GOST 26239.4-84

• gost-262394-84.pdf (612.59 KiB)
  ГОСТ 26239.4-84

GOST 26239.4−84 Дихлорсилан. Metody oznaczania zanieczyszczeń (ze Zmianą N 1)

GOST 26239.4−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

ДИХЛОРСИЛАН

Metody oznaczania zanieczyszczeń

Dichlorsilane. Methods of determination impurities

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.86
do 01.01.91*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, M. N. Щулепников, M. K. Winniki, R. R. Главин, N.A.Градскова, O. W. Zavyalov, T. I. Зяблова, W. E. Quinn, W. A. Kryłowa, I. A. Кузовлев, N.I.Марунина, W. G. Мискарьянц, W. M. Michajłow, M. R. Nazarowa, W. A. Orłowa, A. I. Stiepanow, N.Z.Сысоева, W. I. Фирсов, G. I. Aleksandrowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13 lipca 1984 r. N 2490

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.91 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 26.06.90 N 1847

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 10, 1990 rok


Niniejszy standard określa dwie metody oznaczania zanieczyszczeń w дихлорсилане: chemiczno-atomowej-emisyjny metoda z wzbudzeniem widm łukiem prądu stałego i chemiczno-atomowej-emisyjny ze wzbudzeniem widm elektrostatycznych z gorącą katodą wnękową.

Odstępach czasu określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń, długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26239.0−84.

2. CHEMICZNO-ATOMOWEJ-EMISYJNY METODA Z WZBUDZENIEM WIDM ŁUKIEM PRĄDU STAŁEGO

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1.

Metoda opiera się na zainicjowanie łuku prądu stałego zakresu koncentratu zanieczyszczeń, uzyskane отгонкой podstawy w postaci тетрафторида krzemu, fotograficznej rejestracji widm próbek i wzorów porównania i definicji masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочным wykresów.

2.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30 z однолинзовой systemem oświetlenia.

Generator łukowego typu DG-2, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2.

Węgle kształtki (cholera.1).

Cholera.1. Elektrody do analizy w łuku prądu stałego

Elektrody do analizy w łuku prądu stałego

Cholera.1

Wagi analityczne.

Waga skrętne.

Lampa GOST 13874−83*, ИКЗ 220−250.
_____________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa z 01.01.79. Produkty wycofane z produkcji (ИУС N 12, 1978 rok).

Boks, tenis typu 9БП-1-OS.

Moździerz i tłuczek z szkła organicznego.

Cylindry фторопластовые z pokrywami o pojemności do 50 cm.

Klisze спектрографические typu II, o wielkości 9х12 cmlub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia tła i analitycznych linii w widmie.

Pipety polipropylenowe o pojemności 2; 5 i 10 cmfirmy Cortell.

Przedsiębiorca budowlany i fixer przygotowują według GOST 10691.0−84.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Pochłaniacz (cholera.2).

Cholera.2. Pochłaniacz

Pochłaniacz

1 — pe banku BC-100; 2 — cylinder z ptfe

Cholera.2

Pipety według GOST 20292−74* typ 6−1-10; 4−1-1; 8−2-0,1.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas fluorowodorowy, OS.H. 27−75.

D (-) mannitol według GOST 8321−74, dodatkowo перекристаллизованный.

Kwas borowy, OS.H. 14−3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84, OS.H. 21−5.

Woda деионизованная marki A.

Proszek grafitowy SYSTEMU.H. 8−4 według GOST 23463−79.

Sodu chlorek, OS.H. 6−4.

Aluminium pierwotne według GOST 11069−74* marki A 99.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Bizmut według GOST 10928−75* lub marki Ви0.
______________
*Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 10928−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Gal 99,999 lub więcej wysokiej czystości.

Żelazo otrzymaną карбонильным sposób, OS.H. 6−2.

