GOST 29103-91

• gost-29103-91.pdf (258.13 KiB)
  ГОСТ 29103-91

GOST 29103−91

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

WOLFRAM, MOLIBDEN

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE METOD CHEMICZNYCH I ANALIZY SPEKTRALNEJ

Wydanie oficjalne

BZ I

I PC WYDAWCA STANDARDÓW Moskwa

OFT 669.27:543.06:006.354 Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

WOLFRAM, MOLIBDEN

Ogólne wymagania dotyczące metod chemicznych

i analizy spektralnej GOST

29103−91

Tungsten, molybdenum.

General requirements for methods of chemical and spectral analysis

MKC 77.120.99

ОКС1У 1709_

Data wprowadzenia 01.01.93

Niniejszy standard określa обшие wymagania dotyczące metod chemicznych i analizy spektralnej w metalowym wolframu i молибдене (proszek, pręta. drut, pręty, taśmy, folie), оксиде mineralnej}) ram, a i molibdenu, wolframu octowym, паравол ьфрамате amonu, молибденовокислом аммонии, карбиде molibdenu.

I. WYMAGANIA OGÓLNE

I… Do prowadzenia badań i przygotowania roztworów odczynników stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709. za wyjątkiem przypadków, gdy stwierdzono zastosowanie бндистиллирован-noe wody, i odczynniki kwalifikacji systemu.h., h. h., cz. d. a.

1.2. Pobieranie próbek odbywa się w normatywno-technicznej dokumentacji na ten rodzaj produktu.

1.3. Pod masowej akcji roztworów w procentach należy rozumieć ilość substancji w gramach na 100 g roztworu.

1.4. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2, itp.* pierwsze cyfry oznaczają dużej części stężonego kwasu lub jakiegokolwiek roztworu, drugi — obszerne części wody.

1.5. Ułamek masowy roztworu ustalane z nie mniej niż trzech навескам oryginalnej substancji i znaleźć wartość średnią z trzech blisko pasujących wyników.

1.6. Wyrażenie «rozpuszczanie przy silnym podgrzaniu* oznacza, że kuchenka elektryczna zapewnia temperaturę 500 'Z, «z umiarkowanym podgrzaniu* — 350 'S — 400 «, «przy słabym ogrzewaniu* — 100 '-200 'S.

1.7. Ważenie навесок odbywa się z dokładnością nie więcej niż 0,0002 g.

1.8. Czystość metali stosowanych do przygotowania standardowych rozwiązań, powinna być nie mniejsza niż 99.95%.

1.9. Przy фотоэлектроколориметрнческих definicjach zanieczyszczeń budują градуировочные grafiki. na osi x, których składają zawartość określonego elementu w gramach, a na osi y — wartość gęstości optycznych odpowiednich roztworów.

1.10. Podstawą do przygotowania standardowych próbek (Z) dla analizy spektralnej służą tlenków wolframu i molibdenu. Z przygotowują z obliczania zawartości domieszek metalowych w metalowych wolframu i молибдене. Przy obliczaniu zawartości analizowanych zanieczyszczeń w produktach obliczenia jest tak samo — metal-metal.

Przed gotowaniem Z tlenków metali i chlorki sodu i potasu zapalić do stałej masy w temperaturach podanych w tabeli.

Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona

<£) Wydawnictwo standardów, 1992 €> IPK Wydawnictwo standardów, 2004

S. 2 GOST 29103−91

1. 11. Na podstawie wyników фотометрирования analitycznych par linii i tła Z budują градуировочный harmonogram dla każdego mierzonego elementu (metoda trzech wzorców), w którym znajdują ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie.

1.12. W celu uzyskania trzech równoległych definicji biorą trzy zawieszenia Z i frekwencyjnych analizowanego próby, przygotowanej w postaci tlenków, które wypełniają kratery elektrod, i robią zdjęcia widma.

1.13. Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników trzech równoległych definicji, różnica między którymi przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 nie przekracza określonych w normach dopuszczalnych odchyłek.

1.14. Za wynik analizy spektralnej biorą среднеарифметическое trzech równoległych oznaczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem P= 0,95 w przypadku spełnienia określonych warunków

^c,_nJ v-^c m._n⁵ h. h • s. Z,

max mm ' '

gdzie C_ralft, C_mln — wartości granicznych określonych stężeń zanieczyszczeń;

5 — względne odchylenie standardowe, określone w odpowiednich tabelach _ standardów analiza spektralna;

7 — среднеарифметическое wartość trzech równoległych definicji.

