GOST 19709.1-83

• gost-197091-83.pdf (367.03 KiB)
  ГОСТ 19709.1-83

GOST 19709.1−83 Tellur o wysokiej czystości. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianą N 1)

GOST 19709.1−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Metoda oznaczania siarki

Tellurium of high purity. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.85
do 01.01.90*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

W. P. Савраев, L. I. Зеленская, M. R. Саюн, E. W. Лисицына, L. I. Максай, E. W. Боровикова, N.A.Рябова

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26 września 1983 r. N 4535

W ZAMIAN GOST 19709.1−74

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.89 N 269 z 01.09.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 1989 rok


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania siarki (przy masowym udziale od 0,00002 do 0,03%) w теллуре wysokiej czystości.

Metoda opiera się na przywróceniu związków siarki do siarkowodoru, отгонке i przejęcia go roztworem ługu w obecności hydroksyloaminy i трилона B i полярографировании roztworu zawierającego siarkowodór-jony.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 22306−77 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

1.1.2. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone metodą standardowej diety.

Udział masowy siarki w dodatkowi powinna wynosić 100−200% jej zawartości w анализируемом materiale.

Wartość suplementy określają na podstawie różnicy , gdzie i  — wyniki analizy próbki i próbki z dodatkiem , obliczone jako średnia arytmetyczna z dwóch równoległych definicje, różnice między nimi nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości określonych w normie.

Wynik testu jest prawidłowy, jeśli wartość znajdująca suplementy różni się od obliczonej wartości nie więcej niż , gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji siarki w próbce i próbie z dodatkiem .

Sprawdzanie poprawności wyników analizy serii prób telluru wykonują /20 razy w miesiącu, gdzie  — liczba analizowanych próbek telluru z wykorzystaniem tych samych odczynników, roztworów i aparatury, ale nie rzadziej niż raz w

miesiąc.

1.1.1, 1.1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.1.3. Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów, szkła i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie niżej określonych w niniejszym standardzie.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 24977.1−81 i zgodności dokumentacji technicznej z dodatkiem.

2.1.1. Zużyte roztwory i экстрагенты z теллуром należy odprowadzić w kolekcjach.

Utylizacja i unieszkodliwianie związki telluru powinny być wykonywane w następujący sposób: roztwór z osadem z kolby reakcyjnej codziennie przelewa się do osobnej butelki, a następnie przez 2−3 tygodnie osad telluru odsącza się na filtr papierowy, myje 2−3 razy wodą. Osad z filtrem suszone na powietrzu, umieszcza się w woreczku i wysyłają do producenta w celu recyklingu.

3. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Полярограф prądu przemiennego typu PPT-1 lub uniwersalny typu PU-1.

Urządzenie do gotowania i czyszczenia regeneracyjnej mieszanki (cholera.1). Kolba o pojemności 3 dmprodukowane są z kwarcu lub molibdenu szkła.

Cholera.1. Instalacja do przygotowania mieszanki regeneracyjnej

Instalacja do przygotowania mieszanki regeneracyjnej

Cholera.1

Urządzenie do odzyskiwania związków siarki i отгонки siarkowodoru (cholera.2). Dopuszcza się stosowanie odwróconej lodówki i odbiornika wszelkich struktur, zapewniających całkowite wchłanianie siarczek-jonów.

Cholera.2. Instalacja do odzysku siarki i siarkowodoru отгонки

Instalacja do odzysku siarki i siarkowodoru отгонки

1 — электроплитка; 2 — naczynie reakcyjny z regeneracyjnej mieszaniną; 3 — шлифы;
4 — odbiornik z zasadowym roztworem hydroksyloaminy i трилона B (spiralna kwarcowa dysza,
приваренная na zewnątrz wyjściowy rurki odwróconej lodówki); 5 — zwrotny lodówka;
6, 7 — płuczki z roztworem пирогаллола w roztworze sody kali;
8 — płuczki z wodą destylowaną.

Cholera.2

Электроплитка z zakrytą spiralą i termostatem.

Ogniwa elektrolitycznego ze zdalnym anodą.

Argon gazowy według GOST 10157−79 lub azot według GOST 9293−74.

