GOST 25278.8-82
GOST 25278.8−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metoda określania samaria (ze Zmianą N 1)
GOST 25278.8−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI
Metoda określania samar
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of samarium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Termin kontroli — 1993 r.
Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.
4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY.
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 1381−73 |
Rozdz.2 |
GOST 3118−77 |
Rozdz.2 |
GOST 3760−79 |
Rozdz.2 |
GOST 4461−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4463−76 |
Rozdz.2 |
GOST 10398−76 |
Rozdz.2 |
GOST 10652−73 |
Rozdz.2 |
GOST 25278.5−82 |
Rozdz.3 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Okres ważności przedłużony
7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).
Niniejszy standard określa комплексонометрический metoda określania samaria (od 35 do 40%) w opcji stopach samar-kobalt.
Metoda opiera się na edukacji комппексонатов samaru i kobaltu, przy zniszczeniu комплексоната samaria fluorku i miareczkowaniu uwolniony трилона B roztwór cynku przy ph 5,0−5,5 z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Płytka elektryczna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Biurety o pojemności 50 i 10 cm.
Pipety bez podziału na 25 cm.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Zlewki szklane o pojemności 200 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 50 i 100 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:5.
Wapno chlorowane według GOST 1381−73, roztwór 150 g/dm.
Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwór 40 g/dm.
Lampka papier kongo.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cm.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwory 70 g/dmi 0,025 mol/dm.
Roztwór трилона B 0,025 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 9,3 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą. Współczynnik молярности roztworu трилона B ustalane na roztworu soli cynku (GOST 10398−76).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10−15 cmkwasu solnego i 10−15 cmkwasu azotowego, umyć ścianki kolby 10−15 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać (roztwór może być stosowany w celu późniejszego określenia według GOST 25278.5−82).
Stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 10 cmotrzymanego roztworu, rozcieńczyć do 100 cmwodę, neutralizują na papierze kongo amoniakiem do przejścia barwienia papieru kongo z niebieskiej na fioletową, dodać 10 cmroztworu urotropina (ph 5,0−5,5 sprawdzają uniwersalnym papierkiem papierze), dodać 3−5 kropli roztworu ксиленолового pomarańczowy i приливают roztwór трилона B 70 g/dmdo zmiany zabarwienia roztworu z fioletowej na różową. Nadmiar трилона B roztworem miareczkującym cynku do przejścia koloru z różowego na fioletowy. Dodają 30 cmroztworu fluorku sodu, dobrze wymieszać, dają postac 40−50 min i jest ustalane uwolniony sól disodowa, którego ilość odpowiada ilości samaria, roztwór cynku do pojawienia się stabilnej karmazynowy kolor.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy samaria () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu chlorku cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
0,003759 — stężenie roztworu трилона B w samarii, g/cm;
— współczynnik молярности roztworu трилона B;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g
.
4.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać 0,5%.
Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).