GOST 23862.9-79
GOST 23862.9−79 Neodym, gadolin, terb, dysproz, holm, erb, tul i ich tlenki. Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianą N 1)
GOST 23862.9−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NEODYM, GADOLIN, TERB, DYSPROZ, HOLM, ERB, TUL I ICH TLENKI
Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).
Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich w неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, тулии i ich окисях.
Metoda opiera się na экстракционно-chromatographic концентрировании domieszek ziem rzadkich, odkładanie ich z wypełniaczem — tlenkiem itru i przy спектральном analizie uzyskanego koncentratu.
Odstępach czasu określonych masowych udziałem domieszek tlenków:
w неодиме i jego tlenki: | |
gadolinu |
od 4·10% do 1·10% |
тербия |
od 1·10% do 5·10% |
диспрозия |
od 4·10% do 1·10% |
гольмия |
od 4·10% do 5·10% |
эрбия |
od 2·10% do 1·10% |
tuliusza |
od 2·10% do 2·10% |
иттербия |
od 2·10% do 5·10% |
rudzik |
od 2·10% do 5·10% |
w гадолинии i jego tlenki: | |
тербия |
od 1·10% do 1·10% |
диспрозия |
od 4·10% do 2·10% |
гольмия |
od 4·10% do 2·10% |
эрбия |
od 2·10% do 5·10% |
tuliusza |
od 2·10% do 2·10% |
иттербия |
od 2·10% do 1·10% |
rudzik |
od 2·10% do 1·10% |
w тербии i jego tlenki: | |
lantanu |
od 7·10% do 1·10% |
cer |
od 1·10% do 2·10% |
празеодима |
od 1·10% do 2·10% |
neodymowymi |
od 7·10% do 5·10% |
samar |
od 7·10% do 5·10% |
европия |
od 1·10% do 2·10% |
gadolinu |
od 1·10% do 1·10% |
диспрозия |
od 7·10% do 5·10% |
гольмия |
od 1·10% do 1·10% |
эрбия |
od 7·10% do 5·10% |
tuliusza |
od 1·10% do 1·10% |
иттербия |
od 7·10% do 5·10% |
rudzik |
od 1·10% do 1·10% |
w гольмии i jego tlenki: | |
lantanu |
od 4·10% do 1·10% |
cer |
od 4·10% do 2·10% |
празеодима |
od 4·10% do 5·10% |
neodymowymi |
od 4·10% do 1·10% |
samar |
od 4·10% do 2·10% |
европия |
od 4·10% do 2·10% |
gadolinu |
od 1·10% do 5·10% |
тербия |
od 4·10% do 2·10% |
диспрозия |
od 1·10% do 5·10% |
эрбия |
od 1·10% do 5·10% |
tuliusza |
od 1·10% do 2·10% |
иттербия |
od 4·10% do 1·10% |
rudzik |
od 1·10% do 1·10% |
w тулии i jego tlenki: | |
lantanu |
od 2·10% do 2·10% |
cer |
od 2·10% do 2·10% |
празеодима |
od 2·10% do 1·10% |
neodymowymi |
od 2·10% do 1·10% |
samar |
od 2·10% do 2·10% |
европия |
od 2·10% do 5·10% |
gadolinu |
od 5·10% do 2·10% |
тербия |
od 2·10% do 1·10% |
диспрозия |
od 5·10% do 2·10% |
гольмия |
od 5·10% do 1·10% |
эрбия |
od 5·10% do 1·10% |
иттербия |
od 2·10% do 5·10% |
rudzik |
od 4·10% do 1·10% |
w диспрозии i jego tlenki: | |
lantanu |
od 2·10% do 1·10% |
cer |
od 2·10% do 5·10% |
празеодима |
od 2·10% do 5·10% |
neodymowymi |
od 2·10% do 2·10% |
samar |
od 2·10% do 2·10% |
европия |
od 2·10% do 5·10% |
gadolinu |
od 5·10% do 5·10% |
тербия |
od 2·10% do 5·10% |
гольмия |
od 1·10% do 1·10% |
эрбия |
od 1·10% do 2·10% |
tuliusza |
od 4·10% do 5·10% |
иттербия |
od 2·10% do 1·10% |
rudzik |
od 4·10% do 5·10% |
w эрбии i jego tlenki: | |
lantanu |
od 4·10% do 5·10% |
празеодима |
od 4·10% do 2·10% |
neodymowymi |
od 4·10% do 1·10% |
samar |
od 4·10% do 5·10% |
европия |
od 4·10% do 2·10% |
gadolinu |
od 1·10% do 2·10% |
тербия |
od 4·10% do 1·10% |
диспрозия |
od 1·10% do 2·10% |
гольмия |
od 1·10% do 5·10% |
tuliusza |
od 1·10% do 2·10% |
иттербия |
od 4·10% do 1·10% |
rudzik | od 1·10% do 2·10% |
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Kolumny хроматографические z molibdenu szkła wysokości 600−800 mm z płaszczem wodnym (patrz GOST 23862.7−79, cholera.1).
