GOST 23862.3-79

• gost-238623-79.pdf (660.02 KiB)
  ГОСТ 23862.3-79

GOST 23862.3−79 Samar, europ, gadolin, terb, holm, erb, tul, iterb, lutet i ich tlenki. Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.3−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SAMAR, EUROP, GADOLIN, TERB, HOLM, ERB, TUL, ITERB, LUTET I ICH TLENKI

Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich

Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, ytterbium, lutecium and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (REE) w samarii, европии, гадолинии, тербии, гольмии, эрбии, тулии, иттербии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu (wcześniej przetłumaczonych w tlenku) i ich окисях.

Metoda opiera się na wszczęciu i fotograficznej rejestracji łukowych kapitału widm analitu i próbek porównania.

Masowe udziału domieszek ziem rzadkich znajdują w градуировочному grafikę.

Interwał określonych masowych udziałem domieszek tlenków:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 1200 штр/mm lub 2400 штр/mm, działający w pierwszej kolejności odbicia, z трехлинзовой systemem oświetlenia lub podobny.

Generator łukowego DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, przystosowany do zapłonu łuku prądu zmiennego wysokiej częstotliwości wyładowań.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.

Микрофотометр rejestrujący typu GII lub GIII z самописцем G1B1 lub podobny.

Спектропроектор typu PS-18 lub podobny.

Wagi analityczne typu АДВ-200 lub podobne.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobne.

Boks ze szkła organicznego.

Moździerz i tłuczek z szkła organicznego.

Moździerz i tłuczek z jaspisu.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperatury do 950 °C.

Tygle porcelanowe N 5.

Ostrzałka do elektrod.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm.

Elektrody, rzeźbione z spektralnych węgli ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm:

— elektrody typu «miseczka» o grubości ścianki 1 mm, wysokości ściany zewnętrznej 4 mm, wysokość nóżki 2 mm, o grubości «nóżki» 2 mm:

głębokość krateru 3 mm, średnica 4 mm — (I),

głębokość krateru 2 mm, średnica 4 mm — (Ia),

głębokość krateru 5 mm, średnica 2 mm — (Іб),

głębokość krateru 4 mm, średnica 4 mm — (Ib),

głębokość krateru 3 mm, średnica 4,5 mm — (Іг);

— elektrody z wysokości zszytej części 10 mm, średnicy krateru 2 mm:

głębokość krateru 2 mm, grubość ścianki 0,7−0,8 mm — (II),

głębokość krateru 2 mm, grubość ścianki 1 mm — (III),

głębokość krateru 3 mm, grubość ścianki 0,7−0,8 mm — (IV),

głębokość krateru 3 mm, grubość ścianki 1 mm — (V),

głębokość krateru 5 mm, grubość ścianki 0,7−0,8 mm — (VI),

głębokość krateru 5 mm, grubość ścianki 1 mm — (VII);

— elektrody z wysokości zszytej części 10 mm, średnicy krateru 1,5 mm:

głębokość krateru 4 mm, grubość ścianki 0,7−0,8 mm — (VIII).

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Kopia papierowa według GOST 892−89.

Wata medyczna компрессная na NTD lub higroskopijny według GOST 5556−81.

Stoper mechaniczny.

Klisze спектрографические typu S i typu II wrażliwością 15 pkt. lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1 i 1%-roztwór.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, h. h., nasycony wodny i 0,1% r-r roztwory.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Chlorek cezu.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76.

Akumulator litowo baru fluorek.

Akumulator litowo dwutlenku węgla.

Mieszanina buforowa 1 — proszkowy grafit, zawierający 5% chlorku cezu: 5 g chlorku cezu miesza się z 95 g sproszkowanego grafitu w moździerzu z szkła organicznego, miesza się w ciągu 3 h, dodając alkohol, utrzymując masę w кашицеобразном stanie. Mieszanka suszonych na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °c przez 4 h.

Mieszanina buforowa 2 — proszkowy grafit, zawierający 10% chlorku sodu: 10 g chlorku sodu miesza się z 90 g sproszkowanego grafitu w moździerzu z jaspisu, miesza się w ciągu 1 h, dodając alkohol, utrzymując masę w кашицеобразном stanie. Mieszanka suszonych na wietrzenie szafy przy 100−105 °c przez 1 h.

Buforowa mieszanka 3 — proszkowy grafit, zawierający 5% fluorku litu i 5% węglanu litu: 5 g fluorku litu i 5 g węglanu litu miesza się z 90 g sproszkowanego grafitu w moździerzu z szkła organicznego, miesza się w ciągu 3 h, dodając alkohol, utrzymując masę w кашицеобразном stanie. Mieszanka suszonych na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °c przez 4 h.

