GOST 12562.2-82
GOST 12562.2−82 Gatunki złoto-platynowe. Metody analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)
GOST 12562.2−82
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY ZŁOTO-PLATYNOWE
Metody analizy spektralnej
Alloys gold-platinum. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1984−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.D.Sergienko, N.Z.Stiepanowa, L. D. Бедрин, T. I. Bielajewa, E. E. Safonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 12562−67 w części rozdz.3
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
GOST 3118−77 |
Rozdz.2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
6. REEDYCJA (marzec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1988 r. (ИУС 10−88)
Niniejszy standard określa metody spektralnej określenia pallad, iryd, rod, żelaza i ołowiu w złoto-platynowe stopach (przy masowym udziale pallad, iryd, rod, żelaza od 0,001 do 0,2% każdego i ołowiu od 0,001 do 0,02%).
Metoda opiera się na переведении zawieszenia stopu w глобулу (płynnej kroplę stopić), fotografowaniu jej widma w дуговом rozładowania i pomiaru natężenia linii zanieczyszczeń. Związek natężenia linii widmowej z masowym udziałem domieszki ustalane podziałką za pomocą standardowych próbek.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY
Спектрограф дифракционный dużej dyspersji.
Ослабитель trzystopniowy.
Generator łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр.
Standardowe próbki przedsiębiorstwa.
Elektrody węglowe wykonane z спектрально czystych węgli marki Z-2 lub ОСЧ-7−3.
Klisze spektralne typu P, wrażliwością 10−15 jednostek.
Ostrzałka do elektrod węglowych.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Wywoływacz i utrwalacz.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Próbki do analizy powinny być w postaci taśmy, drutu lub wiórów o masie 2,0 r. Do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń próbki gotowane w kwasie solnym (1:1) w ciągu 3 min, przemywa wodą i suszy.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Widma robi na спектрографе duży rozrzut szerokości szczeliny 0,02 mm i трехлинзовой systemie oświetlenia, odległości między elektrodami 2,5 mm, mocy prądu 4 A, czasu ekspozycji 40−60 przez trzyetapowy ослабитель.
Jako elektrod stosuje się spektralne węgle o średnicy 6 mm. Dolna elektroda ozdobny mm z wgłębieniem. We wnęce umieszczone tuz analizowanego lub standardowego próbki o masie 0,1 g. Do górnych elektrod stosuje się węgle, szlifowane na półkuli lub na ścięty z zabaw o średnicy 1,5 mm.
Wraz z анализируемыми próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek frekwencyjnych analizowanego rodzaju stopu.
Фотопластинку wykazują w ciągu 3−6 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Zdefiniowany element |
Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Element porównania |
Długość fali linii elementu porównania, nm |
Pallad |
342,12 |
Złoto |
319,47 |
Iryd |
313,33 |
319,47 | |
Rod |
339,68 |
319,47 | |
Żelazo |
259,84 |
259,00 | |
Żelazo |
259,94 |
268,87 | |
Ołów |
280,20 |
268,87 |
Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием.
Budują градуировочные grafiki dla każdego mierzonego elementu, na osi y składają wartości różnicy почернений linii programowanego elementu i elementu porównania, a na osi x — wartości logarytmów stężeń standardowych próbek.
Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują zawartość określonego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie.
5.2. Zbieżność metody charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym , podanymi w tabeli.2.
Tabela 2
Masowa część zanieczyszczeń, % |
Wartość odchylenia standardowego , % |
Od 0,001 do 0,01 |
0,30 |
W. św. 0,01 «0,05 |
0,15 |
«0,05» 0,20 |
0,10 |
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów podczas wykonywania warunki
,
gdzie — największy wynik równoległych pomiarów;
— najmniejszy wynik równoległych pomiarów;
— względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;
— średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).