Osłona kwarcowa o średnicy wewnętrznej 15 mm, wysokość 35 mm.
Parowniki z molibdenu szkła (patrz cholera.2 GOST 23862.7−79).
Termostat TC-16 lub równoważny, zapewniający temperaturę wody do (40±2) °C.
Potencjometr OBSYPYWANIA-01 lub podobny do pomiarów ph z przedziału 1−11.
Młyn kula metalowa o średnicy 210 mm, wysokość 200 mm, o masie 4 kg.
Kulki metalowe o średnicy 30 mm, 25 szt.
Sita metalowe.
Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 200 °C.
Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 1000 °C.
Silnik do szycia ДШС-2.
Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 1200 штр/mm, działającej w pierwszej kolejności odbicia, z однолинзовой i трехлинзовой systemem oświetlenia.
Generator łukowego typu DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, nadające się do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.
Спектропроектор PS-18 lub podobny.
Prostownik 250−300 W 30−50 A.
Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.
Wagi analityczne.
Waga skrętne typu WT-500 lub podobne.
Ostrzałka do elektrod.
Płytka elektryczna.
Pompa strumieniowa laboratoryjny szklany według GOST 25336−82.
Kamera z kwarcu, składający się z cylindra o wysokości 40−45 mm, o średnicy 50 mm, wykonanej z optycznego kwarcu i dwóch płytek okrągłych o średnicy 70 mm z technicznego kwarcu. Mechanizm kwarcowy cylinder swobodnie leży na dolnej płytce, górną płytkę świateł na cylinder. W każdej z płytek znajduje się na wylocie rurki do podawania gazów i otworu do elektrod.
Ротаметры typu SM-3.
Reduktory tlenowe.
Manometry zgodnie z GOST 2405−88 1−4 kg/cm.
Węgle spektralne ОСЧ-7−3 o średnicy 6 mm.
Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, szlifowane na ścięty z kątem naroża 15° i zabaw o średnicy 1,5 mm.
Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3 z obrzeżem o wysokości 1 mm.
Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3 z kanałem o głębokości 5 mm, o średnicy 2 mm i grubości ścianki 1 mm.
Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.
Płyty fotograficzne typu 1 o wymiarach 9х24 lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii w widmie.
Łaźnia wodna.
Lejki Buchnera o średnicy 132 mm, 120−140 mm.
Lejka podziałowe o pojemności 1000, 2000 cm.
Pipety automatyczne do 0,1 cm, гидрофобизированные диметилдихлорсиланом. Do tego wewnętrzną część pipety 2−3 razy myte диметилдихлорсиланом i suszone w temperaturze 120 °C.
Biurety o pojemności do 25 cm.
Kolba szklana o pojemności 1000 cmz chłodnicą zwrotną.
Mieszadło szklana пропеллерная.
Tygle kwarcowe o pojemności 10−15 cmгидрофобизированные: ściany wewnętrzne tygla kwarcowego umyć диметилдихлорсиланом i suszone w temperaturze 120 °C.
Urządzenie do destylacji z piłką Вюрца, o pojemności 500, 1000 cm.
Korki gumowe.
Folia polietylenowa.
Papier uniwersalny wskaźnik ph 1−10.
Żel krzemionkowy marki GBS N 2 lub 2,5.
Ptfe-4 (teflon), proszek z wielkością granulek ~0,1 mm.
Mineralna teflonowa.
Tlenki pierwiastków ziem rzadkich: lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik, itru, czyste w zdefiniowanym примесям.
Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78, 0,5 mol/dmroztworu.