Indii według GOST 10297−75* marki Ин2 lub więcej wysokiej czystości.
______________
*Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 10297−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Magnez podstawowy według GOST 804−72* marki MG-90 lub wyższej.
______________
*Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 804−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Kobalt według GOST 123−78* marki K-1 lub wyższej.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 123−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan metaliczny według GOST 6008−82* marki Mr 0 lub Pana 00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 6008−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859−78* nie poniżej marki M-1.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyna według GOST 860−75 nie poniżej marki O1.

Nikiel według GOST 849−70* nie poniżej marki N-2.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Ддействует GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów według GOST 3778−77* nie poniżej marki Z-3.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Srebrny według GOST 6836−80* marki Ср999,0 lub Ср999,9 lub азотнокислое srebrny według GOST 1277−75, godz.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Tytan gąbczasty według GOST 17746−79* marki TG-90 lub TG-90A.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Ддействует GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Chrom według GOST 5905−79* marek Х99А lub А99Б.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Cynk według GOST 3640−79* marki Ц1.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Podstawowe roztwory porównania, zawierające 10 mg/cmokreślonych elementów (aluminium, bizmut, gal, żelaza, indie, kobaltu, miedzi, magnezu, manganu, niklu, cyny, srebra, ołowiu, tytanu, chromu, cynku), przygotowany w następujący sposób:

na 1 g metali bizmutu, miedzi, ołowiu, srebra rozpuszczone w minimalnej ilości kwasu azotowego, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać;

na 1 g metali glinu, galu, żelaza, indie, kobaltu, magnezu, manganu, niklu, cyny, tytanu, chromu, cynku rozpuszczone w minimalnej ilości kwasu solnego, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Podstawowy roztwór porównania, zawierający 1 mg/cmbora: 0,571 g kwasu borowego rozpuszczone w niewielkiej ilości деионизованной wody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety деионизованной wodą i wymieszać.

Roztwór zawierający 10 mg chlorku sodu w 1 cm: 1000 mg chlorku sodu, rozpuszczone w niewielkiej ilości деионизованной wody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety деионизованной wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Mieszanka grafitowym proszku z masowym udziałem chlorku sodu 0,5%: 9,95 g grafitowym proszek jest umieszczony w moździerz z szkła organicznego, приливают 5 cmroztworu zawierającego 10 mg chlorku sodu w 1 cmдеионизованной wody, wymieszać 15 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Następnie mieszaninę ponownie miesza się w ciągu 1,5 h i przechowywać w фторопластовых cylindrach z pokrywą.

2.2.2. Przygotować dwie serie próbek porównania na podstawie grafitowym proszku z masowym udziałem chlorku sodu 0,5%: serię podstawowego wzoru porównania I OCC (do ustalenia aluminium, bizmut, gal, żelaza, indie, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, cyny, ołowiu, srebra, tytanu, chromu, cynku) i serię podstawowego wzoru porównania II ZWZ (do oznaczania boru).

Podstawowy wzór porównania (I ZWZ) z masowym udziałem aluminium, żelaza, kobaltu, magnezu, niklu, tytanu, chromu 0,1%, bizmutu, galu, indu, cyny, ołowiu 0,05%, manganu, miedzi, srebra 0,01% i cynku 0,4% w фторопластовую kubek o pojemności 100 cmumieszcza się 9,862 g mieszanki grafitowym proszku, zawierającego 0,5% chlorku sodu, приливают na 1 cmkierowniczych roztworów porównania, aluminium, żelaza, kobaltu, magnezu, niklu, tytanu, chromu, 0,5 cmkierowniczych roztworów porównania bizmutu, galu, indu, cyny, ołowiu, 0,1 cmkierowniczych roztworów porównania, manganu, miedzi, srebra i 4 cmmózgu roztworu porównania cynku (każdy z tych roztworów zawiera 10 mg/cmjednego elementu stopowego).

