GOST 20996.8-82

• gost-209968-82.pdf (142.30 KiB)
  ГОСТ 20996.8-82

GOST 20996.8−82 Selen techniczny. Metoda oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 20996.8−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metoda oznaczania miedzi

Selenium. Method of copper determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 10431−63 w części rozdz. IV

* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 17.02.2015 N 45-st c 01.11.2016

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 2016 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi 0,001−0,06%).

Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowego połączenia jonów miedzi z диэтилдитиокарбаматом ołowiu i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 420−440 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 859−2014 Miedź. Marki

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4147−74 Odczynniki. Żelaza (III) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 20996.0−2014 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2003** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów na znak «Krajowe standardy», opracowana według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem, należy kierować się zastępującym (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Dokładność pomiaru masowego udziału miedzi jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

Rozdziały 1a-1b (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.

2. NARZĘDZIA POMIAROWE, AKCESORIA, MATERIAŁY, ROZTWORY

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali od 420 do 440 nm;

— waga specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−250 THS według GOST 25336;

— szkło godzinny;

— płytę grzewczą — [1], która zapewnia temperaturę grzania do 400 °C lub podobne;

— lejki podziałowe VD-1−250 XC według GOST 25336;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1;

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczającą 3:1 i 1:1;

— amoniakowa według GOST 3760;

— żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonego 3:1;

— chloroform według GOST 20015;

— miedź według GOST 859;

— диэтилдитиокарбамат ołowiu (II) [2], roztwór masowego stężeniu 0,5 g/dmw chloroformie;

— papier sygnalizacyjną uniwersalny [3].

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3a. PRZYGOTOWANIE DO PRZEPROWADZENIA POMIARÓW

3a.1. Podczas przygotowywania roztworu диэтилдитиокарбамат ołowiu (II), masowego stężeniu 0,5 g/dmw chloroformie: 0,5 g soli umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodają от200 do 300 cmchloroformu i mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia. Rozcieńczyć do kreski chloroformem i ponownie wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu w склянке z ciemnego szkła.

3a.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory znanego stężenia miedzi

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego miedzi 0,1 mg/cmtuz miedzi o masie 0,1000 g rozpuszcza się w 5−8 cmkwasu azotowego, odparować roztwór do małej objętości, приливают od 20 do 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, приливают od 40 do 50 cmwody i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia miedzi 0,01 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór używają свежеприготовленным.

3a.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem делительных wpustów, o pojemności 250 cmkażda, umieszczone 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 i 0,05 mg miedzi. Dodać 0,5 cmхлорного żelaza, od 50 do 60 cmwody i dalej prowadzą analizy 3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający miedź.

Rozdział 3a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz selena masie 0,2−1 g (w zależności od masowego udziału w miedzi) są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cm, dodać 15−20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu. Następnie podgrzewana i odparowano do sucha. Wytrzymują sucha pozostałość na piec 8−10 min Operację powtarza się dwa razy, dodając za każdym razem 5−7 cmkwasu azotowego i выпаривая resztę.

Do suchego pozostałej dodać 5−7 cmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 30−40 cmwody, gotuje, chłodzi i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu 20−50 cmi przenoszą ją w делительную lejek o pojemności 150−200 cm, neutralizują amoniakiem do pojawienia się lekkiego brudu wodorotlenku żelaza, który rozpuszcza się w 3−4 krople roztworu kwasu solnego (1:1), określają ph 3−4 za pomocą uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym. Jeśli w анализируемом roztworze mało żelaza, do аликвотной części dodać 0,5 cmroztworu хлорного żelaza i spędzają powyższą operację.

Do нейтрализованному do podziału lej roztworu приливают 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu i energicznie wstrząsnąć 2 min. Po rozwarstwienia cieczy warstwę chloroformu przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, a do wodnego roztworu w linią ramion приливают 10 cmдиэтилдитиокарбамата ołowiu i wydobycia powtarzają.

Jeśli хлороформный warstwa ma kolor żółty, po ekstrakcji powtórzyć z 5 cmodczynnika. Wszystkie wyciągi są zbierane w wymiarowy kolbie o pojemności 50 cm, dodać chloroform do kreski i wymieszać.

Wartość gęstości optycznej mierzone na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 420 nm i kuwetę grubości chłonnego warstwy 20 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. (Usunięty, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy miedzi w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość miedzi, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — zakres wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu selenu r.

4.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności, podanych w tabeli 1 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95). Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6 (pkt 5.5.3).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

Bibliografia

(Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2).