Standardowe roztwory lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik, zawierające 10 mg/cmjednego z REE w przeliczeniu na tlenek. Każdy roztwór przygotować oddzielnie: 1 g odpowiedniego tlenku REE umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu solnego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia tlenku; roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi doprowadzić objętość do kreski wodą.
Roztwory standardu wewnętrznego, zawierające 1 mg/cmceru lub 1 mg/cmэрбия; przygotowują rozcieńczeniu 10 cmstandardowego roztworu ceru (10 mg/cm) lub 10 cmstandardowego roztworu эрбия (10 mg/cm) dziesięć razy 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.
Roztwór 1, który zawiera 0,1 mg/cmlantanu, ceru, празеодима, neodym, samaru i европия w przeliczeniu na tlenek: po 1 cmz każdego standardowego roztworu (10 mg/cm) lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi doprowadzić objętość do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.
Roztwór 2, który zawiera 0,1 mg/cmgadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik w przeliczeniu na tlenek: po 1 cmz każdego standardowego roztworu (10 mg/cm) gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi doprowadzić objętość do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.
Sód уксуснокислый według GOST 199−78, h. h., roztwór nasycony.
Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwory o stężeniu 100 g/dmi 20 g/dm.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, h. h., 0,1; 0,5; 1; 2; 3 mol/dmroztwory.
Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., skoncentrowana i titrovannye roztwory: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/dm.
Kwas solny dwukrotnie перегнанная, 1,5 mol/dmroztworu.
Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, h. h., roztwór nasycony.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., skoncentrowane, 3,5; 7 mol/dmroztwory.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, h. h., skoncentrowana i 1 mol/dmroztworu.
Amoniakowa według GOST 3760−79, h. h., skoncentrowany, 5%-roztwór.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Aceton według GOST 2603−79.
Арсеназо-III, roztwór o stężeniu 0,2 g/dm.
Fenoloftaleina w NTD, alkoholowy roztwór o stężeniu 10 g/dm.
Di-(2-этилгексил) kwas fosforowy (Д2ЭГФК), techniczne (50−70%) i lepsze (nie mniej niż 95%).
Д2ЭГФК 100%: otrzymują z pomocy Д2ЭГФК lub z lepszą Д2ЭГФК czyszczeniem według GOST 23862.7−79.
Eter etylowy.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.
Диметилдихлорсилан.
Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, roztwór w četyrehhloristom węgla (1:4).
Benzen według GOST 5955−75.
Polistyren.
Roztwór polistyrenu w benzenu o stężeniu 20 g/dmprzygotować dzień picia.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Próbki porównania (OS) przygotować bezpośrednio przed wykonaniem zdjęcia widm wymieszany w stosunku 1:1 próbek na graficie powłoki proszkowej (UCP) i netto w zdefiniowanym примесям tlenku itru.
3.2. Próbki na graficie powłoki proszkowej (ZPO) przygotować mieszając sproszkowanego grafitu z окисями pierwiastków ziem rzadkich. Do gotowania ОГП1 zawierającego 1% (masy) tlenku gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik, w яшмовую moździerz umieszczone 1,82 g sproszkowanego grafitu i 20 mg свежепрокаленных tlenku gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik. Zawartość miesza się w ciągu 30 min, dodać spirytus, wspierając кашицеобразное stan masy. Po zakończeniu mieszania alkohol, palą i wymieszać masę w ciągu 3 min. Próbki (ZPO) 2-(ZPO) 10 przygotować spójne rozcieńczeniu ZPO 1, a następnie każdego kolejnego próbki sproszkowanego grafitu, powtarzając za każdym razem, procedurę mieszania i wypalania alkoholu, jak opisano dla przygotowania próbki ZPO 1. Zawartość każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach ZPO 1-UCP 10 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia grafitowym proszku i poprzedniego próbki są podane w tabeli.1.