Kwas solny według GOST 14261−77 i перегнанная; destyluje w mieszaninie z dejonizowanej lub бидистиллированной wodą w stosunku objętościowym 1:1 z dodatkiem 100 mg nadmanganianu potasu do 1 dmmieszaniny. Pierwszą frakcję o pojemności 300 cmwyrzucić. Do analizy wykorzystują drugą frakcję o pojemności 400 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, dwukrotnie перегнанная.

Potas сернокислый według GOST 4145−74, dwukrotnie перекристаллизованный i użyciu w ciągu 1 h w temperaturze 500 °C.

Potasu wodorotlenek (żrąca cali) zgodności dokumentacji technicznej, roztwór z masowym udziałem 25%.

Potasu jodku według GOST 4232−74.

Woda destylowana według GOST 6709−72, dwukrotnie перегнанная (lub свежепрокипяченная).

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, перекристаллизованный, roztwór nasycony.

Пирогаллол A, roztwór z masowym udziałem 25% w roztworze sody kali.

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200−76.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, 2M roztwór.

Sód siarki według GOST 2053−77.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N' -тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73.

Rtęć według GOST 4658−73.

Woda бидистиллированная: leją wodę destylowaną w kolbie o pojemności 3 dm, wlewa się około 1 g granulowanego sody kali i nadmanganianu potasu do intensywnego barwienia i gotowane roztwór. Pierwszą i trzecią porcji destylatu odrzucają, drugą porcję zbierają.

Roztwór A. Kali żrąca, 2M roztwór: 11,2 g sody cali i 10 g трилона B rozpuszcza się w 100 cmбидистиллята. Przygotować 2 dzień do picia.

Roztwór B. Dietylowym odpowiedni solânokislyj, 2M roztwór: 13,9 g hydroksyloaminy rozpuszczone w 100 cmбидистиллята.

W tle elektrolit: 80 cmroztworu A, 20 cmroztworu B i 150 cmбидистиллята miesza się w dniu używania.

Regenerująca mieszanka A: w kolbie o pojemności 3 dm, wyposażone w chłodnicą zwrotną, wnoszą 444 g jodku potasu, 150 g гипофосфита sodu, leją 530 cmkwasu solnego i 200 cmwody destylowanej, wymieszać i gotować w prądzie argonu 7−8 h. Prędkość przedmuchiwania argonem powinna być 3−4 bańki w 1 s. Argon wstępnie oczyszczone skasowaniem przez dwa słoiki Дрекселя z roztworem пирогаллола w едком kali. Przy chłodzeniu z regeneracyjnej mieszanki powinien wyróżniać się osad soli (невыделение świadczy o niedostatecznej koncentracji kwasu solnego). Zamiennik mieszanina wylewa się z osadu soli i przechowywać w склянке, z korkiem w ciemnym miejscu.

Standardowe roztwory siarczanu potasu.

Roztwór A: 0,0544 g siarczanu potasu rozpuszcza się w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,1 mg siarki.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski, przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg siarki.

Standardowe roztwory siarki siarczkowej.

Roztwór A: 0,0748 g просушенного bibuły filtracyjnej siarki sodu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozpuścić w 20 cmtła elektrolitu, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,1 mg siarki.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety tła elektrolitem i wymieszać.

1 cmroztworu B standard zawiera 0,01 mg siarki.

Roztwór o znanym zawartości siarki siarczkowej: 0,2 cmroztworu B rozcieńcza tła elektrolitem wymiarowej cylindrze do 10 cmi полярографируют.

Zawartość siarki w полярографируемом roztworze wynosi 0,2 mg/dm.

Roztwory siarki siarczkowej przygotować dzień picia.

Reakcyjny naczynie: cylinder z ptfe lub szkła o średnicy (40±10) mm i wysokości (50±10) mm z gęstą pokrywą.

Kwarc kubki z górnej średnicy (20±10) mm i wysokości (20±5) mm GOST 19908−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19908−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas йодистоводородная według GOST 4200−77.

Amoniakowa według GOST 24147−80.

Woda деионизированная: wodę destylowaną przechodzą przez хроматографическую kolumnę wypełnioną катионитом KU-1 i анионитом AN-1 lub podobnych.

