GOST 23862.18-79
GOST 23862.18−79 Neodym, gadolin i ich tlenki. Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianą N 1)
GOST 23862.18−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NEODYM, GADOLIN I ICH TLENKI
Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich
Neodymium, gadolinium and their oxides. Method of determination of rare-earth element oxides
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).
Niniejszy standard określa chemiczno-aktywacyjny metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich w неодиме, гадолинии i ich окисях.
Metoda opiera się na ujawnieniu analitu i próbek porównania strumieniem neutronów termicznych (1−3)·10нейтр/cm·s z kolejnym pomiarem aktywności promieniotwórczych izotopów pierwiastków zanieczyszczeń w próbkach porównania i we frakcjach, wybranych z napromieniowane analizowanych materiałów metodą экстракционной chromatografii.
Odstępach czasu określonych masowych udziałem domieszek tlenków:
w неодиме i jego tlenki: | |
lantanu | od 5·10% do 2·10% |
празеодима | od 5·10% do 1·10% |
samar | od 2·10% do 2·10% |
европия | od 5·10% do 5·10% |
w гадолинии i jego tlenki: | |
европия | od 5·10% do 1·10% |
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Reaktor badawczy wody-pompa typu ТВР ze strumieniem neutronów (1−3)·10нейтр/cm·s i stosunek neutronów termicznych do szybkich nie mniej niż 20:1.
Spektrometr gamma półprzewodnikowy składający się z wielokanałowego analizatora, bloki wzmocnienia sygnałów, półprzewodnikowe german-litowej detektora z фотоэффективностью rejestracji gamma-line cezu-137 nie mniej niż 0,8−1,0% (objętość detektora co najmniej 20−30 cm). Rozdzielczość spektrometru gamma w linii cezu-137 (0,682 Mev) — (3−4) kev.
Materiał opakowaniowy dla analizowanych próbek i wzorów porównania: kwarcowy бюксы o pojemności 0,5 cm, z korkiem, folia aluminiowa 995-A o grubości 0,2−0,3 mm.
Pojemniki aluminiowe, wykonane z aluminium marki 995-A.
Ołowiany pojemnik transportowy marki KL-150 lub KL-80.
Kontener stacjonarny marki TK.
Środki ochrony indywidualnej przed promieniowaniem i zanieczyszczeń radioizotopów zgodnie z wymaganiami OSB-72*.
_______________
* Działają SP 2.6.1.799−99, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
Ekran ochronny z cegieł ołowianych i просвинцованного szkła.
Gamma-model źródło spektrometrii (ОСГИ) zgodnie z GOST 8.315−97.
Radiometer «TYS» lub podobne.
Kolumny хроматографические szklane o wysokości 600 mm z płaszczem wodnym. Schemat kolumny według GOST 23862.7−79; kolumna N 1 — średnica wewnętrzna 16 mm, kolumna N 2 — średnica wewnętrzna 14 mm.
Parownik jest ze szkła. Schemat parownika według GOST 23862.7−79.
Termostat TC-16 lub równoważny, zapewniający ogrzewanie wody do (40±2) °C.
Waga specjalne микроаналитические SMD-1000.
Potencjometr OBSYPYWANIA-01 lub podobny, do pomiaru ph od 1 do 11.
Młyn kula metalowa o średnicy 210 mm, wysokość 200 mm, o masie 4 kg.
Kulki metalowe o średnicy 30 mm, 25 szt.
Sita metalowe.
Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 200 °C.
Silnik do szycia ДШС-2.
Łaźnia wodna.
Płytka elektryczna.
Reduktory tlenowe.
Manometry zgodnie z GOST 2405−88 na 1−4 kg/cm.
Pompa strumieniowa laboratoryjny szklany według GOST 25336−82.
Kubki szklane.
Lejka podziałowe o pojemności 1000, 2000 cm.
Lejki Buchnera o średnicy 132 mm.
Żarówki Palniki Bunsena.
Pipety.
Biurety o pojemności do 25 cm.
Бюксы szklane o pojemności 18 cm, typu ST 24/10.
Kapilary szklane o długości 150 mm i średnicy оттянутой części 1−1,5 mm.
Cylindry szklane o pojemności 1000 cmz korkiem.
Cylindry pomiarowe.
Kolby stożkowe szklane.
Kolba szklana o pojemności 1000 cmz chłodnicą zwrotną.