Mieszanka suszonych i wymieszać w filiżance, a następnie w moździerzu z szkła organicznego w ciągu 3 h. mieszaninę suszy się pod promiennikiem podczerwieni i jest umieszczony w фторопластовый cylinder z pokrywą.

2.2.3. Podstawowy wzór porównania II ZWZ z masowym udziałem boru 0,1%: moździerz z ekologicznego szkła umieszcza się 9,49 g mieszanki grafitowym proszku z хлористым sodu z masowym udziałem chlorku sodu 0,5%, dodać 0,5 g D (-) mannitolu i 10 cmroztworu porównania bora, zawierającego 1 mg/cmboru. Mieszaninę miesza się w ciągu 30 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Następnie mieszaninę miesza się w ciągu 3 h, suszone pod promiennikiem podczerwieni i jest umieszczony w фторопластовый cylinder z pokrywą do przechowywania.

2.2.4. Próbki porównania do określenia wszystkich zanieczyszczeń, z wyjątkiem boru, (w SYSTEMIE I — OS VI) przygotowują rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania I ZWZ, a następnie każdego kolejnego próbki porównania ogrzewaniem grafitowym proszkiem z masowym udziałem chlorku sodu 0,5%. Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach porównania SYSTEMU I — OS VI (w procentach, w przeliczeniu na zawartość metali mieszaniny metali, węgla i chlorku sodu) i wprowadzone do mieszanki zawieszenia grafitowym proszku 0,5% chlorku sodu i zawieszenia разбавляемого próbki przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

2.2.5. Próbki porównania do oznaczania boru (WPO I — BOS VI) przygotowują rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania II ZWZ, a następnie każdego kolejnego próbki porównania ogrzewaniem grafitowym proszkiem, z masowym udziałem chlorku sodu 0,5%. Masowa część boru w BOS I — BOS VI (w procentach, w przeliczeniu na zawartość boru w mieszance węgla, chlorku sodu i boru) i wprowadzone do mieszanki zawieszenia grafitowym proszku 0,5% chlorku sodu i zawieszenia разбавляемого próbki przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Концентрирование zanieczyszczeń

Wypełniają pochłaniacz (cholera.2) dla odbioru дихлорсилана 30 cmkwas fluorowodorowy (1:1), kontrolna pochłaniacz 50 cmдеионизованной wody. Przy ustalaniu boru w roztworze kwas fluorowodorowy wnoszą 2 cm1% roztworu mannitolu. Waży wypełnione pochłaniacze z dokładnością do nie więcej niż 0,01 r. Zbierają system do pobierania дихлорсилана (cholera.3) i oczyszczone jej argonem. Z pomocą ротаметра i regulatora ciśnienia określają strumień дихлорсилана, który umożliwia spożycie 5 g tego gazu w ciągu 60 min.

Cholera.3. Schemat instalacji do odbioru analitycznych навесок дихлорсилана

Schemat instalacji do odbioru analitycznych навесок дихлорсилана

1 — szklanka z wodą, temperatura 15−25 °C; 2 — butla z дихлорсиланом; 3 — zawór, 4 — argon do dmuchania, nadciśnienie 0,02 kpa; 4 — regulator ciśnienia; 5 — ротаметр; 6 — pochłaniacz; 7 — kontrolny pochłaniacz

Cholera.3

Dopuszcza się wchłonąć дихлорсилан bez ротаметра w ciągu 60 min z prędkością pasma 25−30 baniek na minutę w lidze поглотителе. Przy tym w поглотителях nie powinno wystąpić wypadanie dwutlenku krzemu; w przeciwnym razie doświadczenie бракуют.