Mieszanina buforowa 4 — proszkowy grafit, zawierający 10% fluorku sodu: 10 g fluorku sodu miesza się z 90 g sproszkowanego grafitu w moździerzu z szkła organicznego, miesza się w ciągu 3 h, dodając alkohol, utrzymując masę w кашицеобразном stanie. Mieszanka suszonych na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °c przez 4 h.

Buforowa mieszanina 5 — proszkowy grafit, zawierający 10% węglanu litu: 10 g węglanu litu miesza się z 90 g sproszkowanego grafitu w moździerzu z jaspisu, miesza się w ciągu 1 h, dodając alkohol, utrzymując masę w кашицеобразном stanie. Mieszanka suszonych na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °c przez 1 h.

Tlenku neodymu, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik, czyste w zdefiniowanym примесям.

Standardowe roztwory neodymowymi, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik, itru, zawierające 10 mg/cmjednego z wymienionych REE w przeliczeniu na tlenek. Każdy roztwór przygotować oddzielnie. 1 g odpowiedniego tlenku REE umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu solnego 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane objętości wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

Roztwory robocze do przygotowania próbek na każdej z tlenków REE przygotowują spójne rozcieńczeniu odpowiednich mieszanek standardowych rozwiązań określonych REE.

Roztwory robocze, zawierające 1 mg/cmkażdego z określonych elementów w przeliczeniu na tlenek: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmstandardowych roztworów odpowiednich REE, o których mowa w tabeli.1, i doprowadzić objętość do oznaczenia miejsca 1% roztworem kwasu solnego.

Roztwory robocze B, zawierające 0,1 mg/cmkażdego z określonych elementów w przeliczeniu na tlenek przygotowują rozcieńczeniu odpowiedniej zaprawy A 10 razy 1% roztworem kwasu solnego. Składy roboczych roztworów podano w tabeli.1.

Tabela 1

Roztwory robocze, zawierające 0,01 mg/cmkażdego z określonych elementów w przeliczeniu na tlenek, przygotowują rozcieńczeniu odpowiedniego roztworu B 10 razy 1% roztworem kwasu solnego. Składy roboczych roztworów podano w tabeli.1.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania

Każdy wzór porównania (OS) przygotowania przed wykonaniem zdjęcia jego rozpraszaniem widma próbek na tlenku REE malowana grafitu w stosunku 1:1.

3.2. Przygotowanie próbek na tlenku REE

10 g tlenku REE, czyste w zdefiniowanym примесям, umieścić w zlewce o pojemności 1000 cm, zwilżyć wodą, dodać 100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia.

Roztwór упаривают do wilgotnych soli, rozpuszczone w 100 cmwody destylowanej i otrzymany roztwór jest wstrzykiwany roztwory robocze A, B lub w ilościach podanych w tabeli.2−8 (a-e).

Tabela 2

Próbki tlenku gadolinu (ООГД)

Tabela 3

Próbki tlenku гольмия (RÓG)

Tabela 4

Tabela 5

Próbki tlenku эрбия (ООЭ)

Tabela 6

Tabela 7

Próbki tlenku иттербия (OOI)

Tabela 8

Tabela 8a

Próbki tlenku samaru (ООСМ)

Tabela 8b

Próbki tlenku европия (ООЕ)

Tabela 8v

Próbki tlenku gadolinu (ООГда)

Tabela 8 gr

Próbki tlenku тербия (ООТ)

Tabela 8д

Próbki tlenku tuliusza (ООТу)

Tabela 8v

Próbki tlenku rudzik (ООЛю)

Po zmieszaniu roztworów dodaje się wodę destylowaną do objętości 500−600 cmi amoniaku do ph 1,5−2. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 150 cmgorącego, nasyconego roztworu kwasu szczawiowego. Roztwór z osadem wytrzymują 24 h. Osad odsącza się przez filtr z niebieską wstążką, przemyto 20 cm0,1% roztworem kwasu szczawiowego, umieszcza się w porcelanowy tygiel, suszone na электроплитке i zapalić w муфельной pieca przy 900 °C do stałej masy. Прокаленные tlenku przechowywać w эксикаторе w pakietach z kalki.