Jeśli warunek nie jest spełniony, to analiza powtarzają i za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość z sześciu równoległych definicji. Jeśli warunek nie jest spełniony i w tym przypadku, przeprowadza się dodatkowe uśrednione próbki o masie 2−5 g w moździerzu z alkoholem w ciągu 30−40 min.

1.15. Poprawność wyników analizy kontrolują, wykorzystując standardowe próbki, zbliżone pod względem składu chemicznego do анализируемым próbek. Wyniki analizy uważają za poprawne, jeśli różnica między zatwierdzonym zawartości w standardowej próbce (Z_я7) modulo i średnią równoległych definicji nie przekracza '/, dopuszczalnej rozbieżności (

a1-Z) <4*

gdzie d = 3,3 S_r Z =" 3,3 S.

1.16. Pełna analiza powinna być przeprowadzona w warunkach wykluczających możliwość zanieczyszczenia ZE. próbek i wzorów porównania.

1.17. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń, materiałów, szkła i odczynników, pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w соол"етствующих norm na metody analizy.

GOST 29103−91 S. 3

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Chemiczne i spektralne (papiery i atomowej absorpcyjnej) metody analizy powinny być wykonywane zgodnie z przepisami dokumentacji technicznej dotyczące bezpiecznego prowadzenia prac w chemicznych i spektralnych laboratoriach.

2.2. Laboratoryjne pomieszczenia, w których prowadzą badania, w tym pomieszczenia, w których prowadzą pobieranie i badanie próbek, powinny być wyposażone w nawiewno-wywiewną, zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021.

2.3. Ogólne zasady higieny wymagania dotyczące temperatury, wilgotności, prędkości ruchu powietrza i zawartości substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej pomieszczeń laboratoryjnych powinny być zgodne z wymaganiami GOST 12.1.005 i GOST 12.1.007.

2.4. Wymagania bezpieczeństwa pożarowego podczas pracy w laboratorium chemicznym muszą być zgodne z GOST 12.1.004. Podczas pracy w laboratorium należy przestrzegać standardowych zasad bezpieczeństwa pożarowego dla obiektów przemysłowych, zatwierdzonych Głównym systemem ochrony przeciwpożarowej Ministerstwa spraw wewnętrznych ZSRR.

2.5. Wymagania przy pracy łatwopalnych i wybuchowych gazów (acetylen, propan-butan, tlen) muszą być zgodne z GOST 12.1.010 i GOST 12.1.004, a także zasad bezpieczeństwa w gazowym gospodarstwie, zatwierdzonym Госгортехнадзором ZSRR.

2.6. Przy użyciu gazów w butlach należy przestrzegać reguły urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzone Госгортехнадзором ZSRR.

2.7. Rodzaje sprzętu przeciwpożarowego i środków gaśniczych muszą być zgodne z GOST 12.4.009.

2.8. Analityczne sala musi być wyposażona w grzejnymi mikrofalowe z wentylacyjnymi wbudowanymi szafami, pod bieżącą wodą, kanalizacją, chemicznej naczynia i pulpitami.

2.9. Pulpity, szafy i inne przydatne informacje. gaja laboratorium meble powinny mieć гладку tą powierzchnię, na pokrycie których wyklucza zanieczyszczenie próbek, i zainstalować na nóżkach z zachowaniem wolnej przestrzeni w celu zapewnienia możliwości wolnej sprzątania podłogi pod nimi.

2.10. Należy przewidzieć oddzielne pomieszczenia do spektrografów, spektrofotometrów. фотоэлектроколориметров, absorpcyjna абсорбционных instalacji, fotografii prac, prace w celu przygotowania próbek i szlifowania elektrod węglowych.

2.11. W pomieszczeniu, w którym znajduje się spektrografy, микрофотометры, спектропроекторы i wagi analityczne, wagi, nie wolno pracować z odczynników chemicznych, aby zapobiec korozji metalowych części urządzeń i uszkodzenia części optycznych. Pomieszczenia powinny być suche.

2.12. Używane przy przeprowadzaniu analizy spektralnej sprzęt musi spełniać wymogi normatywne dokumentacji technicznej na jego wykonanie.

2.13. Statywy do spektrografów powinny mieć osłony dla ochrony przed promieniowaniem uv, zabierające urządzenia do usuwania z powietrza ozonu, tlenków metali i tlenków węgla, wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i działa szkodliwie działających na organizm pracującego. Ostrzałka do elektrod powinien mieć także oddziaływanie urządzenie do usuwania углесодержашей kurzu.