Waży pochłaniacz po absorpcji дихлорсилана, przy pomocy polipropylenowych pipet przenoszą w фторопластовые filiżanki аликвоты roztworu, odpowiednie 0,5 g дихлорсилана podczas analizy na zanieczyszczenia lub 1 g podczas analizy na bor i упаривают ich na 20 mg kolektora — grafitowym proszku z masowym udziałem chlorku sodu 0,5%. Jeśli krzem отогнался nie jest w całości dodają 0,2−0,4 cmkwasu fluorowodorowego i powtarzają упаривание. Ilość аликвот roztworu obliczamy według wzoru przy ustalaniu wszystkich zanieczyszczeń, z wyjątkiem boru i według wzoru przy ustalaniu boru,

gdzie  — masa absorbera (cholera.3) z roztworu po absorpcji дихлорсилана, g;

 — masa tego samego absorbera z roztworem do absorpcji дихлорсилана r.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w pochłaniacz umieszczony 30 cmkwas fluorowodorowy 1:1 (w przypadku oznaczania boru wprowadzają dodatkowo jeszcze 2 cm1% roztworu mannitolu) i wytrzymują tym samym czasie, w którym przeprowadzono badanie. Аликвоты tego roztworu, odpowiednie wielkości, w których zawarte są analizowane zawieszenia дихлорсилана, упаривают, jak przy prowadzeniu analizy

a.

2.3.2. Wzbudzenia i fotografowanie widm na zawartość zanieczyszczeń i boru

Uzyskane suche resztki, które stanowią koncentraty zanieczyszczeń, przenoszą w kratery grafitowych elektrod (cholera.1b), wstępnie wypalonych w łuku prądu stałego moc 10 A w ciągu 20 s. Umieszcza się w kratery grafitowych elektrod (tego samego typu) w trzech równoległych zawieszenia masie 20 mg próbek porównania.

Elektroda z koncentratu zanieczyszczeń lub wzorem porównania służy anodą, górna elektroda (katoda) (cholera.1a) — grafitowy elektroda, szlifowane na stożek.

Ładują kasety спектральными фотопластинками typu II, określają szerokość obiektu споктрографа 0,016 mm i umieszczone przed szczeliną trzystopniowy ослабитель. Mocuje przygotowane elektrody w электрододержателе statywu i ustalają między nimi odległość, która jest równa 2,5 mm w szarej projekcji. Odparowują próbki w łuku prądu stałego moc 12 A w ciągu 10 s.

W takich samych warunkach robi trzy razy widma koncentratów analizowanych próbek na zawartość zanieczyszczeń lub boru, kontrolnych prób i porównania próbki do oznaczania zanieczyszczeń lub boru.

Doświetlone klisze wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Mocuje się фотопластинку na przedmiotowej stole микрофотометра i skupiają się obraz widma na ekranie.

Mierzą maksymalna wartość gęstości zaczernienia analitycznych linii () (patrz tab.1) i minimalna wartość gęstości zaczernienia pobliskiego tła ().

Znajdują różnica почернений () między почернениями analitycznej linii i tła i obliczają średnią wartość z trzech równoległych.

Od uzyskanych wartości średnich przechodzą do odpowiednich wartości logarytmów względnej intensywności , znajdującymi się w obowiązkowym programie GOST 13637.1−77*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 13637.1−93, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Według wartości i próbek porównania budują градуировочные grafiki.

Określają w градуировочным wykresów wielkości udziałów masowych elementów w концентратах analizowanych prób i w koncentracie kontrolnej doświadczenia

.

2.4.2. Ułamek masowy czyli zanieczyszczenia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy czyli zanieczyszczenia w koncentracie frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — udział masowy czyli zanieczyszczenia w koncentracie kontrolnej doświadczenia, %;

 — współczynnik koncentracji równy stosunkowi masy дихлорсилана (zawartych w pobranej do analizy аликвоте) do podnośniku kolektora.

Wielkość nie powinna przekraczać ustalonego dla metody dolnej granicy określonej przez masowego udziału każdego elementu. Nieprzestrzeganie tego warunku należy dokładnie stopniowo oczyścić pomieszczenie, miejsca pracy, stosowane odczynniki i materiały.