Kolby pomiarowe.
Mieszadło szklana пропеллерная.
Urządzenie do destylacji z piłką o pojemności 500, 1000 cm.
Kubki porcelanowe o średnicy 210 mm.
Korki gumowe.
Folia polietylenowa.
Papier uniwersalna lampka.
Żel krzemionkowy GBS N 2 lub N 2,5.
Tlenek lantanu, празеодима, samaru i европия czystości co najmniej 99,999%.
Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78, 0,5 mol/dmroztworu.
Standardowe roztwory lantanu, sanarium, европия o stężeniu 1 µg/cmw przeliczeniu na tlenek: 0,01 g tlenku każdego REE czystości co najmniej 99,999% rozpuszcza się w 3 cmstężonego kwasu solnego, упаривают do wilgotnych soli, które rozpuszcza się w 5 cm1 mol/dmkwasu solnego. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cmi dostosowane do etykiety 1 mol/dmkwasu solnego. Po 1 cmz każdego roztworu, przenieść do kolby o pojemności 100 cmi dostosowane do etykiety 1 mol/dmkwasu solnego.
Standardowy roztwór празеодима o stężeniu 100 µg/cmw przeliczeniu na tlenek: 0,01 g tlenku празеодима czystości co najmniej 99,999% rozpuszcza się w 3 cmstężonego kwasu solnego упаривают do wilgotnych soli, które rozpuszcza się w 5 cm1 mol/dmkwas solny, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do etykiety 1 mol/dmkwasu solnego.
Sód уксуснокислый według GOST 199−78, h. h., roztwór nasycony.
Sód węgiel krystaliczny według GOST 84−76, h. h., roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór o stężeniu 100 g/dm.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, h. h.
Azot gazowy według GOST 9293−74 lub argon gazowy według GOST 10157−79.
Арсеназо-III, roztwór o stężeniu 0,2 g/dm.
Kwas solny według GOST 14261−77, h. h. lub cz. d. a., skoncentrowana, 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,2; 7 mol/dmtitrovannye roztwory.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h. skoncentrowana.
Amoniakowa według GOST 3760−79, h. h., skoncentrowany, roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Di-(2-этилгексил) kwas fosforowy (Д2ЭГФК), techniczne (50−70%) lub lepsza (nie mniej niż 95%).
Д2ЭГФК 100%-owa otrzymują z pomocy Д2ЭГФК (w rozdz.3 GOST 23862.7−79 lub z lepszą Д2ЭГФК (w rozdz.3 GOST 23862.7−79).
Eter etylowy.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.
Диметилдихлорсилан.
Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, roztwór w četyrehhloristom węgla (1:4).
Aceton według GOST 2603−79.
Glikol etylenowy według GOST 10164−75.
Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 5 g/dm1 mol/dmkwas solny; przygotować dzień picia.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Czyszczenie Д2ЭГФК (technicznej lub lepszą), przygotowanie żelu krzemionkowego, gotowanie sorbentu, wypełnienie kolumny, przygotowanie jej do pracy, technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Analiza neodymowymi lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, празеодима, samaru i европия
Koncentrat zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie N 1. Kolumna wypełniony sorbentem (25 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+15 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 40 cm).
Zaczep metalowy neodymowymi o masie 0,022 0,025 g lub g jego tlenku umieszcza się w кварцевую бюксу, wstępnie прокипяченную w stężonym kwasie solnym, промытую destylowaną wodą, spirytusem, eterem i suszone. Бюксу pokrywe i pakują w folię aluminiową. W paski z обеззоленного filtra («niebieska wstążka») o wymiarach 5х15 mm накапывают 0,1 cmstandardowych roztworów lantanu, празеодима, samaru i европия (każdy roztwór накапывают na poszczególne paski); po накапывания każdej kropli paski suszone nad электроплиткой. Suszone paski z naniesionymi na nich roztworów (próbki porównania) zawija się oddzielnie w folię aluminiową.
Próby i próbki porównania (OS) zaznaczają, umieszcza się w jeden z aluminium piórnik (блочок), wstępnie umyć acetonem lub etanolem, i napromieniowane w jądrowym reaktorze w ciągu 20 h strumień neutronów 1,2·10нейтр/cm·s. Transport napromieniowane prób i porównania próbek odbywa się w ołowianych pojemnikach transportowych typu KL (KL-80, KL-150) na specjalnej maszynie.