Tabela 1
Oznaczenie próbki |
Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w przeliczeniu na zawartość tlenków w mieszaninie tlenków i sproszkowanego grafitu, % | Masa zaczepu, g | |
sproszkowanego grafitu |
poprzedniego wzoru (w nawiasach podano jego oznaczenie) | ||
ZPO 1 |
1,0 |
- | - |
ZPO 2 |
5·10 |
0,885 |
0,885 (ZPO 1) |
ZPO 3 |
2·10 |
1,155 |
0,770 (ZPO 2) |
ZPO 4 |
1·10 |
0,940 |
0,940 (PRZYNAJMNIEJ 3) |
UCP 5 |
5·10 |
0,880 |
0,880 (PRZYNAJMNIEJ 4) |
UCP 6 |
2·10 |
1,140 |
0,760 (PRZYNAJMNIEJ 5) |
UCP 7 |
1·10 |
0,900 |
0,900 (PRZYNAJMNIEJ 6) |
UCP 8 |
5·10 |
0,800 |
0,800 (ZPO) 7) |
UCP 9 |
2·10 |
0,900 |
0,600 (ZPO) 8) |
UCP 10 |
1·10 |
0,500 |
0,500 (ZPO) 9) |
3.3. Przygotowanie mieszanki z wewnętrzną normą
Mieszanka sproszkowanego grafitu i dwutlenku ceru (ОГЦ), zawierający 4% dwutlenku ceru, gotować, mieszając 960 mg sproszkowanego grafitu i 40 mg dwutlenku ceru w яшмовой moździerzu w ciągu 30 min po dodaniu alkoholu, wspieranie кашицеобразное stan masy. Następnie alkohol, palą i mieszaninę miesza się w ciągu 3 min.
Mieszanina tlenku itru i dwutlenku ceru (ОИЦ), zawierający 4% dwutlenku ceru, gotować, mieszając 960 mg tlenku itru i 40 mg dwutlenku ceru w яшмовой moździerzu i dalej robią, jak podczas gotowania ОГЦ.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Analiza neodymowymi lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenku gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik
Koncentraty zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie z płaszczem wodnym. Średnica wewnętrzna kolumny 16 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (25 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+15 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 40 cm). Wypełnienie kolumny w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Zaczep metalowy neodymowymi o masie 0,86 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli; chlorki REE rozpuszczono w 30 cm0,1 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 0,7 mol/dmkwasu solnego o pojemności 5 cm. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 0,7 mol/dmkwas solny, 90 cmeluatu zbierają w szklance (roztwór neodymowe). Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 5 cm, z których każda, które określają obecność neodymowymi w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające neodym, przenoszą w parownik i упаривают z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 300 cm7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat zanieczyszczeń REE).
Do концентрату zanieczyszczeń REE dodają 20 mg tlenku itru, ogrzewać do rozpuszczenia, przygotowują do spektralny analizy w rozdz.3 GOST 23862.7−79 i analizują metodą opisaną w punkcie 4.8 niniejszego standardu.
Ułamek masowy tlenku gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy czyli zanieczyszczenia w otrzymanej tlenku itru, wzbogaconej dodatkami REE, %.
4.2. Analiza gadolinu lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenków тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik
Koncentraty zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie z płaszczem wodnym. Średnica wewnętrzna kolumny 16 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (25 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+15 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 40 cm). Wypełnienie kolumny w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Zaczep metalowy gadolinu masą 0,87 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, chlorki REE rozpuszczono w 30 cm0,83 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 1,4 mol/dmkwasu solnego o pojemności 5 cm. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 1,4 mol/dmkwas solny. 100 cmeluatu zbierają w szklance (roztwór gadolinu). Dalej элюат zbierają porcjami po 5 cm, z których każda, które określają obecność gadolinu w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające gadolin, przenoszą w parownik i упаривают z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 300 cm7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat zanieczyszczeń REE).
Do концентрату zanieczyszczeń REE dodają 20 mg tlenku itru, ogrzewać do rozpuszczenia, przygotowują do spektralny analizy w rozdz.3 GOST 23862.7−79 i analizują metodą opisaną w punkcie 4.8 niniejszego standardu.
Ułamek masowy tlenków тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy czyli zanieczyszczenia w otrzymanej tlenku itru, wzbogaconej dodatkami REE, %.
4.3. Analiza тербия lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik
Koncentraty zanieczyszczeń REE otrzymują w экстракционно-хроматографической kolumnie o średnicy 26 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (100 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+60 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna objętość kolumny 160 cm). Wypełnienie kolumny w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Zaczep metalowy тербия masą 1,28 g lub 1,5 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodają 6−10 cmstężonego kwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, chlorki REE rozpuścić w 45 cm1 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 1 mol/dmkwasu solnego o pojemności 30 cm. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 1,2 mol/dmkwas solny. Pierwsze 100 cmeluatu, w tym objętość roztworu próbki i roztworem do mycia, odrzucają, następujące 200 cmeluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 500 cm. Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność тербия w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Porcje eluatu, nie zawierające terb, dodają do głównej części eluatu w wymiarowej cylindrze, упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat I). Po tym, jak w элюате zostanie wykryty terb, przez kolumnę przepuszcza się 2 mol/dmkwas solny. Pierwsze 60 cmeluatu odrzucane następujące 300 cmeluatu zbierają w szklance (roztwór czystego тербия). Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność тербия w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające terb, przenoszą w parownik i упаривают z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 1500 cm7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat II).