2.4.3. Do kontroli zbieżności wyników równoległych definicji z trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla trzech koncentratów аликвот frekwencyjnych analizowanego próby, wybierają największą i najmniejszą wartość, przechodzi od nich do wartości i opisane w załączniku GOST 13637.1−77 i znaleźć odpowiednie masowe udziału zanieczyszczeń

.

2.4.4. Stosunek największej z trzech wyników równoległych definicji do najniższego z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinno przekraczać dopuszczalnej rozbieżności trzech wyników równoległych definicji podanych w tabeli.4.

2.4.5. Zdjęcia koncentraty analizowanych prób, kontroli i doświadczenia próbek porównania do innej фотопластинку zgodnie z pp.2.3−2.4.3.

Stosunek większej z dwóch wyników analizy do mniejszej z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnej różnicy dwóch wyników, podanych w tabeli.5.

2.4.6. Ułamek masowy każdej zanieczyszczeń w frekwencyjnych analizowanego próbie określa się jako średnią geometryczną z dwóch wyników analizy tej domieszki.

2.4.7. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków. Do tego analiza jednej próbki дихлорсилана na pp.2.3−2.4.4 spędzają dwa razy, wprowadzając w drugim analizie w roztworze kwas fluorowodorowy suplementy określonych elementów w postaci kierowniczych roztworów porównania (w razie potrzeby rozcieńczać je do odpowiedniego stopnia). Suplementy kierowniczych roztworów porównania podawany w takim zakresie, w którym udział masowy każdego elementu stopowego, obliczone w stosunku do masy pochłoniętej дихлорсилана w аликвоте roztworu, obliczonej według p. 2.3.1, nie może być mniejsza niż утроенного wartości dolnej granicy określonej przez masowego udziału w tej pozycji zamieszczonych w tabeli.4, nie mniej утроенного wartości masowego udziału każdego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie i nie więcej niż wartość górnej masowego udziału zamieszczonych w tabeli.4.

Tabela 4

Wynik analizy uważają za stosowne z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95, jeśli dopuszczalne różnice między wynikami analizy próbki z dodatkiem i obliczoną wartością (gdzie  — wynik analizy próbki,  — udział masowy suplementy) nie przekraczają wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

3. CHEMICZNO-ATOMOWEJ-EMISYJNY METODA Z WZBUDZENIEM WIDM ELEKTROSTATYCZNYCH Z GORĄCĄ KATODĄ WNĘKOWĄ

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1.

Metoda opiera się na wszczęcie elektrostatycznych z gorącą katodą wnękową widm koncentratów zanieczyszczeń, uzyskane po отгонки podstawy w postaci тетрафторида krzemu, fotograficznej rejestracji widm próbek i wzorów porównania i określenia masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочным wykresów.

3.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Aparatura, materiały i odczynniki w pkt 2.1 z dodatkiem.

Prostownik 1000 W, 2 A, zmontowany według schematu przedstawionego na cholera.4, lub złożony z dwóch uniwersalnych źródeł zasilania WHIP-1.

Cholera.4. Schemat zasilania instalacji drążonego katody

Schemat zasilania instalacji drążonego katody

Пр1, Пр2 — bezpieczniki 10 A; L — neonowa lampa typu TN-0,2−1P-69;  — impedancja 10 kω, 0,5 W; 1P, 2P, 3P — styki przekaźnika ; «start» — przycisk zasilania; «stop» — przycisk zdejmowania napięcia; ЛАТР — автотрансформатор typu ЛАТР-10; Tr — transformator 220/1000 W, 2 kw; D1-D4 — diody typu ПВКЛ-100 (1000 W, 5 A);  — rezystancja obciążenia 500 Ohm, 0,75 kw; PC — metalowa bitowa rura z gorącą katodą wnękową;  — woltomierz prądu stałego do 500 W;  — amperomierz prądu do 2 A

Cholera.4

Instalacja drążonego katody, składający się z systemu напуска helu (cholera.5) i metalowej bitowej rury z gorącą katodą wnękową (cholera.6).