Masa навесок tlenków REE 10 g. Skład, stężenie i ilość, cm, dodawanych roztworów roboczych tlenków określonych REE przedstawiono w tabeli.2−8 (a-e).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Анализируемую próbkę lub wzór na tlenku REE miesza się z równą ilością sproszkowanego grafitu lub mieszaniny buforowej w moździerzu z jaspisu, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Mieszaninę wylewa się na kawałek kalki i brzegi, szczelnie wypełnia kratery elektrod wielu zanurzenie elektrody do mieszanki. Wymiary elektrod przedstawiono w rozdz.2.

Dwie elektrody, wypełnionych podział lub wzorem porównania, umieszcza się w statywie w pozycji pionowej, kraterami naprzeciw siebie. Widma robi na спектрографе IPS-13. Zakres próby i próbki porównania rejestrują na фотопластинке trzy razy.

Doświetlone klisze wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

4.2. Analiza gadolinu lub jego tlenku

Gadolin tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.2.1. Oznaczanie zawartości tlenku itru

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub każdej próbki ООГД1-ООГД4 masie 240 mg (patrz tab.2) miesza się z 240 mg mieszaniny buforowej 1 i umieszczone (patrz p. 4.1) w sześć elektrod I. Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14 A. Robi widma z ekspozycji 120 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 300,0−330,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 20 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typu II.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Analiza гольмия lub jego tlenku

Objętość tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.3.1. Oznaczanie zawartości tlenku диспрозия

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub każdej próbki ООГ1-ООГ4 (patrz tab.3) o masie 60 mg miesza się z 60 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu elektrod IV (patrz p. 4.1).

Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Robi widma z ekspozycją 90 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 420,0−425,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm (patrz p. 4.1). Szerokość szczeliny спектрографа 20 µm. W kasecie спектрографа ładują płytę typu II.

4.3.2. Oznaczanie zawartości tlenków эрбия i itru

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub każdej próbki ООГ5-ООГ10 (patrz tab.4) o masie 60 mg miesza się z 60 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu elektrod IV (patrz p. 4.1). Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Sfotografowany zakres, aż do całkowitego wypalenia próbki (~90). Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 390,0−410,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm (patrz p. 4.1). Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują płytę typu II.

4.4. Analiza эрбия lub jego tlenku

Erb tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.4.1. Oznaczanie zawartości tlenków диспрозия, гольмия, tuliusza, itru

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub każdej próbki ООЭ1-ООЭ5 (patrz tab.5) o masie 50 mg miesza się z 50 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu elektrod III (patrz p. 4.1).

Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 12−13 A. Robi wachlarz z ekspozycją 90 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji utrzymują równą 1,5 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 310,0−350,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 1200 штр/mm (patrz p. 4.1). Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują płytę typu ES.

4.4.2. Oznaczanie zawartości tlenku иттербия

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub każdej próbki ООЭ6-ООЭ9 (patrz tab.6) o masie 50 mg miesza się z 50 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu elektrod III (patrz p. 4.1). Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 12−13 A. Robi wachlarz z ekspozycją 60 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji utrzymują równą 1,5 mm.

Zakres sfotografowany w zakresie długości fal 390,0−400,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 1200 штр/mm (patrz p. 4.1). Szerokość szczeliny спектрографа 12 µm. W kasecie спектрографа ładują płytę typu ES.

4.5. Analiza иттербия lub jego tlenku

Iterb tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.5.1. Oznaczanie zawartości tlenków эрбия, tuliusza, itru

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub każdej próbki ООИ1-ООИ6 (patrz tab.7) o masie 50 mg miesza się z 50 mg sproszkowanego grafitu i przeszkadza w kratery sześciu elektrod II (patrz p. 4.1).

Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Robi wachlarz z ekspozycją 105 z z wstępnych odpaleniem w ciągu 15 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 310,0−335,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 1200 штр/mm (patrz p. 4.1). Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują płytę typu ES.

4.5.2. Oznaczanie zawartości tlenku rudzik

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub każdej próbki ООИ7-ООИ11 (patrz p. 3.2 tabl.8) o masie 60 mg miesza się z 60 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu elektrod IV (patrz p. 4.1).

Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Robi wachlarz z ekspozycją 90 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 260,0−270,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 1200 штр/mm (patrz p. 4.1). Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują płytę typu ES.

4.6. Analiza samaria i jego tlenki

Samar tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.6.1 Oznaczanie zawartości tlenku европия

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki ООСм1-ООСм5 o masie do 180 mg umieszcza się w kratery trzech grafitowych elektrod typu «miseczka» (Ia). Podczas napełniania elektrod tlenku samaru wylewa się na kawałek kalki i brzegi, szczelnie wypełnia kratery elektrod wielu zanurzeniu elektrody w tlenku samaru. Противоэлектродом służy elektroda (VII), wypełniony mieszaniny buforowej 2.