W koncentracie I określają zawartość tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu;
w koncentracie II — tlenków диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik.
W koncentrat I dodają 20 mg tlenku itru, koncentrat II — 20 mg tlenku тербия, ogrzewać do rozpuszczenia i przygotowują do spektralny analizy metodą opisaną w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Uzyskane tlenku itru i тербия, wzbogacone dodatkami REE, poddaje się spektralny analizy według GOST 23862.1−79.
Ułamek masowy tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy tlenku programowanego elementu w ozdobionym tlenku itru, %.
Ułamek masowy tlenków диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy tlenku programowanego elementu w ozdobionym tlenku тербия, %.
4.4. Analiza диспрозия lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, гольмия, эрбия, иттербия, rudzik
Koncentraty zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie z płaszczem wodnym. Średnica wewnętrzna kolumny 33 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (150 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 240 cm). Wypełnienie kolumny w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Zaczep metalowy диспрозия masą 0,87 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, chlorki REE rozpuszczono w 30 cm1,1 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 1,6 mol/dmkwasu solnego o pojemności 30 cm. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 1,6 mol/dmkwas solny. Pierwsze 150 cmeluatu, w tym objętość roztworu próbki i roztworem do mycia, odrzucają, następujące 550 cmeluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 1000 cm. Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność диспрозия w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające dysproz, dodają do głównej części eluatu w wymiarowej cylindrze, упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat I). Po tym, jak w элюате zostanie wykryty dysproz, przez kolumnę brakuje 2,4 mol/dmkwas solny, 600 cmeluatu zbierają w szklance (roztwór czystego диспрозия).
Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność диспрозия w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Porcje eluatu, nie zawierające dysproz, przenoszą w parownik i упаривают z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 2600 cm7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat II).
W koncentracie I określają zawartość tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия;
w koncentracie II — гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik.
Koncentrat I podzielić na dwie równe części objętościowo, co przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm. W jeden kieliszek dodają 0,02 cmroztworu standardu wewnętrznego эрбия (1 mg/cm) — koncentrat płuc REE. W drugiej dodają 0,02 cmroztworu standardu wewnętrznego ceru (1 mg/cm) — koncentrat ciężkich REE. Każdy z koncentratów przygotowują do spektralny analizy i analizują w rozdz.3, 4 GOST 23862.8−79.
Do концентрату II dodaje się 20 mg tlenku itru, ogrzewać do rozpuszczenia, przygotowują do spektralny analizy w rozdz.3 GOST 23862.7−79 i analizują metodą opisaną w punkcie 4.8 niniejszego standardu.
Ułamek masowy tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa czyli zanieczyszczenia, mcg;
— montaż próbki, r.
Ułamek masowy tlenku гольмия () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy tlenku гольмия w otrzymanej tlenku itru, wzbogaconej dodatkami REE, %.
Ułamek masowy tlenków эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy czyli zanieczyszczenia w otrzymanej tlenku itru, wzbogaconej dodatkami REE, %.
4.5. Analiza гольмия lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik
Koncentraty zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie z płaszczem wodnym. Średnica wewnętrzna kolumny 33 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (150 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 240 cm). Wypełnienie kolumny w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Zaczep metalowy гольмия masą 0,44 g lub 0,5 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, chlorki REE rozpuszczone w 15 cm1,3 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 1,8 mol/dmkwasu solnego o pojemności 15 cm. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 1,8 mol/dmkwas solny. Pierwsze 150 cmeluatu, w tym objętość roztworu próbki i roztworem do mycia, odrzucają, następujące 900 cmeluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 2000 cm. Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność гольмия w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Porcje eluatu, nie zawierające objętość, dodać do głównej części eluatu w wymiarowej cylindrze, упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat I). Po tym, jak w элюате zostanie wykryty objętość, przez kolumnę przepuszcza 3,5 mol/dmkwas solny. 450 cmeluatu zbierają w szklance (roztwór czystego гольмия). Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność гольмия w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające holm, przenoszą w parownik i упаривают z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 2600 cm7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat II).
