Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23862.31-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.31−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody określania toru i празеодима (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 23862.31−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody określania toru i празеодима

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of and thorium praseodymium



ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01



Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania toru (od 2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (metoda I) i спектрофотометрический metoda określania празеодима (od 1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)%) w неодиме i jego tlenki (metoda II).

Metoda I opiera się na экстракционном концентрировании zanieczyszczeń toru 0,1 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu триизоамилфосфиноксида w četyrehhloristom węgla i przy фотометрическом określania toru w reakcji z арсеназо-III. Ułamek masowy toru znajdują w градуировочному grafikę.

Metoda II opiera się na pomiarze gęstości optycznej pasma absorpcji празеодима.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

Metoda I

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 lub spektrofotometr lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 25 i 100 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Szyby strefy.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Kwas solny według GOST 14261−77, h. h. lub cz. d. a., rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Триизоамилфосфиноксид.

Экстрагент — 0,1 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)(1:39) roztwór триизоамилфосфиноксида w četyrehhloristom węgla.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, 0,15 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1, прокипяченный roztwór 0,1 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Арсеназо-III, roztwór o stężeniu 1 g/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Tor азотнокислый.

Roztwór toru (zapasowy): tuz азотнокислого toru masą 0,0238 g rozpuszcza się w 0,1 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwas azotowy, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)i dostosowane wodą do kreski.

Roztwór toru (roboczy), zawierający 1 g/cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)toru, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego toru 0,1 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego 100 razy, przygotować dzień picia.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próby (z wyjątkiem dwutlenku ceru) o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać kilka kropli nadtlenku wodoru i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór упаривают do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności ~50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)экстрагента i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po złuszczania fazę odrzucają, a organicznie tłumaczą w czystą, suchą делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)i przemyto energiczne potrząsanie z 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 w ciągu 2 min. Реэкстракцию toru prowadzą przez potrząsanie organicznej warstwy 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)0,15 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego w ciągu 2 min. Реэкстракт tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 2 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu szczawiowego, 7 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 1 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu арсеназо-III, dostosowane wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Tuz frekwencyjnych analizowanego próby dwutlenku ceru o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), zwilżyć kilkoma kroplami wody, приливают 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego, 20 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)перокисида wodoru, wymieszać, zamknąć szklankę strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór упаривают do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, приливают 6−8 kropli nadtlenku wodoru i tłumaczą roztwór w делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2). Dalej приливают 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)экстрагента i energicznie wstrząsnąć lejek w ciągu 2 min Po rozdzielenia mieszaniny fazę odrzucają, a organicznie tłumaczą w czystą, suchą делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)i przemyto energiczne potrząsanie z 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 w ciągu 2 min. Реэкстракцию toru prowadzą przez potrząsanie organicznej warstwy 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)0,15 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego w ciągu 2 min. Реэкстракт tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 2 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu szczawiowego, 7 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 1 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu арсеназо-III, dostosowane ilość do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometrze przy ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)665 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania używać roztwór, zawierający te same liczby w kwas szczawiowy i kwasu azotowego i арсеназо-III.

Liczba toru określają w градуировочному grafikę.

(Измененна

ja redakcja, Edycja. N 2).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)wstrzykuje 0,20; 0,50; 0,80; 1,2; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego toru (zawierającego 1 g/cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)toru), приливают 7 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1), 2 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu szczawiowego, 1 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu арсеназо-III, wlać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре lub spektrofotometrze przy ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)665 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania używać roztwór, zawierający te same liczby w kwas szczawiowy i kwasu azotowego i арсеназо-III.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartość gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masę toru.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy toru (ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — masa toru, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;


ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

   
Masowa część toru, %
 Dopuszczalna rozbieżność, %

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

Metoda II

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Spektrofotometr RI-8800 (Anglia) lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 800 °C.

Kolby pomiarowe o pojemności 10, 50, 100 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Cylindry pomiarowe z korkiem o pojemności 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Szyby strefy.

Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1, 2, 5, 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Zlewki szklane o pojemności 25, 50 i 100 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Filtry беззольные «niebieska wstążka».

Празеодима tlenek czystości ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)99,99%.

Kwas хлорная, skoncentrowana i roztwór stężeniu 0,01 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Roztwór празеодима zapasowy, zawierający 10 mg/cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)(w przeliczeniu na tlenek празеодима):

500 mg tlenku празеодима (wstępnie прокаленной w temperaturze 800 °C) umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), zwilżyć wodą i rozpuścić w 5 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwas chlorowy z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski.

Roztwór празеодима pracy przygotowują rozcieńczeniu 10 razy zapasowego roztworu празеодима roztwór kwas chlorowy stężeniu 0,01 mol

/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

5.1. Przeprowadzenie analizy

Tuz tlenku neodymu o masie 3 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), dodać pipetą 2 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)wody, 6,5 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwas chlorowy, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, mieszając szklaną bagietką, a następnie ogrzanie do temperatury 50−60 °C.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej (cylinder) o pojemności 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)i doprowadzic wode do 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Roztwór przesączyć przez suchy filtr «niebieska wstążka» w suchej zlewki. Przesącz tłumaczy się w kuwetę z długości drogi optycznej 40 mm i prowadzą rejestrację widma w stałych długościach fal: 448, 443, 438 nm; szczelina 2 mm; czas uśredniania sygnału 5; ilość cykli 10.

5.2. Obliczenie współczynnika nachylenia градуировочной bezpośredni ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

Do kolby (cylindry) o pojemności 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)podawany 0,1; 0,5; 2 i 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego zawierającego 1 mg/cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)tlenku празеодима, czyli 0,1; 0,5; 2 i 10 mg tlenku празеодима, dostosowana do 10 cmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)roztwór kwas chlorowy stężeniu 0,01 mol/dmГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2). Rejestrację widm spędzają w pkt 5.1.

Współczynnik nachylenia градуировочной prostej obliczamy według wzoru

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — średnia wartość gęstości optycznej roztworu w ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)-tym punkcie;


ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — masa tlenku празеодима w ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)-punkcie, mg;

4 — liczba punktów градуировочной bezpośredni.

5.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku празеодима (ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — średnia wartość gęstości optycznej roztworu próbki;


ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — współczynnik nachylenia градуировочной bezpośredni;

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy празеодима, %
 Dopuszczalna rozbieżność, %

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,7·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,8·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,25·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,15·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)



Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).