roztwory 0,8; 3 i 6 mol/dmi rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Mieszanina stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 3:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, 1:2 i roztwór 1,6 mol/dm, oczyszczony od śladów selena: do 300 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, приливают 0,5 cmroztworu серноватистокислого sodu 300 g/dm. Скоагулированный po podgrzaniu osad siarki oddzielają dekantację. Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 0,5 g/dm.

Sód мышьяковокислый двузамещенный, 7-roztwór wodny: 20,8 g odczynnika umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety бидистиллированной wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 50 mg arsenu.

Sód фосфорноватистокислый według GOST 200−76.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór 100 g/dmw 6 mol/dmkwas solny.

Промывная płyn: 5 g chlorowodorku hydroksyloaminy rozpuszczone w 100 cm3 mol/dmkwasu solnego.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068−86, перекристаллизованный w wodzie bidistilled, roztwór 300 g/dmi сернокислый rozwiązanie: do 10 cmroztworu серноватистокислого sodu приливают 2 cmkwasu siarkowego. Rozwiązanie przygotowane przez 1 min do zastosowania.

Sód фосфорнокислый piro według GOST 342−77, перекристаллизованный w wodzie bidistilled.

Brom według GOST 4109−79.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór 50 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Полярографический tło: do 270 cm1,6 mol/dmkwasu siarkowego приливают 20 cmroztworu двухромовокислого potasu 5 g/dm, 10 cmroztworu сернокислой miedzi i wymieszać.

Selen.

Rtęć według GOST 4658−73.

Standardowe roztwory selenu.

Roztwór A: 0,100 g selenu rozpuszczone w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (3:1), приливают 5 cmkwasu siarkowego, упаривают do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg selenu.

Roztwór B: 5 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski 0,8 mol/dmkwasu solnego i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu B zawiera 10 mcg selenu.

Roztwór b: 10 cmstandardowego roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski 0,8 mol/dmkwasu solnego i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztwór zawiera 1 µg selenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz indie masą 1,000 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 50 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego i odparować przy słabym ogrzewaniu do sucha. Pozostałość rozpuszczono w 50 cmroztworu 6 mol/dmkwasu solnego, приливают 0,2 cmroztworów arsenu i сернокислой miedzi. Spędzają dwa kontrolnych doświadczenia.

Roztwór ogrzewa się do 60 °C, stopniowo dodając 6−7 g фосфорноватистокислого sodu. Po zaznaczeniu хлопьевидного zanurzenie roztwór gotować przez 20 minut, pozostawić na 2 h przy słabym ogrzewaniu, a następnie osad odsącza się na filtr papierowy «biała wstążka». Osad przemywa się na filtrze 250−300 cmkwasu solnego (1:10) i taką samą ilością wody. Osad z filtra umyć szklankę 10−15 cmwody, приливают na 1 cmkwasu siarkowego i kwasu azotowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Resztę tłumaczą w probówce 30 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, probówkę umieścić we wrzącej łaźni wodnej, dodać 0,5 cmroztworu siarczanu серноватистокислого sodu i wytrzymują roztwór w kąpieli wodnej 3 h, dodając po 30; 60 min i w końcu osadzania na 0,3 cmroztworu siarczanu серноватистокислого sodu. Osad w probówce pozostawić na noc.

Osad z selenem odsącza się na filtr papierowy «biała wstążka», przemyto 250−300 cmпромывной cieczy i taką samą ilością wody. Osad z rozszerzonego filtru zmyć strumieniem wody w zlewce o pojemności 50 cm, приливают 1 cmkwasu azotowego, 1,5 cmkwasu siarkowego (1:1), 0,5 cmbromu i po 30 min delikatnie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Do pozostałej приливают 1 cmkwasu azotowego i 0,5 cmbromu i powtarzają выпаривание do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Do pozostałej w szklance приливают 10 cmwody, 0,2 cmroztworu двухромовокислого potasu, 0,2 cmroztworu сернокислой miedzi i dodają 100 mg pirofosforanu sodu. Następnie приливают 10 cmwody, wymieszać, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór tłumaczą w komórce z wolnostojącym меркурсульфатным elektrodą odniesienia, tworzą ртутную kroplę, zawiera komórki i przy potencjale minus 0,65 W prowadzą do akumulacji selenu 1−3 min. Podczas fotografowania полярограмм używają катодную rozłożenie napięcia. Potencjał piku selena minus 0,9 V. Полярограмму każdego roztworu kręcą nie mniej niż trzy razy. Podobnie postępują podczas rejestracji selenu w próbkach z dodatkami i w kontrolnych badaniach.

Wysokość szczytu selena mierzą w pionie, przeprowadzonej przez szczyt szczyt do skrzyżowania z prostej łączącej podstawę prawej i lewej gałęzi szczyt. Wysokość szczytów nie powinny się różnić więcej niż 15−20%.

Ułamek masowy selenu w roztworze określają metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa suplementów selenu, mcg;

 — wysokość piku selena próbki pomniejszonej o wartości średniej zmiany kontrolnej doświadczenia, mm;

 — wysokość piku selena próby z dodatkiem pomniejszonej o wysokości piku próbki i wartości średniej zmiany kontrolnej doświadczenia, mm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Absolutna dopuszczalna rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji i między wynikami dwóch badań przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich treści selena znajdują się metodą interpolacji liniowej.