GOST 16274.6-77

• gost-162746-77.pdf (114.78 KiB)
  ГОСТ 16274.6-77

GOST 16274.6−77 Bizmut. Metoda oznaczania zawartości żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.6−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Metoda oznaczania zawartości żelaza

Bismuth.
Method for determination of iron content

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie ROZPORZĄDZENIEM Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 16274.6−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. Reedycja (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się na metaliczny bizmut marek Ви1 i Ви2 i instaluje kolorymetryczna metoda oznaczania zawartości żelaza (przy zawartości żelaza od 0,001 do 0,01%).

Metoda opiera się na колориметрическом ustalaniu żelaza w czerwonym kolorze роданида żelaza, wyodrębnionego w organiczny warstwę. Bizmut nie oddzielają, oznaczanie żelaza produkują zwany dalej środowisku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0.

2. NACZYNIA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kolby pomiarowe o pojemności 1000, 250, 100 cmGOST 1770.

Микробюретка o pojemności 5 cmna NTD.

Cylindry kolorymetryczne.

Lejek делительная pojemności 100 cm.

Szklanki chemiczne, termiczne, o pojemności 100 cmGOST 7851.

Pipety o pojemności 10 cmna NTD.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, h. h., rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, h. h., i rozcieńcza się 1:9.

Amon роданистый według GOST 27067, 30%-roztwór.

Roztwór роданида amonu oczyszczone z żelaza экстрагированием mieszaniną eteru диэтилового i изоамилового alkoholu w stosunku 1:1.

Bizmut metalowy marki Ви0000 lub Ви000 według GOST 10928.

Eter диэтиловый (medyczny).

Alkohol изоамиловый według GOST 5830.

Tlenek żelaza po DRUGIEJ 6−09−5331.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: 0,3574 g tlenku żelaza rozpuszczonego ogrzanie 50 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

1 cmroztworu 2 zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór 3; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu 2 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

1 cmroztworu 3 zawiera 0,01 mg żelaza.

Roztwór porównania przygotowany w następujący sposób: 1 g bizmutu marki Ви0000 lub Ви000 umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Приливают 40−50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, po rozpuszczeniu osadu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz bizmutu 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszczone, po czym roztwór odparowano do sucha. Następnie dodać 40−50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, a po rozpuszczeniu osadu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Roztwór w kolbie dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

W jeden cylinder do kolorimetrirovaniâ wybierają 20 cmanalizowanego roztworu, a w drugiej cylinder — 20 cmroztworu porównania.

W obu cylindrów jednocześnie отмеривают pipetą 1 cm30% roztworu роданида amonu, 5 cmmieszaniny eteru i alkoholu i mieszać roztwory. W butli z roztworem porównania dodać z микробюретки standardowy roztwór 3 do wyrównania kolorów спиртоэфирных warstw w obu cylindrach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Zawartość żelaza w висмуте () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość żelaza w standardowym roztworze 3, израсходованном do miareczkowania, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — montaż, g;

1000 — współczynnik przeliczania gramów na миллиграммы;

 — аликвотная część roztworu, podjęte dla kolorimetrirovaniâ, cm.

4.2. Maksymalna rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:



,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).