Кварцевую бюксу z napromieniowane frekwencyjnych analizowanego próbką umieszcza się za ekran ochronny z cegieł ołowianych i просвинцованного szkła. Pęsety usunąć folię aluminiową, otworzyć pokrywę i rozpuszczone облученную próbę w gorącej 7 mol/dmkwas solny. Roztwór kapilarne przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm. Бюксу przemyto ciepłą 7 mol/dmkwasu solnego 3−4 razy. Popłuczyny roztwory przenoszą kapilarne w tej samej szklanki. Roztwór упаривают prawie do sucha; chlorki REE rozpuszczone w 2 cm0,1 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę N 1, wstępnie промытую 0,1 m kwasu solnego. Technika pracy na kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w którym przetrzymywany jest roztwór próbki, przemyto 5 cm0,1 mol/dmkwasu solnego. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Pierwsze 40 cmeluatu (w tym wielkość próby i roztworem do mycia) zbiera się w cylinder miarowy o pojemności 50 cm, dalej элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcjami po 5 cmi określają obecność sodu-24 w każdej porcji pomiar radioaktywności roztworu na полупроводниковом gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min (patrz p. 4.3). Brak w kontrolowanym porcji sodu-24 podczas pomiaru w ciągu 5 min wskazuje na całkowite jego элюирование z kolumny.
Po całkowitym элюирования sodu-24 przez kolumnę przepuszcza 0,3 mol/dmkwas solny i zbierają 70 cmeluatu w cylinder miarowy o pojemności 100 cm(główna frakcja lantanu). Элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcjami po 5 cmi określają dostępność lantanu-140 w każdej porcji pomiar radioaktywności roztworu na gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min. Brak w kontrolowanym porcji lantanu-140 przy pomiarze w ciągu 5 min wskazuje na całkowite jego элюирование z kolumny. Porcje eluatu, zawierających lantanowce-140, dodają do głównej frakcji lantanu-140 (w wymiarowej cylindrze), упаривают w szklanej parowniku do wielkości 10−15 cm, przenoszą w бюксу, o pojemności 18 cmi упаривают do objętości 1 cm(frakcja lantanu).
Po całkowitym элюирования lantanu przez kolumnę przepuszcza 0,5 mol/dmkwas solny i zbierają 70 cmeluatu w cylinder miarowy o pojemności 100 cm(główna frakcja празеодима i neodym). Dalej элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcjami po 5 cm, z których każda, które określają obecność neodymowymi-147 i прометия-147 pomiar radioaktywności roztworu na gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min. Kontrolę przeprowadza się w фотопику (91 kev). Wtórne zwiększenie wysokości tego фотопика świadczy o pojawieniu się w kontrolowanym porcji прометия. Porcje eluatu, nie zawierające promet, dodają do głównej frakcji празеодима i neodymowymi wymiarowej w cylindrze, упаривают w parowniku do wielkości 10−15 cm, przenoszą w бюксу o pojemności 18 cmi упаривают do objętości 1 cm(frakcja празеодима-neodymowe).
Po pojawieniu się w элюате прометия następujące 150 cmeluatu zbiera się w szklance o pojemności 200 cm. Dalej элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcjami po 5 cm, z których każda, które określają obecność прометия pomiar radioaktywności roztworu na gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min Porcje zawierające promet, łączą się z główną porcją прометия i usuwane jak odpady radioaktywne, zgodnie z zasadami OSB-72.
Po całkowitym элюирования прометия przez kolumnę przepuszcza 0,8 mol/dmkwas solny i zbierają 70 cmeluatu w cylinder miarowy o pojemności 100 cm(główna frakcja samaru-153). Dalej элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcjami po 5 cm, z których każda, które określają obecność samaru-153 pomiar radioaktywności roztworu na gamma-спектромере w ciągu 1−5 min Porcje eluatu, zawierające samaru-153, dodają do głównej frakcji samaru-153 (w wymiarowej cylindrze), упаривают w parowniku do wielkości 10−15 cm, przenoszą w бюксу o pojemności 18 cmi упаривают do objętości 1 cm(frakcja samar).
