GOST 26473.13-85

• gost-2647313-85.pdf (684.11 KiB)
  ГОСТ 26473.13-85

GOST 26473.13−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)

GOST 26473.13−85

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU

Metoda analizy spektralnej

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR od 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 752

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 14.05.91 N 678 z 01.01.92

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok


Niniejszy standard stosuje się do stopy i ligatury na podstawie wanadu i przyjęta metoda spektralna (z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma) określenia składników podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Metoda opiera się na zależności intensywności analitycznej linii programowanego elementu od jego stężenia w roztworze, распыляемом w аргоновую indukcyjnie związanych z plazmy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрально-analityczny kompleks składający się z dźwięków o wysokiej częstotliwości generatora (27, 12 Mhz), palnika plazmowego z systemem natryskowym, полихроматора i монохроматора z tyłu liniowej dyspersji nie gorzej niż 0,5 nm/mm z fotowoltaicznej rejestracji natężenia promieniowania sterującego ECM.

Argon według GOST 10157−79.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 100 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 500 cm.

Pipety o pojemności 5, 10, 20 i 25 cm, bez podziałów.

Pipety o pojemności 5, 10 cmz podziałką milimetrową.

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 50 cm.

Filiżanka platynowa pojemności do 30 cm.

Filiżanka стеклоуглеродная pojemności do 30 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Aluminium metaliczny według GOST 11069−74*, marki A-99.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Wanad metalowy, z masowym udziałem wanadu nie mniej niż 99,9%, w postaci małych wiórów.

Tungsten metaliczny w postaci proszku lub drobnych wiórów, zawierający co najmniej 99,9% wolframu.

Żelazo odnowiony w postaci proszku, zawierający co najmniej 99,9% żelaza.

Mangan metaliczny według GOST 6008−82*, marki Mr 00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Molibden metaliczny w postaci proszku lub drobnych wiórów, zawierający co najmniej 99,9% molibdenu.

Niob metalowy w postaci proszku lub drobnych wiórów, zawierający co najmniej 99,9% niobu.

Tytan metaliczny w postaci małych wiórów, zawierający co najmniej 99,9% tytanu.

Chrom metaliczny według GOST 5905−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyrkon metaliczny w postaci wiórów, zawierający co najmniej 99,9% cyrkonu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Standardowy roztwór aluminium (zapasowy), zawierający 1 mg/cmaluminium

0,1 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, w dalszym ciągu grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

Roztwór aluminium (roboczy), który zawiera 0,1 mg/cmaluminium. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu zapasowego, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór wanadu, zawierający 1 mg/cmwanadu

0,1 g metalicznego wanadu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania podczas 350−400 °C w mieszaninie 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Po rozpuszczeniu zawieszenia nadal ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Standardowy roztwór wolframu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmwolframu

0,1 g metalicznego wolframu są umieszczone w стеклоуглеродную filiżankę, приливают 2 cmkwas fluorowodorowy, kroplami kwas azotowy i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, w dalszym ciągu grzanie do wydzielania oparów серного bezwodnika, chłodzi, umyć ściany szklanki wody, приливают 2 cmnadtlenku wodoru, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, dostosowane wodą do kreski.

Roztwór wolframu (roboczy), który zawiera 0,1 mg/cmwolframu. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu zapasowego, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmżelaza

0,1 g metalicznego żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania w temperaturze 200 °C w mieszaninie 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 5 cmwody. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i nadal ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski.

