GOST 12645.12-86

• gost-1264512-86.pdf (169.98 KiB)
  ГОСТ 12645.12-86

GOST 12645.12−86 Indii. Metoda określania telluru (ze Zmianą N 1)

GOST 12645.12−86*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Metoda określania telluru

Indium.
Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1988−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.10.86 N 3188 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.88

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

* REEDYCJA (marzec 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1996 r. (ИУС 9−96).

Zmiana N 1 GOST 12645.12−86 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji w korespondencji 15.04.94 (raport sekretariatu Technicznego N 2)

Za przyjęciem głosowało:

1a. ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa полярографический metoda określania telluru (przy masowym udziale telluru od 5·105·10%) w indiach marki In 000.

Metoda opiera się na przywróceniu telluru do podstawowego stanu, соосаждении w zwany dalej środowisku гидроксиламином i серноватистокислым sodu z bezpostaciowe szarej i полярографическом definicji w слабокислом roztworze chlorku potasu przy potencjale minus 0,8 W (nasycony каломельный elektroda) z użyciem stacjonarnego słupa elektrody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22306−77 z dodatkiem.

1.1.1. Kontrola dokładności analizy prowadzone metodą standardowej diety w GOST 12645.11−86.

Jako dodatek używają roztwór telluru stężeniu 1 µg/cm, gotowane na полярографическом tle w dniu zastosowania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.10−86.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф prądu przemiennego typu PPT-1 lub uniwersalny typu PU-1 ze stacjonarnym ртутным elektrodą i komórką полярографа z zewnętrznym анодным oddziału. Na anodzie oddział nad rtęcią wypełniają nasyconym roztworem chlorku potasu.

Pipety według GOST 29227−91 o pojemności 0,1 i 0,2 cm.

Szklanki kwarcowy według GOST 19908−90 o pojemności 50 i 100 cm.

Probówki kwarcowy według GOST 19908−90 o pojemności 15 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, перегнанная.

Kwas solny według GOST 3118−77, перегнанная i rozcieńcza się 1:20.

Kwas solny, 8 mol/dm, przygotowują nasycenie wody bidistilled хлористым wodorem.

Kwas mrówka według GOST 5848−73.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór 100 g/dm8 mol/dmkwas solny.

Промывная płyn: w kolbie o pojemności 1 dmumieścić 100 g chlorowodorku hydroksyloaminy, приливают 50 cm8 mol/dmkwasu solnego, wlać do 1 dmбидистиллированной wodą i wymieszać.

Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244−76, roztwór 100 g/dm; przygotowują z перекристаллизованного odczynnika.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, roztwór nasycony, gotowane na wodzie bidistilled.

Brom według GOST 4109−79.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N' — тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73.

Tło полярографический; jest przygotowany w następujący sposób: 200 g chlorku potasu i 1 g трилона B rozpuszczone w 1 dmwody bidistilled, kwasowość tła dostosowane do ph 2,8 (w uniwersalnym papierkiem papierze) перегнанной kwasu solnego, rozcieńczonym 1:20.

Woda destylowana według GOST 6709−72, dodatkowo перегнанная w кварцевом urządzeniu z dodatkiem nadmanganianu potasu.

Tellur marki T-B4.

Rtęć według GOST 4658−73.

Standardowe roztwory telluru

Roztwór A: 0,050 g telluru rozpuszcza się w 20 cmперегнанной kwasu solnego z okresowym dodatkiem kroplami kwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 100 mcg telluru.

Roztwór B: 5 cmstandardowego I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski полярографическим tłem i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu B zawiera 1 µg telluru.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz indie masą 1,000 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy kubek o pojemności 50 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego i 2 cmkwasów solnego i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu pod strefą szybą. Szkiełka umyć 5 cmwody bidistilled i odparowano do sucha. Приливают 5 cmwody bidistilled i упаривают do wilgotnych soli. Prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia.

Do wilgotnego należności kroplami dodać kwas mrówkowy (do rozkładu azotanów) i spędzają usuwanie tlenków azotu i kwasu mrówkowego w kąpieli wodnej. Operację należy powtarzać aż do całkowitego zaprzestania wydzielania żółtych oparów. Resztę w szklance przetwarzają jeszcze dwa razy po 2 cmkwasu mrówkowego, który odparowano do sucha. Do pozostałej 3 razy приливают 5 cmwody bidistilled, za każdym razem выпаривая do sucha.

Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i roztwór tłumaczą w probówce o pojemności 15 cm. Dodać 1 cmroztworu tiosiarczanu sodu, rury wytrzymują w ciągu 1 h w wrzącej łaźni. Następnie dodaje jeszcze 1 cmroztworu tiosiarczanu sodu, ponownie wytrzymują w ciągu 1 h w kąpieli wodnej i pozostawić na noc. Osad odsącza się na filtr papierowy «biała wstążka», przemywa go 250−300 cmпромывной cieczy i taką samą ilością wody.

Osad z filtra umyć 10−15 cmwody w filiżance o pojemności 50 cm, приливают 1 cmroztworu kwasu siarkowego, 0,2 cmnasyconego roztworu chlorku potasu, pięć kropli bromu. Roztwór odparowano do całkowitego usuwania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Do kubeczka приливают 20 cmполярографического tła, lekko podgrzać do rozpuszczenia reszty, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do etykiety tłem i wymieszać.

Roztwór tłumaczą w komórce z wolnostojącym nasycenie каломельным anodą, tworzą ртутную kroplę, zawiera komórki i przy potencjale minus 0,60 W prowadzą gromadzenie telluru 2−3 min. Podczas fotografowania полярограмм używają катодную rozłożenie napięcia. Potencjał piku telluru minus 0,8 V. Полярограмму każdego roztworu kręcą nie mniej niż trzy razy. Podobnie postępują podczas rejestracji telluru w próbach z dodatkami i w badaniach kontrolnych doświadczeń.

Wysokość szczytu telluru mierzą w pionie, przeprowadzonej przez szczyt szczyt do skrzyżowania z prostej łączącej podstawę prawej i lewej gałęzi szczyt. Wysokość szczytów nie powinny się różnić o więcej niż 15−20%.

Ułamek masowy telluru w roztworze określają metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa suplementów telluru, mcg;

 — wysokość piku telluru próbki pomniejszonej o wartości średniej zmiany kontrolnej doświadczenia, mm;

 — wysokość piku telluru próby z dodatkiem pomniejszonej o wysokości piku próbki i wartości średniej zmiany kontrolnej doświadczenia, mm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Absolutna dopuszczalna rozbieżność między wynikami dwóch równoległych definicji i między wynikami dwóch badań przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich treści telluru znajdują się metodą interpolacji liniowej.