Dalej przez kolumnę przepuszcza 1,2 mol/dmkwas solny i zbierają 70 cmeluatu w cylinder miarowy o pojemności 100 cm(główna frakcja европия). Następnie элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcjami po 5 cm, z których każda, które określają obecność европия-152 i 152pomiar radioaktywności roztworu na gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min Porcje eluatu, zawierające europ-152 i 152, dodają do głównej frakcji европия wymiarowej w cylindrze, упаривают w parowniku do wielkości 10−15 cm, przenoszą w бюксу o pojemności 18 cmi упаривают do objętości 1 cm(frakcja европия).
Po całkowitym элюирования европия przez kolumnę przepuszcza 300 cm7 mol/dmkwasu solnego i 50 cm0,1 mol/dmkwasu solnego. Элюаты usuwane jako odpady radioaktywne.
Naświetlane próbki porównania zwalniają z folii aluminiowej za ekranem ochronnym z cegieł ołowianych i просвинцованного szyby, umieścić każdy w osobnej szklaną бюксу o pojemności 18 cm, приливают 0,5 cmgorącego stężonego kwasu azotowego i po zniszczeniu papieru dodać 0,5 cmwody destylowanej.
Frakcje lantanu, празеодима-neodymowymi, sanarium, европия i próbki porównania mierzą na полупроводниковом gamma-spektrometrze (
patrz punkt 4.3).
4.2. Analiza gadolinu lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości европия
Frakcję европия otrzymują w экстракционно-хроматографической kolumnie N 2. Kolumna wypełniony sorbentem (12,5 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+7,5 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 20 cm).
Zaczep metalowy gadolinu masą 0,0009 g lub 0,001 g jego tlenku ważone na specjalnych микроаналитических wadze, umieszcza się w кварцевую бюксу, wstępnie прокипяченную w stężonym kwasie solnym, промытую destylowaną wodą, spirytusem, eterem i suszone. Бюксу pokrywe i pakują w folię aluminiową. Na pasek z обеззоленного filtra («niebieska wstążka») o wymiarach 5х15 mm накапывают 0,1 cmstandardowego roztworu европия. Po накапывания każdej kropli roztworu filtr suszone nad электроплиткой. Suszone filtr z nałożonym na niego standardowym roztworem европия, zawija się w folię aluminiową (próba porównania). Próby i próbki porównania zaznaczają, umieszcza się w jeden z aluminium piórnik (блочок), wstępnie umyć acetonem lub etanolem, i napromieniowane w jądrowym reaktorze w ciągu 20 h strumień neutronów (1−3)·10нейтр/cm·s. Transport napromieniowane próby i próbki porównania, zgodnie z wymogami OSB-72, odbywa się w ołowianych pojemnikach transportowych typu KL (KL-80, KL-150) na specjalnej maszynie.
Кварцевую бюксу z napromieniowane frekwencyjnych analizowanego próbką umieszcza się za ekran ochronny z cegieł ołowianych i просвинцованного szkła. Pęsety usunąć folię aluminiową, otworzyć pokrywę i rozpuszczone облученную próbę w gorącej 7 mol/dmkwas solny. Roztwór kapilarne przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm. Бюксу przemyto ciepłą 7 mol/dmkwasu solnego 3−4 razy. Popłuczyny roztwory przenoszą kapilarne w tej samej szklanki. Roztwór упаривают prawie do sucha, chlorki REE rozpuszczone w 2 cm0,1 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę N 2, wstępnie промытую 0,1 mol/dmkwasu solnego. Technika pracy na kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w którym przetrzymywany jest roztwór próbki, przemyto 5 cm0,1 mol/dmkwasu solnego. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Pierwsze 40 cmeluatu (w tym wielkość próby i roztworem do mycia) zbiera się w cylinder miarowy o pojemności 50 cm, dalej элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcjami po 5 cmi określają obecność sodu-24 w każdej porcji pomiar radioaktywności roztworu na полупроводниковом gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min. Brak w kontrolowanym porcji sodu-24, przy pomiarze w ciągu 5 min, wskazuje na jego całkowite элюирование z kolumny.
Po całkowitym элюирования sodu-24 przez kolumnę przepuszcza się 1 mol/dmkwas solny; 40 cmeluatu odrzucają, a następnie элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcje na 3 cmi określają w każdej porcji obecność европия-152 i 152pomiar radioaktywności roztworu na полупроводниковом gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min. w obecności kontrolowanej porcji европия-152 i 15230 cmeluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 100 cm(główna frakcja европия). Następnie элюат zbierają w бюксы o pojemności 18 cmporcje na 3 cmi określają w każdej porcji obecność европия-152 i 152pomiar radioaktywności roztworu na gamma-spektrometrze. Wszystkie porcje zawierające europ-152 i 152, dodają do głównej części европия (w wymiarowej cylindrze), упаривают w szklanej parowniku do wielkości 10−15 cm, przenoszą w бюксу o pojemności 18 cmi упаривают do objętości 1 cm(frakcja европия).