Brom według GOST 4109−79, oczyszczone przez destylację w кварцевом urządzeniu i trzy wymyciem przez potrząsanie w linią ramion z równą objętością dejonizowanej lub wody bidistilled. Fazę przed odprowadzeniem do kanalizacji neutralizują zasadową.

Regenerująca mieszanka B: w kolbie o pojemności 3 dm, wyposażone w chłodnicą zwrotną, wnoszą 150 g гипофосфита sodu, wlać 300 cmkwasu solnego, 500 cmйодистоводородной kwasy i 200 cmwody destylowanej, wymieszać i gotować w prądzie argonu 6−8 h. Prędkość przedmuchiwania argonem powinna być 3−4 bańki w 1 s. Argon wstępnie oczyszczone skasowaniem przez dwa słoiki Дрекселя z roztworem пирогаллола w roztworze sody kali. Przy chłodzeniu z regeneracyjnej mieszanki powinien wyróżniać się osad soli (невыделение świadczy o niedostatecznej koncentracji kwasu solnego). Zamiennik mieszanina wylewa się z osadu soli i przechowywać w склянке, z korkiem w ciemnym miejscu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4.1. W bubblers 6 i 7 (patrz cholera.2) wlać roztwór пирогаллола w едком kali. W płuczki 8 zalać бидистиллированную lub dejonizowanej. Płuczki 8 łączą się z reakcyjnym naczyniem 2 (z kwarcu lub szkła) z pomocą хлорвиниловых węży. Do naczynia zalać 2 raz w zmianę 150 cmwstępnie oczyszczonej regeneracyjnej mieszanki A lub B, a w odbiornik 4−10 cmtła elektrolitu. Przez lodówka 5 przepuszczają zimna woda. Szlif lodówki i szlif korki 3 lekko rozmazany kwasu fosforowego kwasem lub спектрально czystym grafitem. Poprzez instalację przepuszcza strumień argonu z prędkością 2−3 bańki w 1. Jeśli prędkość przejścia pęcherzyków argonu w барботере 6 i odbiorniku 4 są identyczne, instalacja szczelna.

Poprawność pracy instalacji sprawdzają отгонкой standardowego roztworu сульфатной siarki. Do tego zamiennik mieszaninę gotuje się w ciągu 1 h do oczyszczania od siarki. Zamiennik ochłodzono, a następnie w odbiornik 4 zalać 10 cmtła elektrolitu, a przez szlif lodówki za pomocą pipety automatyczne w kolbę reakcyjną 2 podaje się 0,2 cmroztworu B siarczanu potasu. Siarkowodór odpychają się w ciągu 40 min od momentu włączenia płytki. Następnie roztwór z odbiornika wlewa się do этектролизер ze zdalnym anodą (na anodzie oddział wstępnie wypełnione rtęcią na 2 mm powyżej poziomu platinum kontaktu, nasyconym roztworem chlorku potasu do góry i zamknąć korkiem) i полярографируют siarczek-jony przy potencjale wave half duży minus 0,8 W w stosunku do bogatego каломельному elektrody. Na anodzie oddział электролизера codziennie należy wypełnić świeżym nasyconym roztworem chlorku potasu.

Wysokość szczytu na полярограмме roztworu w odbiorniku korelują z wysokości szczyt roztworu 0,2 mg/dmsiarki siarczkowej. Różnica wysokości szczytów obu roztworów nie powinna przekraczać 10%. Jeśli różnica jest większa, a roztwór w odbiorniku daje niższe szczyty, należy przemyć lodówka dejonizowanej lub бидистиллированной wodą i powtórzyć definicję.

