GOST 12555.2-83
GOST 12555.2−83 Gatunki metaliczno-platinum. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)
GOST 12555.2−83
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY METALICZNO-PLATINUM
Metoda analizy spektralnej
Silver-platinum alloys. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1984−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, T. I. Bielajewa, I. R. Сажина
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 12555−67 w części rozdz.3
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
GOST 3118−77 |
Rozdz.2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
6. REEDYCJA (luty 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony we wrześniu 1988 r. (ИУС 1−89)
Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń iryd, pallad, rod, złota, żelaza (przy masowym udziale każdego od 0,01 do 0,10%) i ołowiu (przy masowym udziale od 0,001 do 0,020%) w metaliczno-platynowych stopach.
Metoda opiera się na tłumaczeniu stopu w глобулу (płynnej kroplę stopu) i pomiarze intensywności linii zanieczyszczeń w дуговом widmie. Ilościową ocenę masowego udziału zanieczyszczeń ustalane podziałką za pomocą standardowych próbek.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Спектрограф średniej dyspersji.
Generator łuku prądu przemiennego.
Ослабитель trzystopniowy.
Микрофотометр.
Próbki standardowe przedsiębiorstwa.
Elektrody węglowe wykonane z спектральночистых węgli, marki ОСЧ-7.
Maszyna tokarka tenis do ostrzenia elektrod węglowych.
Klisze spektralne typu II wrażliwością 10−15 jednostek.
Wywoływacz i utrwalacz.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Próbki do analizy powinny być w postaci taśmy lub wiórów. W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki przed podjęciem навесок gotowane w kwasie solnym (1:1) w ciągu 2 min, a następnie przemywa się wodą i suszy.
Jako elektrod stosuje się spektralne węgle o średnicy 6 mm. Dolna elektroda — ozdobny mm z wgłębieniem w końcu, w który jest umieszczony tuz analizowanego lub standardowego próbki o masie 0,10 r. Противоэлектродом służy pręt węglowy, szlifowane na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2 mm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Widma robi przy szerokości szczeliny спектрографа 0,025 mm, ekspozycji 30 s, moc prądu 5 A przez trzyetapowy ослабитель. Odległość między elektrodami 2,5 mm korygowane podczas ekspozycji na pośredniej przysłonie. Фотопластинка jest umieszczony w kasecie, odchodząc 4 cm od prawej długofalowego krawędzi kasety.
Dla każdego analizowanego i standardowe próbki otrzymują po trzy równoległe definicji.
Klisze wykazują w temperaturze wywoływacza 18−20 °c w ciągu 6 min.
Wdzięczna фотопластинку spłukać wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 10 min, suszone i fotometriruût.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.
Zdefiniowany element |
Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Element porównania |
Długość fali linii elementu porównania, nm |
Pallad |
342,12 |
Platyna |
315,66 |
Iryd |
313,33 |
To samo |
315,66 |
Rod |
343,49 |
« |
315,66 |
Złoto |
267,59 |
« |
280,32 |
Żelazo |
259,94 |
« |
280,32 |
Ołów |
283,31 |
« |
5.2. Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Градуировочные grafiki budują dla każdego mierzonego elementu. Na osi y składają wartości różnicy почернений linii programowanego elementu, a na osi x — wartości logarytmów masowych akcji standardowych próbek.
Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują zawartość określonego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie.
5.3. Zbieżność metody charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym równy 0,15.
Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów po spełnieniu warunków:
,
gdzie — największy wynik równoległych pomiarów;
— najmniejszy wynik równoległych pomiarów;
— względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;
— średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).