Roztwór żelaza (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cmżelaza. W kolbie miarowej o pojemności 500 cmwybrane z pipetą 5 cmzapasowego rozwiązania, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór manganu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmmanganu

0,1 g metalicznego manganu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym ogrzewaniu 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i nadal ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór manganu (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cmmanganu. W kolbie miarowej o pojemności 500 cmwybrane z pipetą 5 cmzapasowego rozwiązania, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór molibdenu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmmolibdenu

0,1 g metalicznego molibdenu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania podczas 350−400 °C do 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i nadal ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

Roztwór molibdenu (roboczy), który zawiera 0,1 mg/cmmolibdenu. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu zapasowego, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór niobu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmniobu

0,1 g metalicznego niobu umieszcza się w стеклоуглеродную filiżankę, приливают 5 cmstężonego kwasu azotowego, kilka kropli kwas fluorowodorowy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając w trakcie rozpuszczania kilka razy kroplami фтористоводородную kwas. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, w dalszym ciągu grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 10 cmwody, 2 cmnadtlenku wodoru, tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

Roztwór niobu (roboczy), który zawiera 0,1 mg/cmniobu. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu zapasowego, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór tytanu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmtytanu

0,1 g metalicznego tytanu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i nadal ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór tytanu (roboczy), który zawiera 0,1 mg/cmtytanu. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu zapasowego, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór chromu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmchrom

0,1 g metalicznego chromu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w dalszym ciągu grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór chromu (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cmchromu. W kolbie miarowej o pojemności 500 cmwybrane z pipetą 5 cmzapasowego rozwiązania, dostosowane do kreski wodą.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmcyrkonu

0,1 g metalicznego cyrkonu są umieszczone w стеклоуглеродную filiżankę, приливают 5 cmstężonego kwasu azotowego, kilka kropli kwas fluorowodorowy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając w trakcie rozpuszczania kilka razy kroplami фтористоводородную kwas. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, w dalszym ciągu grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 10 cmwody, 2 cmnadtlenku wodoru, tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tlenku cyrkonu (roboczy), który zawiera 0,1 mg/cmcyrkonu. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu zapasowego, dostosowane do kreski wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Przygotowanie roztworów roboczych porównania (PC)

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.1.1. Przygotowanie roztworów roboczych porównania do analizy ligatur lub stopów na bazie wanadu z masowym udziałem aluminium (od 1 do 50%); wanadu (od 20 do 90%); żelaza (od 0,1 do 10%); mangan (od 0,1 do 10%); molibdenu (od 5 do 30%); tytanu (od 5 do 25%); świątyni (od 0,1 do 50%).

Seria 1, roztwór N 1 (PC 1−1). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzają 1 cmstandardowego roztworu roboczego aluminium, 2 cmstandardowego roztworu wanadu, 10 cmstandardowego roztworu roboczego żelaza, 10 cmstandardowego roztworu roboczego manganu, 5 cmstandardowego roztworu roboczego molibdenu, 5 cmstandardowego roztworu roboczego tytanu, 10 cmstandardowego roztworu roboczego chromu, dostosowane do kreski wodą.

Skład roztworu PC 1−1 przedstawiono w tabeli.2.

Seria 1, roztwór N 2 (PC 1−2). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkolejno podawano 5 cmstandardowego roztworu zapasowego aluminium, 10 cmstandardowego roztworu wanadu, 1 cmstandardowego roztworu zapasowego żelaza, 1 cmstandardowego roztworu zapasowego manganu, 3 cmstandardowego roztworu zapasowego molibdenu, 2,5 cmstandardowego roztworu zapasowego tytanu, 5 cmstandardowego zapasowego roztworu chromu, dostosowane do kreski wodą. Skład roztworu PC 1−2 przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

Seria 1, roztwór N 3 (PC 1−3). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzają:

1 cmstandardowego roztworu roboczego aluminium,

10 cmstandardowego roztworu roboczego żelaza,

10 cmstandardowego roztworu roboczego manganu,

10 cmstandardowego roztworu roboczego chromu,

dostosowane do kreski wodą. Skład roztworu PC 1−3 przedstawiono w tabeli.2.

Seria 1, roztwór N 4 (PC 1−4). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzają 1 cmstandardowego roztworu zapasowego aluminium, 1 cmstandardowego roztworu zapasowego żelaza, 1 cmstandardowego roztworu zapasowego manganu, 1 cmstandardowego zapasowego roztworu chromu, dostosowane do kreski wodą. Skład roztworu PC 1−4 przedstawiono w tabeli.2.