W koncentracie I określają zawartość tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия;
w koncentracie II — эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik.
Koncentrat I podzielić na dwie równe części objętościowo, co przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm. W jeden kieliszek dodają 0,02 cmroztworu standardu wewnętrznego эрбия (1 mg/cm) — koncentrat płuc REE, w drugiej dodają 0,02 cmroztworu standardu wewnętrznego ceru (1 mg/cm) — koncentrat ciężkich REE. Każdy z koncentratów przygotowują do spektralny analizy w rozdz.3, 4 GOST 23862.8−79.
Do концентрату II dodaje się 20 mg tlenku itru, ogrzewać do rozpuszczenia i przygotowują do spektralny analizy w rozdz.3 GOST 23862.7−79, a następnie analizują metodą opisaną w punkcie 4.8 niniejszego standardu.
Ułamek masowy tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия () w procentach, oblicza się według wzoru
.
Ułamek masowy tlenku диспрозия () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa czyli zanieczyszczenia, mcg;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
Ułamek masowy tlenków эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy tlenków эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik w otrzymanej tlenku itru, wzbogaconej dodatkami REE, %.
4.6. Analiza эрбия lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, tuliusza, иттербия, rudzik
Koncentraty zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie z płaszczem wodnym. Średnica wewnętrzna kolumny 33 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (150 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 240 cm). Wypełnienie kolumny w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Zaczep metalowy эрбия masą 0,44 g lub 0,5 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, chlorki REE rozpuszczone w 15 cm2,1 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 2,1 mol/dmkwasu solnego o pojemności 15 cm. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 2,4 mol/dmkwas solny. Pierwsze 150 cmeluatu, w tym objętość roztworu próbki i roztworem do mycia, odrzucają, następujące 700 cmeluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 1000 cm. Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność эрбия w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające erb, dodają do głównej części eluatu w wymiarowej cylindrze, упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat I). Po tym, jak w элюате zostanie wykryty erb, przez kolumnę przepuszcza 4,4 mol/dmkwas solny, 400 cmeluatu zbierają w szklance (roztwór czystego эрбия). Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność эрбия w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Porcje eluatu, nie zawierające erb, przenoszą w parownik i упаривают z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 2000 cm7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat II).
W koncentracie I określają zawartość tlenku lantanu, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, w koncentracie II — tuliusza, иттербия, rudzik.
Do концентрату I dodają 0,04 cmroztworu standardu wewnętrznego ceru (1 mg/cm), przygotowują do spektralny analizy i analizują w rozdz.3, 4 GOST 23862.8−79.
Do концентрату II dodaje się 20 mg tlenku itru, ogrzewać do rozpuszczenia, przygotowują do spektralny analizy w rozdz.3 GOST 23862.7−79 i analizują metodą opisaną w punkcie 4.8 niniejszego standardu.
Ułamek masowy tlenku lantanu, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa czyli zanieczyszczenia, mcg;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
Ułamek masowy tlenków tuliusza, иттербия i rudzik () w frekwencyjnych analizowanego próbie w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy tlenków tuliusza, иттербия, rudzik w otrzymanej tlenku itru, wzbogaconej dodatkami REE, %.
4.7. Analiza tuliusza lub jego tlenku
Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, иттербия, rudzik
Koncentraty zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie z płaszczem wodnym. Średnica wewnętrzna kolumny 33 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (150 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 240 cm). Wypełnienie kolumny w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Zaczep metalowy tuliusza masie 0,88 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, chlorki REE rozpuszczono w 30 cm3 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w rozdz.3 GOST 23862.7−79.
Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 3,5 mol/dmkwasu solnego o pojemności 30 cm. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 3,5 mol/dmkwas solny. Pierwsze 150 cmeluatu, w tym objętość roztworu próbki i roztworem do mycia, odrzucają, następujące 750 cmeluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 1000 cm. Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność tuliusza w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające tul, dodają do głównej części eluatu w wymiarowej cylindrze, упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat I). Po tym, jak w элюате zostanie wykryty tul, przez kolumnę przepuszcza 6 mol/dmkwas solny, 400 cmeluatu zbierają w szklance (roztwór czystego tuliusza). Dalej элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm, z których każda, które określają obecność tuliusza w rozdz.3 GOST 23862.7−79. Porcje eluatu, nie zawierające tul, przenoszą w parownik i упаривают z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 2000 cm7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cmi przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm(koncentrat II).