Dwie elektrody, wypełnione podział lub wzorem porównania, umieszcza się w statywie w pozycji pionowej, kraterami naprzeciw siebie. Anodą służy elektroda, wypełniony frekwencyjnych analizowanego podział lub wzorem porównania, katoda — elektroda, wypełniony mieszaniny buforowej. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego moc 10 A. Robi widma z ekspozycją 60 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji utrzymują równy 3 mm. Widma sfotografowany w zakresie długości fal 285,0−300,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 20 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typ II.

4.6.2. Oznaczanie zawartości tlenków neodymowymi, gadolinu

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania ООСм1-ООСм5 masie 40 mg miesza się ze 120 mg grafitowym proszek w moździerzu z jaspisu, aż do uzyskania jednorodnej masy. Mieszaninę wylewa się na kawałek kalki i brzegi, szczelnie wypełnia kratery dwunastu grafitowych elektrod (VIII). Dwie elektrody, wypełnionych podział lub wzorem porównania, umieszcza się w statywie w pozycji pionowej, kraterami naprzeciw siebie. Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego moc 15 A i robi wachlarz z ekspozycją 90 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji obsługują 3 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 425,0−435,0 nm (przy określaniu neodymowe) i 300,0−310,0 nm (przy określaniu gadolinu) za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 20 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typ II.

4.7. Analiza европия lub jego tlenku

Europ tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.7.1. Oznaczanie zawartości tlenków neodymowymi, sanarium, gadolinu

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania OOE1-ООЕ4 masie 100 mg miesza się z 400 mg sproszkowanego grafitu w moździerzu z jaspisu, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Mieszaninę wylewa się na kreślarskiej i zanurzenie elektrody do mieszanki brzegi, szczelnie wypełnia sześć grafitowych elektrod (I). Dwie elektrody, wypełnione podział lub wzorem porównania, umieszcza się w statywie w pozycji pionowej kraterami naprzeciw siebie. Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 15−16 A. Robi widma z ekspozycją 80 z po uprzednim wypaleniu w ciągu 60 s przy zamkniętej szczeliny спектрографа. Widma robi w dziedzinie długości fali 385 nm. Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują płytę typ II.

4.8. Analiza gadolinu lub jego tlenku

Gadolin tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.8.1. Oznaczanie zawartości tlenku samaru, тербия, диспрозия, itru

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania ООГда1-ООГДа9 masie 300 mg miesza się z 100 mg mieszaniny buforowej 3 w moździerzu z jaspisu, aż do uzyskania jednorodnej masy. Mieszaninę wylewa się na kawałek kalki i wielokrotnym zanurzenie elektrod do mieszanki szczelnie brzegi wypełniają kratery elektrod (Іг). Elektroda z frekwencyjnych analizowanego podział lub wzorem porównania służy anodą, a katodą służy elektroda (V), wypełniony buforowej mieszaniną 4. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego 13 A. Czas ekspozycji 90 c. Widma robi na спектрографе IPS-13 z kratką 1200 штр/mm w zakresie 410,0−440,0 nm. W kasecie ładują фотопластинку typ II.

4.8.2. Oznaczanie zawartości tlenku европия

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania ООГда10-ООГда17 masie 40 mg umieszcza się elektrody (Ib) i łatwe przy dotknięciu elektrody osiągnąć równomierny rozkład próby w zakresie kanału. W drugiej elektrody (VII) umieszcza się buforową mieszanka 2 poprzez wielokrotne nurkowania w niej elektrody. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego 10 A. Elektroda z próbą służy anodą, elektroda z mieszaniny buforowej — katodą. Odległość między elektrodami jest obsługiwany 2 mm. Widma robi na спектрографе IPS-13 z kratką 1200 штр/mm w zakresie 460 nm. Czas ekspozycji 30 s. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typ II.

4.9. Analiza тербия lub jego tlenku

Terb tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.9.1. Oznaczanie zawartości tlenku gadolinu

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania ООТ1-ООТ5 masie 100 mg miesza się z 100 mg mieszaniny buforowej 5 i umieszczone w kratery sześciu grafitowych elektrod (VI). Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Czas ekspozycji 90 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji obsługują 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 295,0−305,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 20 µm. W centrum kasety спектрографа ładują фотопластинку typ II.

4.9.2. Oznaczanie zawartości tlenku диспрозия

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania ООТ1-ООТ5 masie 150 mg miesza się ze 150 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu grafitowych elektrod (Ia). Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Czas ekspozycji 90 s. Odległość między elektrodami obsługują 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 410,0−425,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 17 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typu ES.