3.1.2. Przygotowanie roztworów roboczych porównania do analizy stopów wanadu-wolfram z masowym udziałem aluminium (od 0,1 do 1%); wanadu (od 70 do 90%); wolframu (od 1 do 10%); żelaza (od 0,1 do 1%); mangan (od 0,1 do 1%); chromu (od 0,1 do 1%).

Seria 2, roztwór 1 (PC 2−1). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkolejno podawano 5 cmstandardowego roztworu wanadu, 1 cmstandardowego roztworu roboczego wolframu, dostosowane do kreski wodą. Skład roztworu PC 2−1 przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Seria 2, roztwór N 2 (PC 2−2). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzają 10 cmstandardowego roztworu wanadu, 10 cmstandardowego roztworu roboczego wolframu, dostosowane do kreski wodą. Skład roztworu PC 2−2 przedstawiono w tabeli.3.

3.1.3. Przygotowanie roztworów roboczych porównania do analizy ligatur na podstawie wanadu z masowym udziałem aluminium (od 10 do 30%); wanadu (od 50 do 90%); żelaza (od 0,1 do 1%); mangan (od 0,1 do 1%); niobu (od 1 do 30%); cyrkonu (od 1 do 20%); chromu (od 0,1 do 1%).

Seria 3, roztwór N 1 (PC 3−1). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzają 1 cmstandardowego roztworu zapasowego aluminium, 5 cmstandardowego roztworu wanadu, 1 cmstandardowego roztworu roboczego niobu, 1 cmstandardowego roztworu roboczego cyrkonu, dostosowane do kreski wodą.

Skład roztworu PC 3−1 przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

Seria 3, roztwór N 2 (PC 3−2). W kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzają 3 cmstandardowego roztworu zapasowego aluminium, 10 cmstandardowego roztworu wanadu, 3 cmstandardowego roztworu zapasowego niobu, 2 cmstandardowego roztworu zapasowego cyrkonu, dostosowane do kreski wodą. Skład roztworu PC 3−2 przedstawiono w tabeli.4.

3.1.1−3.1.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przygotowanie próbek do analizy

3.2.1. Analiza ligatur lub stopów na bazie wanadu z masowym udziałem aluminium (od 1 do 50%); żelaza (od 0,1 do 10%), manganu (od 0,1 do 10%), molibdenu (od 5 do 30%), tytanu (od 5 do 25%), chromu (od 0,1 do 50%).

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, z 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu zawieszenia nadal ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2.2. (Usunięty, Zm. N 1).

3.2.3. Analiza stopów wanadu-wolfram i analiza ligatur lub stopów na bazie wanadu z masowym udziałem aluminium (od 10 do 30%), żelaza (od 0,1 do 1%), manganu (od 0,1 do 1%), niobu (od 1 do 30%), cyrkonu (od 1 do 20%), chromu (od 0,1 do 1%).

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w platynową lub стеклоуглеродную filiżankę, приливают 5 cmstężonego kwasu azotowego, kilka kropli kwas fluorowodorowy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając w trakcie rozpuszczania kilka razy kroplami фтористоводородную kwas. Po rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, w dalszym ciągu grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 10 cmwody, 2 cmnadtlenku wodoru, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2.4. Roztwory otrzymane w pp.3.2.1 lub 3.2.2, używają do określenia zanieczyszczeń aluminium, żelaza, manganu i chromu przy zawartości od 0,1 do 1%; dla określenia składników z masowym udziałem ponad 1% roztwór rozcieńczony: wybrane 5 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi jest dostosowana do kreski wodą.