Dalej przez kolumnę przepuszcza 150 cm7 mol/dmkwasu solnego i 25 cm0,1 mol/dmkwasu solnego. Элюаты wyrzucić.
Radioaktywny próbki porównania zwalniają z folii aluminiowej za ekranem ochronnym z cegieł ołowianych i просвинцованного szyby, umieszcza się w szklanej бюксу o pojemności 18 cm, приливают 0,5 cmgorącego stężonego kwasu azotowego i po zniszczeniu papieru dodać 0,5 cmwody destylowanej. Frakcję европия i próbki porównania mierzą na полупроводниково
m gamma-spektrometrze (patrz p. 4.3).
4.3. Pomiar radioaktywności
Przed pomiarem spektrometr gamma kończą studia energii za pomocą wzorców gamma-tonowe zestawy ОСГИ. Przy градуировании dobiera się takie wzmocnienie sygnałów pochodzących z detektora, aby na jeden kanał analizatora stanowiły 0,8−1 kev.
W kontrolowanych części obecność określonego elementu ustalane przez pomiar każdej z tych porcji na gamma-spektrometrze w ciągu 1−5 min.
Definicja kontrolowanych elementów odbywa się w głównym фотопикам w widmie: sodu — натрию-24 (1368 kev), lantanu — лантану-140 (1596,5 kev), празеодима — празеодиму-142 (1576 kev), neodym — неодиму-147 (91 kev), прометия — прометию-147 (91 kev), sanarium — w samarii-153 (103 kev), европия — европию-152 i 152(122 kev).
Do oznaczania zawartości zanieczyszczeń w próbie roztwory zawierające frakcje określonych elementów, mierzą na gamma-spektrometrze konsekwentnie z próbkami porównania w tych samych geometrycznych warunkach i określają obszar głównego фотопика w widmach mierzonej frakcji i próbki porównania.
Frakcję празеодима-neodymowymi mierzy się w odległości 8 cm z detektora (na wysokości) z ołowianymi i aluminiowymi filtrami (11 i 2 mm, odpowiednio). Próbka porównania празеодима mierzą w tych samych warunkach.
Definicja placu głównego фотопика w widmie (), imp., odbywa się za pomocą bloku operacji matematycznych analizatora lub graficznym poprzez po nagraniu widma na papierze i obliczamy według wzoru
,
gdzie — powierzchnia głównego фотопика i tła комптоновского dystrybucji pod nim, imp.;
— liczba kanałów głównego фотопика;
, — liczba kanałów po lewej i po prawej stronie od głównego фотопика, przyjęte do obliczenia tła;
, — odliczanie w roku lub -om kanale, imp.
Liczba kanałów głównego фотопика ogranicza się po lewej stronie kanału, w którym liczba impulsów różni się od liczby impulsów w kolejnym kanale nie mniej niż 2, po prawej — kanałem, w którym liczba impulsów różni się od liczby impulsów w poprzednim kanale nie mniej niż 2.
Czas pomiaru placu głównego фотопика próby zależy od rzeczywistej zawartości zanieczyszczeń w mierzonej frakcji i wynosi 1−100 min. Pomiar trwa aż do momentu, gdy liczba impulsów, odpowiednie placu głównego фотопика, nie będzie równa 1000. W przypadku, gdy powierzchnia głównego фотопика przekracza 1000 imp/min, roztwór rozcieńczony i mierzą aktywność аликвоты.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy domieszki tlenku REE w próbie () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa tlenku programowanego elementu w próbce porównania, g;
— powierzchnia głównego фотопика w widmie próbki porównania, imp.;
— powierzchnia głównego фотопика w widmie mierzonej frakcji, imp.;
— montaż próby w przeliczeniu na tlenek, g;
— czas pomiaru aktywności próbek porównania, min;
— czas pomiaru aktywności próbek, min.
5.2. Rozbieżność wyników dwóch badań (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie może przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, równego 2,5.