GOST 28353.1-89

• gost-283531-89.pdf (166.37 KiB)
  ГОСТ 28353.1-89

GOST 28353.1−89 Srebro. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy

GOST 28353.1−89

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SREBRNY

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy

Silver. Method of atomic-emission analysis

ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1991−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR

DEWELOPERZY

W. P. Tomaszewski (kierownik tematu); W. M. Andreev; R. R. Пирожникова; T. A. Кислицина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 29.11.89 N 3523

3. W ZAMIAN GOST 13638.1−79

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. REEDYCJA. Grudzień 2005 r.


Niniejszy standard określa metodę atomowej emisyjnego określenia zanieczyszczeń: złota, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, kobaltu, niklu, arsenu, telluru i manganu w kolorze srebrnym, z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,9%.

Standard nie obejmuje srebro o wysokiej czystości.

Metoda polega na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki z globułki (kropli cieczy stopu) w дуговом absolutorium, fotograficznej rejestracji widma następuje pomiar natężenia linii widmowych określonych elementów. Związek intensywności linii z masowym udziałem elementu w próbie ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej według standardowych wzorców.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Normy odchylenia wyników analizy dla określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 28353.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф średniej wariancji jedno-, трехлинзовой systemem oświetlenia.

Generator, który wyładowania łukowego prądu przemiennego.

Statyw z wymuszonym chłodzeniem.

Микрофотометр.

Klisze спектрографические typów 1, 2, 3, ES lub inne kontrastowe fotografie.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Piec odporności o mocy 5 kw.

Elektrody węglowe спектрально-czyste:

dolne o średnicy 6−8 mm, długości 30−50 mm z wgłębieniem stożkowym 1 mm;

górne o średnicy 6−8 mm, długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty.

Металлорезы.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Wagi analityczne 2 klasy.

Ослабитель trzystopniowy.

Tygle porcelanowe według GOST 9147.

Przedsiębiorca budowlany:

Fixer:

Kubki grafitowe, wykonane z спектрально-czystego grafitu.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Standardowe próbki składu srebra.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Z każdej próbki o oddaniu nie mniej niż ośmiu навесок masie 200 mg, od każdego standardowego próbki — nie mniej niż czterech навесок masie 200 mg. Powierzchnia srebra oczyszczają zgodnie z GOST 28353.0. Następnie każdą tuz umieszcza się w czysty grafit szklankę i one zrastają się w piecu oporu w ciągu 5 z w kong.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Każdy koralik jest umieszczony w конусное pogłębienie dolnego węglowego elektrody. Górną elektrodą służy pręt węglowy, szlifowane na ścięty.

Widma standardowych wzorów i próbek robi w takich samych warunkach.

Warunki fotografowania widma:

szerokość szczeliny спектрографа — 0,015 mm; czas naświetlania — 25−60; odległość między elektrodami — 1,5−2 mm ustalane na podstawie szablonu.

Jako źródła wzbudzenia widm stosuje się łuk prądu zmiennego moc prądu 5−6 A.

Fotografowanie widma odbywa się w dwóch obszarach widma: w przypadku instalacji skali długości fali 325 i 260 nm. Dla każdego obszaru widma otrzymują po dwie spektrogramu dla każdego standardowego próbki i cztery spektrogramu dla każdej próby. Przy ustalaniu udziałów masowych miedzi bardziej 0,012% i żelaza więcej niż 0,002% widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель. Klisze wykazują, płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i suszy. Długości fal linii analitycznych zalecanych do wykonania analizy przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Na każdej spektrogram mierzą zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (tab.3) i pobliskiego tła (minimalna czernieją obok analitycznej linią programowanego elementu z każdej strony, ale z tej samej we wszystkich widmach na jednej фотопластинке). Obliczamy różnicę почернений . Według wartości i uzyskanych z dwóch спектрограммам dla każdego standardowego wzoru, znajdują średnia arytmetyczna . Od średnich wartości dla standardowych i próbek uzyskanych w czterech спектрограммам dla każdej frekwencyjnych analizowanego próby przechodzą do odpowiednich wartości logarytmów względnej intensywności , zgodnie z załącznikiem GOST 13637.1.

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: logarytm względnej intensywności  — logarytm masowego udziału określonego elementu w standardowej próbce . W градуировочному grafikę i wartości znajdują się masowe udziału określonego elementu w procentach (cztery równoległe określenia).

Podczas pracy w obszarze normalnych почернений jest dozwolone budować градуировочный wykres w układzie współrzędnych .

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość czterech wyników równoległych usługi

елений.

5.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji (różnica między największą i najmniejszą z czterech wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy) nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, zainstalowanych z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 i podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Dla pośrednich wartości udziałów masowych określonych elementów dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI ANALIZY

Kontrola dokładności analizy przeprowadza się według standardowych wzorców składu srebra zgodnie z GOST 28353.0.