Równocześnie z analizą serii próbek przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Roztwór odniesienia doświadczenia używany jako tło roztwór.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie identyfikacji

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.1. Спектрально-analityczny kompleks przygotowują do pracy zgodnie z «Roboczej instrukcji obsługi спектрально-analitycznego kompleksu» (RI). Wszystkie z wymienionych poniżej czynności wykonać zgodnie z RI.

3.3.2. Zawiera osocze i określają jej parametry:

moc, wprowadzona do osoczu — 1,0−1,2 kw;

przepływ plazmy argonu — 0,2−0,8 dm/min;

przepływ chłodzącego argonu — 12−20 dm/min;

zużycie rozpylającej argonu — 0,2−0,6 dm/min;

szybkość podawania roztworu do plazmy — 1,8−3,0 cm/min.

3.3.3. Wykonują operację profilowania na полихроматоре i монохроматоре.

3.3.4. Tryb pracy spektrometru:

czas całkowania — 10;

sposób pomiaru sygnału analitycznego:

полихроматор — integracja na szczycie;

монохроматор — integracja intensywności w maksimum piku po uprzednim wyszukiwania go podczas skanowania w okolicy analitycznej linii.

Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.5. Dopuszcza się stosowanie innych sposobów pomiaru zgodnie z RI.

Tabela 5

Dopuszcza się stosowanie innych długości fal wolnych od interferencji spektralnych, ze względu na skład frekwencyjnych analizowanego ligatury (stopu).

3.3.5. Przełączniki napięcia na FEU, odpowiednie analityczny liniach określonych elementów na poli — i монохроматоре, ustawiają się w pozycji, która zapewnia przekroczenie wartości sygnału analitycznego nad tłem dla PC 1−1, PC 1−3, PC 2−1 lub PC 3−1 nie mniej niż 20 dla PC 1−2, PC 1−4, PC 2−2 lub PC 3−2 — nie mniej niż 50 jednostek względnych i wartość względnego odchylenia standardowego () trzech równoległych pomiarów nie więcej niż 3%.

3.3.6. Konsekwentnie wprowadzać w osoczu odpowiednie roztwory porównania, wybrane z uwzględnieniem składu analizowanych ligatur (stopów). Za pomocą specjalnego programu metodą najmniejszych kwadratów otrzymują liczbowe współczynniki wielomianu, аппроксимирующего градуировочные techniczne dla każdego z określonych elementów.

Градуировочные techniczne otrzymują w układzie współrzędnych (1), gdzie 1 — intensywność linii analitycznych programowanego elementu pomniejszonej o intensywności promieniowania widma dla roztworu kontrolnego doświadczenia przy długości fali analitycznej linii programowanego elementu;  — stężenie określonego elementu w roztworze porównania, g/cm.

3.3.7. Roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów i tła. Zgodnie z programem dla każdego roztworu odbywa się w 3 wymiarach i obliczana jest wartość średnia, która jest wynikiem jednego równoległego oznaczania. Po wprowadzeniu i pomiaru 4−5 roztworów próbek, powtarzają miary roztworów porównawczych. Otrzymane wartości nie powinny się różnić o więcej niż 1% od początkowych (p. 3.3.6). W przeciwnym razie, rozpyla się w plazmę ponownie odpowiednie roztwory porównania i dostają za pomocą specjalnego programu liczbowe współczynniki uwzględniające drift градуировочных cech dla każdego mierzonego elementu, po tym nadal wykonanie analizy.

3.3.8. Za pomocą specjalnego programu, na ekranie monitora lub w postaci wydruku otrzymują: symbole określonych elementów, wartości sygnałów analitycznych i odpowiadające im stężenia określonych elementów w próbach.

3.3.1−3.3.8. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy czyli zanieczyszczenia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — bulk czyli stężenie zanieczyszczeń w анализируемом roztworze, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.2. Ułamek masowy określonego składnika () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie określonego składnika w анализируемом roztworze, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3. Wartości dopuszczalnych odchyłek przedstawiono w tabeli.6.

Tabela 6

Rozdział 4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).