Cholera.5. System напуска helu

System напуска helu

1 — rtęciowy manometr; 2 — próżniowe, zawory; 3 — pułapka z kwarcu z węglem aktywnym, chłodzonego ciekłym azotem, aby oczyścić helu od zanieczyszczeń cząsteczkowych gazów; 4 — термопарный ciśnieniowy przetwornik typu ПМТ-2; 5 — metalowa bitowa rura z gorącą katodą wnękową; 6 — pułapka z ciekłym azotem oparów oleju; 7 — wstępnej pompy próżniowej typu 2НВР-5 FM

Cholera.5

Cholera.6. Metalowa bitowa rura z gorącą katodą wnękową

Metalowa bitowa rura z gorącą katodą wnękową

1 — фторопластовая korek; 2 — водоохлаждаемый metalowa obudowa; 3 — uchwyt drążonego katody; 4 — pusty katoda; 5 — gumowa uszczelka; 6 — topionego szkła optycznego; 7 — nakrętka mocująca

Cholera.6

Hel gazowy, obrane, marki A przed wejściem w metalową bitową rury z gorącą katodą wnękową dodatkowo oczyszcza się z zanieczyszczeń cząsteczkowych gazów w pułapce z węglem aktywnym, chłodzonej ciekłym azotem.

Puste katody (cholera.7), rzeźbione z węgli spektralnych SYSTEMU.H. 7−3, o średnicy 6 mm. Wykonane katody oczyszczone z zanieczyszczeń, umieszczając je w instalację (cholera.5 i 6) i tworząc pasmo przy prądzie 1,2 A w ciągu 3 minut z naświetleniem widma w ciągu ostatniej minuty na фотопластинку. Wypełniają system helem do ciśnienia atmosferycznego i wytrzymują katody w ciągu 10 min. w Celu przeprowadzenia analizy wybierają katody w widmach których gęstości zaczernienia wykorzystywanych do analizy analitycznych linii nie przekracza 0,20 jednostki logarytmicznej микрофотометра dla aluminium, żelaza, magnezu i 0,05 jednostki logarytmicznej микрофотометра dla bizmutu, indu, galu, kobaltu, miedzi, manganu, niklu, cyny, srebra, ołowiu, tytanu, chromu, cynku.

Cholera.7. Wydrążony katoda z spektralnych węgli SYSTEMU.H. 7−3 o średnicy 6 mm

Wydrążony katoda z spektralnych węgli SYSTEMU.H. 7−3 o średnicy 6 mm

Cholera.7

Miernik термопарный typu W-3.

Naczynie Dewara typu SK-16 według GOST 16024−79.

Wielokanałowe, na 0,005 cm.

Kwas solny według GOST 14261−77.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, OS.H. 21−5.

Kubki фторопластовые o pojemności 10 cmprzed analizą przetwarzają w parach kwasu azotowego w ciągu 1 h.

Podstawowy roztwór porównania srebra, zawierający 1 mg/cmsrebra: rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 100 mg metalicznego srebra w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym w stosunku 1:1. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety деионизованной wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przygotowanie do analizy

Podstawowy roztwór porównania (BAEL), zawierający aluminium, bizmutu, żelaza, magnezu, cyny, tytanu, chromu, cynku na 0,4 mg/cm, indie, kobaltu, niklu i 0,2 mg/cm, galu, manganu, miedzi, ołowiu we 0,04 mg/cmi srebra 0,004 mg/cm: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 50 cmstężonego kwasu solnego, приливают 4 cmkierowniczych roztworów aluminium, bizmutu, żelaza, magnezu, cyny, tytanu, chromu, cynku, 2 cm — kierowniczych roztworów indie, kobaltu, niklu, ołowiu, 0,4 cm — kierowniczych roztworów galu, manganu, miedzi, srebra i dostosowane do kreski kwasem solnym.