W koncentracie I określają zawartość tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия;
w koncentracie II — иттербия, rudzik.
Koncentrat I podzielić na dwie równe części objętościowo, co przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm. W jeden kieliszek dodają 0,02 cmroztworu standardu wewnętrznego эрбия (1 mg/cm) — koncentrat płuc REE, w drugiej szklankę dodają 0,02 cmroztworu standardu wewnętrznego ceru (1 mg/cm) — koncentrat ciężkich REE.
Każdy z koncentratów przygotowują do spektralny analizy i analizują w rozdz.3, 4 GOST 23862.8−79.
Do концентрату II dodaje się 20 mg tlenku itru, ogrzewać do rozpuszczenia i przygotowują do spektralny analizy w rozdz.3 GOST 23862.7−79, a następnie analizują metodą opisaną w punkcie 4.8 niniejszego standardu.
Ułamek masowy tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa czyli zanieczyszczenia, mcg;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
Ułamek masowy иттербия i rudzik () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy tlenków иттербия, rudzik w otrzymanej tlenku itru, wzbogaconej dodatkami REE, %.
4.8. Wykonanie analizy spektralnej
15 mg próbki o wysokiej zawartości tlenku itru miesza się z 15 mg sproszkowanego grafitu, zawierającego 4% dwutlenku ceru (ОГЦ). Otrzymaną mieszaninę dzielą się na dwie równe części (15 µg) i umieszcza się za pomocą szpachelki i metalowego pręta w kratery dwóch elektrod grafitowych. Do 15 mg każdego z próbek na графитовом proszku (ZPO) 10-ZPO 1) miesza się z 15 mg tlenku itru, zawierającego 4% dwutlenku ceru (ОИЦ). Otrzymaną mieszaninę dzielą się na dwie równe części (15 mg) i umieszcza się w kratery dwóch elektrod grafitowych.
Elektroda z frekwencyjnych analizowanego podział lub wzorem porównania służy anodą, górna elektroda, szlifowane na stożek — katodą. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego 10 A. Czas ekspozycji w zakresie od 60 do 120 s (aż do całkowitego odparowania materiału).
Widma robi na спектрографе IPS-13 z kratką 1200 штр/mm, pracującym w pierwszej kolejności odbicia z трехлинзовой systemem oświetlenia. Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. W kasecie спектрографа ładują płyty typu I.
Widma każdej próby i w każdej próbki porównania zdjęcia na фотопластинке dwa razy w dziedzinie 310−340 nm. Doświetlone klisze wykazują 3 min, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu i linii ceru (linie porównania) (patrz tab.2) i obliczamy różnicę почернений . Z dwóch równoległych wartości i uzyskanych z dwóch спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znajdują среднеарифметическое wartość . Według wartości i próbki porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych (, ).