4.9.3. Oznaczanie zawartości tlenku itru

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania ООТ1-ООТ5 masie 90 mg miesza się z 90 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu elektrod (VI). Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Czas ekspozycji 90 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 320,0−330,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 22 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typu ES.

4.10. Analiza tuliusza lub jego tlenku

Tul tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.10.1. Oznaczanie zawartości tlenków эрбия, иттербия

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania OOTy1-ООТу5 masie 60 mg miesza się z 60 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu grafitowych elektrod (VIII). Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Czas ekspozycji 60 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 322,5−330,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 2400 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typ II.

4.10.2. Oznaczanie zawartości tlenku rudzik

Tuz frekwencyjnych analizowanego tlenku tuliusza lub każdej próbki porównania OOTy1-ООТу5 masie 80 mg miesza się z 80 mg sproszkowanego grafitu i umieszczone w kratery sześciu grafitowych elektrod (VI). Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Czas ekspozycji 60 s. Odległość między elektrodami wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 255,0−265,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 1200 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 20 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typu ES.

4.11. Analiza rudzik lub jego tlenku

Lutet tłumaczą w tlenek według GOST 23862.0−79.

4.11.1. Oznaczanie zawartości tlenków эрбия, tuliusza, иттербия

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki i każdej próbki porównania ООЛю1-ООЛю7 masie 60 mg miesza się z 60 mg sproszkowanego grafitu w moździerzu z jaspisu, aż do uzyskania jednorodnej masy. Mieszaninę wylewa się na kawałek kalki i brzegi, szczelnie wypełnia kratery sześciu grafitowych elektrod (IV) wielokrotnym zanurzenie elektrod do mieszanki. Dwie elektrody, wypełnionych podział lub wzorem porównania, umieszcza się w statywie w pozycji pionowej, kraterami naprzeciw siebie. Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego 14−15 A. Ekspozycja 60 s. Odległość między elektrodami podczas ekspozycji wspierają równym 2 mm.

Widma sfotografowany w zakresie długości fal 310,0−335,0 nm za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 1200 штр/mm. Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują фотопластинку typ II.

4.6−4.11. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu i linii porównania lub logarytmu związek natężenia analitycznych linii i tła w widmach próbek i wzorów porównania.

5.1 a. Z pomocą микрофотометра MT-2 fotometriruût zaczernienia analitycznych linii programowanego elementu i linii porównania lub tła i obliczają różnicę почернений

lub .

W trzech równoległych wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znajdują среднеарифметическое wyników . Według wartości i próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych (, ). Ułamek masowy czyli zanieczyszczeń w próbie znajdują w градуировочному grafikę według wartości dla próbki otrzymanej w trzech спектрограммам, wykonanych dla próby.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N

1).

5.1. Z pomocą rejestrującego микрофотометра w każdej spektrogram nagrywają ścieżkę analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.9) i pobliskiego tła. Następnie do otrzymanej регистрограмме mierzą wartość (odległość od linii темнового prądu do najwyższego punktu konturu linii w milimetrach) i wartość (odległość od linii темнового prądu do punktu, leżącego obok podstawą układu linii) i obliczamy wartość

.

Tabela 9

W trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki obliczamy logarytm stosunku intensywności linii programowanego elementu do intensywności tła

; ; .

Znajdują среднеарифметическое .

Według wartości i próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych . W tej градуировочному grafikę według wartości dla frekwencyjnych analizowanego próby, znajdujący jak среднеарифметическое wyników trzech równoległych definicji, znajdują spis treści określonej zanieczyszczeń w próbie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń (stosunek najlepszego rezultatu do najniższego), a także rozbieżność wyników dwóch badań (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.10.

Tabela 10

5.3. Podczas kontroli powtarzalności równoległych definicji z trzech wartości , a uzyskanych w trzech спектрограммам próby, wybierają większe i mniejsze wartości i znajdują w градуировочному grafikę odpowiednie masowe udziału zanieczyszczeń. Rozbieżności pomiędzy uzyskanymi wynikami (stosunek największych do najmniejszych) nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.10.

Podczas kontroli powtarzalności równoległych definicji z trzech wartości: ; ; , uzyskanych w trzech спектрограммам próby, wybierają największą i najmniejszą wartość i znajdują w градуировочному grafikę odpowiednie zawartości zanieczyszczeń. Rozbieżności pomiędzy uzyskanymi w ten sposób wyników trzech równoległych oznaczeń (stosunek najlepszego rezultatu do najniższego) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.10.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).