2.14. Urządzenia elektryczne muszą być zgodne z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Главгосэнергонадзором.

Sprzęt elektryczny i elektroniczny musi być zgodne z wymaganiami norm, «Zasady eksploatacji technicznej i bezpieczeństwa obsługi instalacji elektrycznych przemysłowych* «Zasady urządzenia w instalacjach elektrycznych», zatwierdzonych Главгосэнергонадзором.

2.15. Aby zapobiec możliwości gromadzenia się ładunków elektrostatycznych wszystkie urządzenia muszą być prawidłowo uziemione zgodnie z zasadami urządzenia elektryczne i wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi wymaganiami GOST 1 '2.2.007.0 i GOST 21130.

2.16. Podłogi we wszystkich pomieszczeniach, w których jest zainstalowana aparatura z urządzeniami elektrycznymi (spektrografy, atomowej absorpcyjnej zabudowy itp.), powinny zapewniać możliwość zachowania czystości pomieszczeń, urządzeń i izolację elektryczną. Obszary płci na stanowiskach pracy u tych urządzeń powinny być pokryte gumowymi dywany.

2.17. Wymagania bezpieczeństwa przy pracy ze sprzętem elektronicznym muszą być zgodne z GOST 12.2.006**.

«Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R MEK 60065−2002.

S. 4 GOST 29103−91

2. IS. Pary kwasów i kurz suchych zasad, kwasów, tlenków metali i działają drażniąco na drogi oddechowe i błony śluzowe oczu i nosa. Kwasy i zasady, padające na skórę, powoduje poważne oparzenia. Zgodnie z GOST 12.1.005 mineralne, kwasy (kwas solny, kwas azotowy) i zasady (w przeliczeniu na wodorotlenek sodu i potasu) odnoszą się do 2-gą klasę zagrożenia. Najwyższe dopuszczalne stężenia tych substancji w powietrzu strefy roboczej muszą spełniać wymagania пиям GOST 12.1.005.

2.19. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej pomieszczeń produkcyjnych powinna być przeprowadzona zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.007.

2.20. Analiza próbek na zawartość substancji szkodliwych, odbywa się na podstawie zgodności dokumentacji technicznej na metody oznaczania substancji szkodliwych w powietrzu, zatwierdzony przez Ministerstwo zdrowia ZSRR.

2.21. Stosowane w спектральном metodzie analizy gazów, odczynniki i inne materiały źródłowe powinny być zgodne z wymaganiami podanymi w zgodności dokumentacji technicznej na nich.

2.22. Przechowywanie odczynników i innych materiałów źródłowych, które muszą spełniać wymagania normatywne dokumentacji technicznej, регламентирующей ich przechowywanie.

2.23. Przygotowanie próbek i standardowych próbek odbywa się w budkach.

2.24. Wstępne szkolenie bezpieczne metody pracy w przemyśle chemicznym (widmowej) laboratorium i zasad gospodarowania środkami ochrony odbywa się zgodnie z GOST 12.0.004 i GOST 12.4.011.

2.25. W zależności od wykonywanej analizy pracujące muszą być szlafroki według GOST 12.4.131 i GOST 12.4.132, gumowymi rękawiczkami według GOST 20010 lub GOST 3. fartuchy dla GOST 12.4.029, okularów ochronnych według GOST 12.4.013¹, osłony ochronne według GOST 12.4.023 zgodnie z obowiązującym przepisami dokumentacji technicznej na zapewnienie ochrony indywidualnej.

1

Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.4.013−97.

GOST 29103−91 S. 5

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 27.09.91 nr 1522

3. W ZAMIAN GOST 14339.0−82, GOST 14338.0−82

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Redaktor L. I. Nakhimov redaktor Techniczny vn. Прусокоса Korektor L/.Z. Кабашем/a Komputerowy dtp S. W. Рхбо+oi

ia. leah. N: 02354 oi 14.07.2000. Wymienic komplet I2.0S.2004. Podpisane i drukowanie 24.09.2004. Usł.wyd.l. 0.93. Uch.-и1Д-1. 0.

Nakład 79 egz. Z 3984. Za k. 827.

I PC I хдат елъс1 według standardów. 107076 Moskwa. Колодезный ac, 14. hup://www.standjni).nj e-mail: infoOslandardx.ru

Ten druk i Wydawnictwie na PC Wydrukowano w oddziale I P. K. Wydawnictwo standardów typu. «Moskiewski drukarz», I0S062 Moskwa. Лялин per… 6.

Pcr Si 080102