Jeśli roztwór w odbiorniku daje znacznie wyższe szczyty, to sprawdzają poprawkę kontrolnej doświadczenia, w sposób określony w pkt 4.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Dla nowo zebranych zabudowy przeprowadzają kontrolę czystości regeneracyjnej mieszaniny i gazu nośnika (poprawka kontrolnej doświadczenia). Do tego przez wrzącej zamiennik mieszaninę przepuszcza się argon w ciągu 30 min. Wykonanie kontrolnego doświadczenia (w jednostkach g siarki do 10 cmroztworu) określają w stosunku szczyt odpowiedniej zaprawy do wysokości piku uzyskanego podczas przywracania 0,2 µg сульфатной siarki. Jeśli na полярограмме roztworu kontrolnego doświadczenia nie obserwuje się szczyt siarki, a ma punkt przegięcia na полярографической krzywej potencjału u szczytu siarki, to za wysokość fali biorą połowę różnicy rzędnych punktów przegięcia i minimum na dodatniej gałęzi szczyt.

Instalację uważa nadającą się do pracy, jeśli zmiana kontrolnej doświadczenia nie przekracza 0,02 g siarki.

Poprawkę контрольною doświadczenia sprawdzają przed rozpoczęciem analizy, podczas wymiany butli z argonem lub azotem, roztworów w барботерах i po każdym przejściu od отгонки dużych ilości siarki do отгонке małych ilości siarki.

4.3. Jeden-dwa razy w ciągu dnia roboczego instalacji kończą studia. Skalującej zabudowy przeprowadzają odzyskiwanie i отгонку siarki z 0,2, 0,5, 1,0; 2,0 i 3,0 cmroztworu B siarczanu potasu, w sposób określony w pkt 1.1.

4.2, 4.3. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1. Przy masowym udziale siarki od 5·10do 3·10% tuz telluru masą 0,2000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 50 cmi приливают 3−4 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (3:1). Kolbę zamknąć strefą szybą i spędzają rozpuszczanie najpierw na zimno, a następnie w warunkach łagodnego ogrzewania nie wyższej niż 100 °C. Kręcą szkiełka i roztwór odparowano do sucha. Выпаривание powtórzyć dwukrotnie, za każdym razem dodając po 1 cmkwasu solnego. Приливают 3 cmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i przenoszą roztwór w mieszaninę reakcyjną butelkę перегонного urządzenia, spłukując trzy razy na 1 cmścianki kolby kwasu solnego.

W odbiornik zalać 10 cmtła elektrolitu. Przechodzą przez proces instalacji strumień argonu, przez 20−30 min po pełnej regeneracji telluru do elementarnego stanu doprowadzic do wrzenia i prowadzą отгонку i absorpcji siarkowodoru w ciągu 35−40 min. Roztwór z odbiornika przenosi się do ogniwa elektrolitycznego i полярографируют siarczek-jony przy potencjale minus 0,8 W (w stosunku do bogatego каломельному elektrody).

Z wysokości fali siarki badanego roztworu odjąć wartość średnia dwóch kontrolnych badań, przeprowadzonych w podobnych warunkach; przy czym średnia wartość wysokości fal siarki w kontrolnych badaniach nie powinno przekraczać 30% wysokości fali siarki badanego roztworu.

Z jedną porcją regeneracyjnej waż (150 cm) można konsekwentnie oznaczanie siarki w trzech навесках telluru.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

5.2. Przy masowym udziale siarki od 2·105·10% tuz telluru masą 1,0000 g umieszcza się w кварцевую filiżankę i приливают 2 cmперегнанной kwasu solnego. W reakcyjny naczynie na dno wlać 3 cmbromu, wkladka filiżankę z próbą, zamknąć naczynie i pozostawić na zimno w nocy. Następnego dnia puchar umieścić na łaźni wodnej (próba musi się całkowicie rozpuścić) i odpychają nadmiar bromu. Roztwór ochłodzono i przenoszą się w mieszaninę reakcyjną butelkę перегонного urządzenia z regeneracyjnej mieszaniną B, spłukując filiżankę 2 cmkwasu solnego. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa siarki w roztworze roboczym, wprowadzonym do klasyfikacji zabudowy, mcg;

 — wysokość piku полярографируемого frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki, mm;

 — średnia arytmetyczna wysokość piku referencyjnego doświadczenia, mm;

 — średnia arytmetyczna wysokość piku uzyskanego w градуировке urządzenia, mm;

 — masa zaczepu telluru, r.

Wysokości szczytów, stosowane do obliczania wyników określić, przeliczone na jedną i tę samą instrumentalną czułość.

6.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

6.1, 6.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).