Tabela 2
Podstawa |
Zdefiniowany element |
Długość fali analitycznej linii, nm |
Długość fali linii porównania (cer), nm |
Udział masowy określonych tlenków REE, % |
Neodym |
Gadolin |
310,05 |
310,40 |
1·10-5·10 |
310,05 |
310,34 |
5·10-1,0 | ||
Terb |
332,44 |
332,47 |
5·10-5·10 | |
332,44 |
333,30 |
5·10-1,0 | ||
Dysproz |
340,78 |
340,80 |
2·10-5·10 | |
340,78 |
340,41 |
5·10-1,0 | ||
Holm |
341,65 |
341,67 |
1·10-1·10 | |
317,49 |
317,69 |
1·10-1,0 | ||
Erb |
326,48 |
326,56 |
1·10-2·10 | |
326,48 |
325,98 |
5·10-5·10 | ||
326,48 |
326,39 |
1·10-1,0 | ||
Tul |
313,13 |
313,82 |
1·10-2·10 | |
313,13 |
313,67 |
1·10-1·10 | ||
Iterb |
328,94 |
328,88 |
1·10-1·10 | |
346,44 |
346,69 |
5·10-1·10 | ||
319,29 |
319,40 |
1·10-1,0 | ||
Lutet |
331,21 |
331,14 | 1·10-1·10 | |
331,21 |
331,40 |
1·10-1·10 | ||
331,21 |
331,22 |
5·10-1,0 | ||
Gadolin | Terb |
332,44 |
332,48 |
5·10-5·10 |
332,44 |
332,55 |
5·10-1,0 | ||
Dysproz |
340,78 |
340,68 |
5·10-1·10 | |
340,78 |
340,61 |
1·10-1,0 | ||
Holm |
345,60 |
345,67 |
1·10-1·10 | |
345,60 |
347,68 |
1·10-1,0 | ||
Erb |
323,06 |
322,81 |
2·10-5·10 | |
323,06 |
323,35 |
5·10-2·10 | ||
323,06 |
323,42 |
1·10-1,0 | ||
Iterb |
328,94 |
328,87 |
1·10-5·10 | |
328,94 |
329,02 |
2·10-2·10 | ||
328,94 |
328,55 |
1·10-1·10 | ||
Tul |
313,13 |
313,83 |
1·10-2·10 | |
313,13 |
312,77 |
1·10-2·10 | ||
313,13 |
316,42 |
1·10-1,0 | ||
Lutet |
335,96 |
335,69 |
2·10-1·10 | |
335,96 |
335,73 |
2·10-1,0 | ||
Dysproz | Holm |
345,60 |
346,34 |
5·10-5·10 |
345,60 |
342,62 |
2·10-1,0 | ||
Erb | 323,06 |
322,81 |
2·10-2·10 | |
323,06 |
322,57 |
1·10-2·10 | ||
323,06 |
322,71 |
1·10-1,0 | ||
Tul |
336,26 |
336,88 |
2·10-1·10 | |
329,10 |
329,03 |
1·10-2·10 | ||
329,10 |
328,52 |
1·10-1,0 | ||
Lutet |
331,21 |
331,14 |
2·10-1·10 | |
331,21 |
331,15 |
2·10-2·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10-1,0 | ||
Holm | Erb |
323,06 |
322,35 |
2·10-2·10 |
323,06 |
323,22 |
1·10-2·10 | ||
323,06 |
322,93 |
1·10-1,0 | ||
Tul |
313,13 |
312,93 |
1·10-1·10 | |
313,13 |
312,36 |
5·10-5·10 | ||
313,13 |
312,77 |
5·10-1,0 | ||
Iterb |
328,94 |
328,88 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
329,50 |
5·10-1·10 | ||
347,88 |
347,90 |
1·10-1,0 | ||
Lutet |
331,21 |
331,35 |
2·10-5·10 | |
331,21 |
330,48 |
5·10-5·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10-1,0 | ||
Erb | Tul |
336,26 |
335,77 |
1·10-2·10 |
336,26 |
335,64 |
1·10-2·10 | ||
313,39 |
313,76 |
1·10-1,0 | ||
Iterb |
328,94 |
329,03 |
1·10-5·10 | |
328,94 |
329,51 |
5·10-1·10 | ||
347,63 |
347,90 |
1·10-1,0 | ||
Lutet |
335,96 |
335,78 |
2·10-1·10 | |
335,96 |
335,39 |
5·10-1·10 | ||
335,96 |
335,64 |
5·10-1,0 | ||
Tul | Iterb |
328,94 |
328,87 |
1·10-1·10 |
346,44 |
346,48 |
1·10-2·10 | ||
319,29 |
319,34 |
1·10-1,0 | ||
Lutet |
331,21 |
331,14 |
1·10-1·10 | |
331,21 |
331,15 |
1·10-1·10 | ||
325,43 |
325,77 |
5·10-1,0 |
Spis treści określonej przez zanieczyszczenia znajdują w градуировочному grafikę na усредненному wartości dla próby.
Rozbieżności wyników dwóch badań (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, równa 2,1.
5.2. Podczas kontroli powtarzalności równoległych definicji z dwóch równoległych wartości i uzyskanych z dwóch спектрограммам, wykonanych dla każdej próby, w градуировочному grafiki znaleźć wartości i wyniki każdego z równoległych definicji zanieczyszczeń w próbie. Stosunek większej z tych wyników do mniejszej nie powinno przekraczać 1,5.