GOST 12552.2-77
GOST 12552.2−77 Stopy platynowo-niklowe. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)
GOST 12552.2−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY PLATYNOWO-NIKLOWE
Metoda analizy spektralnej
Platinum-nickel alloys. Method of spectral analysis of
ОКСТУ 1709*
_____________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.
Termin ważności z 01.01.1979
do 01.01.1984*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
ZAPROJEKTOWANY Свердловским zakładem przetwarzania metali kolorowych
Dyrektor S. R. Гущин
Szefowie pracy: W. G. Левиан, W. D. Ponomariowa
Wykonawcy: M. P. Юфа, N.Z.Stiepanowa, N.I.Ченцова, R. M. Haben
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Ciągła. ministra W. S. Ustinow
PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)
Dyrektor A. W. Гличев
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 27 października 1977 r. N 3069
W ZAMIAN GOST 12552−67 w części rozdz.3
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 9, 1988 rok
Niniejszy standard określa widmowy metoda określania iryd, pallad, rod, złota i żelaza (przy masowym udziale iryd i rod od 0,02 do 0,20%, palladu i złota od 0,005 do 0,10% i żelaza od 0,01 do 0,10%).
Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii zanieczyszczeń w дуговом widmie. Ilościową ocenę masowego udziału zanieczyszczeń ustalane podziałką, za pomocą kontrolnych próbek w postaci корольков ze stopu platyny-nikiel-srebro.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Mechanizm kwarcowy спектрограф średniej dyspersji.
Generator aktywny łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр.
Piec do wytopu корольков.
Grafitowe tygle do topienia корольков.
Wagi laboratoryjne dźwigni zgodnie z GOST 24104−80*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.
Srebrny marki 999,9 według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.
Próbki kontrolne.
Zaciski (uchwyty) z wymuszonym chłodzeniem.
Klisze spektralne typu II wrażliwością 10−15 jednostek.
Trzystopniowy ослабитель.
Przedsiębiorca budowlany N 1 i fixer.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.
Mieszanka kwasów, składający się z jednej objętości kwasu azotowego, czterech ilości kwasu solnego i dziesięciu ilości wody.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki umieszcza się w szklanki, zalać kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1 gotować 2 min, przemywa wodą i suszy.
3.2. Aby uzyskać корольков kontrolnych i analizowanych próbek tuz w postaci taśmy lub wiórów o wadze 1,6 g (po dwie dla każdego) umieszcza się w naczynia do spalań, tygle grafitowe, dodać 0,4 g srebra i topi się.
Schłodzone корольки wycisnąć na prasie lub проковывают do średnicy 10 mm, umieszcza się w szklanki, zalać mieszaniną kwasów ogrzewa się do łagodnego barwienia roztworu, przemywa wodą i suszy.
Расплющенные корольки służą elektrody podczas analizy.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Fotografowanie widm produkują przy szerokości szczeliny спектрографа 0,015 mm, odległości między elektrodami bitowego układu, w którym w każdy półokres prądu odbywa się jeden lub dwa bity, i czasu ekspozycji 30 s. Próbki umieszczone w zaciski, wyposażone w chłodzone wodą.
Widma kontrolnych i analizowanych próbek sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель na фотопластинку SP-11. Dla każdej próbki otrzymują trzy widma.
Klisze wykazują w ciągu 3 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C.
Wdzięczna фотопластинку płucze w wodzie, stałe, dokładnie umyć pod bieżącą wodą przez 10 min, suszone i fotometriruût.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Zdefiniowany element | Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Element porównania | Długość fali linii elementu porównania, nm |
Rod |
365,80 | Platyna | 366,31 |
Pallad |
355,31 | To samo | 348,34 |
Iryd |
269,42 | « | 267,46 |
Złoto |
267,59 | « | 267,46 |
Żelazo |
259,96 | « | 267,46 |
Masowe udziału zanieczyszczeń określają metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Градуировочные grafiki budują dla każdego mierzonego elementu. Na osi y składają wartości różnicy почернений linii zanieczyszczeń i substancji podstawowej, a na osi x — wartości logarytmu masowego udziału kontrolnych próbek.
Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują się masowe udziału zanieczyszczeń w frekwencyjnych analizowanego próbie.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5.2. Względne dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy, % |
Względne dopuszczalne rozbieżności, % |
Od 0,005 do 0,03 |
15 |
W. św. 0,03 «0,20 |
10 |