W dniu badania z ODP przygotować serię roztworów roboczych porównania PC spójne rozcieńczeniu ODP, a następnie każdego kolejnego PC kwasu solnego, rozcieńczonym w stosunku 1:1, zgodnie z tabela.6.

Tabela 6

Do przygotowania próbek do porównania SYSTEMU biorą trzy grafitowych pustych katody, wstępnie oczyszczonych, w sposób określony w pkt 3.1. Na dno każdego z nich za pomocą pipety automatyczne umieszczone 0,005 cmPC 1 i suszone do sucha pod lampą IR. Podobnie otrzymują po trzy grafitowych pustych katody z suchych pozostałości roztworów porównania РС2-РС5. Otrzymują serię próbek porównania z zawartością masowych udziałów każdej z określonych zanieczyszczeń w przeliczeniu na анализируемую tuz дихлорсилана 0,2 podanych w tabeli.7.

Tabela 7

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Концентрирование zanieczyszczeń

Концентрирование zanieczyszczeń prób i kontroli doświadczenia spędzają w pkt 2.3.1 z dodatkiem: аликвотная część roztworu z absorbera, odpowiednia 0,2 g дихлорсилана, której wartość jest ustalana według wzoru , упаривают w фторопластовых szalkach do sucha. Uzyskane opady deszczu, rozpuszcza się w 0,1 cmkwasu solnego i przenoszą się na dno grafitowych pustych katody, wstępnie oczyszczonych, w sposób określony w pkt 3.1, i odparowano do sucha pod lampą ИКЗ-220−500.

3.3.2. Wzbudzenia i fotografowanie widm

Ładują kasety фотопластинкой SP-2 9х12, wkłada się ją w ramkę спектрографа HISZP-30 i otworzyć przepustnicę. Podczas fotografowania widma używają однолинзовую system oświetlenia. Кварцевую soczewkę o ogniskowej (75 mm) umieszcza się w odległości 165 mm od szczeliny спектрографа i 125 mm od otwartego końca pusta katody.

W bitową słuchawkę w uchwycie drążonego katody są umieszczone jeden pusty katoda i trzy katody z równoległymi próbami kontrolnymi. Odprowadzany instalację do ciśnienia 2,66 Pa (2·10mm hg.st.), wypełniają ją helem do ciśnienia 2,66·10Pa (20 mm hg.st.), podłączony do źródła zasilania pusty katoda, ustalane natężenia prądu 1 A i przeprowadzają szkolenie z systemu w ciągu 2 min.

Podłączony do źródła zasilania pierwszy katoda z próbą kontrolną, określają siłę prądu 0,4 A i spędzają wypalanie katody w ciągu 2 min Otwierają szczelinę спектрографа, określają siłę prądu 0,7 A i prowadzą przede zdjęć w ciągu 1 min w celu określenia miedzi i srebra. Przeniósł kasety na nowe miejsce, zwiększają prąd 1 A i przeprowadza drugą zdjęć w ciągu 1 min w celu określenia aluminium, bizmut, gal, żelaza, indie, kobaltu, magnezu, manganu, niklu, cyny, ołowiu, tytanu, chromu, cynku. Podobnie spędzają robienie drugiego i trzeciego katody z próbą kontrolną.

Wypełniają system powietrzem do ciśnienia atmosferycznego i spędzają przeładowanie bitowej rurki. Po tym, powtórzyć operacje fotografowania widma wszystkich analizowanych prób i wzorów porównania.

Экспонированную фотопластинку wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

3.4. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników prowadzą zgodnie z pkt 2.4, za pomocą analityczne elementy linii do zanieczyszczeń zawartych w tabeli.1, biorąc pod uwagę, że ułamek masowy czyli zanieczyszczenia () w procentach, oblicza się według wzoru .

Kontrola poprawności analizy przeprowadza się zgodnie z p. 2.4.7.