GOST 26473.9-85
GOST 26473.9−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda oznaczania fosforu (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.9−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metoda oznaczania fosforu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 752
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania fosforu (od 5·105·10%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Towarzyszący składnik |
Udział masowy, %, nie więcej niż |
Aluminium |
50 |
Wolfram |
8 |
Żelazo |
5 |
Krzem |
1 |
Mangan |
2,5 |
Molibden |
25 |
Niob |
25 |
Tytan |
25 |
Chrom |
40 |
Cyrkon |
3 |
Metoda opiera się na edukacji невосстановленной formy фосфорномолибденовой гетерополикислоты, ekstrakcji otrzymanego kompleksu mieszaniną butanolu-1 z chloroformem, odbudowie kompleksu w fazie organicznej двухлористым cyną i фотометрировании malowania ekstraktu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Łaźnia wodna.
Zegary piaskowe na 2 min lub stoper.
Lejka podziałowe, mogącą pomieścić do 100 cm.
Lejki szklane, stożkowe o średnicy 30 mm.
Kolby pomiarowe o pojemności 25 i 50 cm.
Pipety o pojemności 1 i 5 cmz podziałką milimetrową.
Pipety o pojemności 5 i 10 cm, bez podziałów.
Микробюретка o pojemności 5 cmz ceną podziału 0,02 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.
Tygle z стеклоуглерода marki SU-2000 o pojemności 50 cm.
Szyby strefy o średnicy 40 mm.
Filtry papierowe обеззоленные «czerwona taśma» o średnicy 70 mm.
Kwas solny według GOST 14261−77.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.
Sód молибденовокислый według GOST 10931−74, roztwór o stężeniu 0,4 mol/dm.
Cyna двухлористое 2-wodny, roztwór o stężeniu 100 g/dmw glicerolu.
Gliceryna według GOST 6259−75.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór o stężeniu 100 g/dm.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.
Butanol-1 GOST 6006−78.
Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20015−88. — Uwaga producenta bazy danych.
Mieszanka do ekstrakcji: 30 cmbutanolu-1 miesza się z 70 cmchloroformu.
Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198−75.
Standardowy roztwór fosforu (V) (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmfosforu: 0,430 g однозамещенного фосфорнокислого potasu rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.
Standardowy roztwór fosforu (V) (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cm(10 µg/cm) fosforu (V), przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 10 razy dziennie spożycia.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g (przy masowym udziale fosforu od 5·101·10%) lub 0,1 g (przy masowym udziale fosforu od 1·105·10%) umieszcza się w стеклоуглеродный tygiel i rozpuszczone w warunkach łagodnego podgrzewania 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 3 cmkwas fluorowodorowy (po rozpuszczeniu ligatur, zawierających tytan, chrom, niobu, wolfram i tantal) z 3 kroplami roztworu nadmanganianu potasu. Otrzymany roztwór упаривают na łaźni wodnej do sucha. Pozostałość rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny 7 cmstężonego kwasu solnego i 5 cmalkoholu etylowego, przykryć filiżankę strefą szybą. Roztwór ogrzewa się do uzyskania jasno-niebieskiej kolorystyce (w obecności chromu kolor roztworu jasno-zielony), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 15 cmstężonego kwasu solnego, dostosowane wodą do kreski (podstawowy roztwór), który używają także (w razie potrzeby) do oznaczania arsenu w GOST 26473.7−85.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. W делительную lejek pojemności 100 cmwybrane z pipetą аликвотную część roztworu 10 cm, zawierający 0,5−10 g fosforu, приливают 2,5 cmstężonego kwasu solnego, 10 cmroztworu molibdenian sodu i 20 cmmieszanki do ekstrakcji. Ekstrahowano молибдофосфат, wstrząsając roztwór w ciągu 2 min.
Fazę organiczną (dolna warstwa), zawierający молибдофосфат, przesączyć przez suchy filtr papierowy w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dostosowane ilość do kreski mieszaniną do ekstrakcji, dodać 1 kroplę roztworu двухлористого cyny, dokładnie wymieszać. Pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~630 nm i suchą kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm w stosunku do roztworu kontrolnego doświadczenia.
Kontrolny doświadczenie na zawartość fosforu w реактивах prowadzą przez wszystkie etapy analizy równocześnie z analizą serii prób. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, zmierzona w stosunku do mieszanki do ekstrakcji, nie powinno przekraczać 0,05, w przeciwnym razie zmieniają odczynniki.
Dużo fosforu znajdują w градуировочному grafikę.
4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W podziałowe lejków o pojemności 100 cmприливают pipetą 10 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, podawany z микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 i 1,0 cmroboczego standardowego roztworu fosforu (V), co odpowiada 0,5; 1,0; 1,5 i 10 g fosforu. Приливают 2,5 cmstężonego kwasu solnego i dalej robią, jak opisano w punkcie 4.1, przeprowadzając pomiar gęstości optycznej w stosunku do jednocześnie приготовленному «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu fosforu.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas fosforu budują градуировочный wykres.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
5.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy fosforu, % |
Dopuszczalne rozbieżności, % |
5·10 |
2·10 |
10·10 |
3·10 |
10·10 |
2·10 |
5·10 |
1·10 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).