GOST 1367.6-83

• gost-13676-83.pdf (183.28 KiB)
  ГОСТ 1367.6-83

l ' p. vnna В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ANTYMON Мегоды oznaczania niklu

GOST 1367.6−83 w Zamian GOST 1367.6−76

Antimony. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR no standardów od 16 декаГфя 1983 r. nr 6013 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.8 S

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Ss 4−93 Międzypaństwowej Rady стандартшаини. metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania niklu od 0.005 do 0.05% w antymon marek СуОО i Fcs.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na edukacji w środowisku zasadowym malowane złożonych związków niklu z диметилглиокенмом w obecności utleniacza — bromu. Do 0,2 g antymonu definicji nie przeszkadza, więc oddział niklu nie odbywa się.

2.1. Up паратура, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколорнметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kubki szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 o pojemności 50. 100 cm'.

Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 o pojemności 50, 100 cm¹ i 1 dm\

Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm⁵.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77. rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 25%.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 30%.

Amoniakowa według GOST 3760−79. rozcieńczony 1:1.

Brom według GOST 4109−79.

Woda бромная: 5 g bromu umieszcza się w butelkę z korkiem o pojemności 200-ЗООсм³, приливают 100 cm^j wody i energicznie wstrząsnąć butelkę, od czasu do czasu приоткрывая korek, aby uwolnić nagromadzone pary bromu.

Alkohol etylowy pitnej według GOST 5963−67*.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, alkoholowy roztwór z masowej akcji I %.

Nikiel metaliczny według GOST 492−73.

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51723−2001.

Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona

Wydanie ze Zmianą Nr J, zatwierdzonym «w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).

45

S. 2 GOST 1367.6−83

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 0.1 g metalicznego niklu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm\ приливают 5 cm³ kwasu solnego i 2 cm³ kwasu azotowego. Zawartość szklanki ogrzewa się i odparować prawie do sucha. Następnie приливают 5 cm³ kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarza się dwa razy. Po schłodzeniu sucha pozostałość zwilżyć 5 cm³ kwasu solnego, приливают około 20 cm³ wody, ogrzewa, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności I dm³, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cm³ L roztworu zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór B: 10 cm³ roztworu L przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³, dodać wodą do kreski.

I cm' roztworu B zawiera 0,01 mg niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Нзч. Nr I).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz antymonu o masie 0,2 g marek СуОО, Fcs lub o masie 0.1 g marki Су2 przeszkadza w zlewce o pojemności 100 cm⁵ i rozpuszcza się podczas ogrzewania i ciągłym mieszaniu do 5 cm³ kwasu solnego z dodatkiem kroplami wody utlenionej. Po rozwiązaniu zawieszenia zawartość kolb odparowano do wilgotnych soli, приливают 5 cm³ roztworu kwasu winowego, I) cm³ wody i gotować przez 1 min.

Do roztworu dodaje się бромную wodę do momentu неисчезающего żółte zabarwienie, neutralizują amoniakiem (1:1) do zasadowy odczyn w лакмусу i приливают 1 cm³ amoniaku w nadmiar. Następnie dodać wody około 10−20 cm³. 1 cm³ roztworu днметилглиокснма, 2 cm³ woda bromowa i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm\ dolewając wodą do kreski. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 550 nm w kuwecie o długości 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Masy niklu w roztworze próbki są градуировочному grafikę.

2.2.2. Budowanie градуировочного gras<1>ica

Do szklanki o pojemności 50−100 cm³ приливают konsekwentnie 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 i 6,0 cm³ standardowego roztworu B. co odpowiada 0,01; 0.02; 0,03; 0,04; 0.05 i 0.06 mg niklu. 'Następnie dodaje się w każdy szklankę 5 cm⁵ roztworu kwasu winowego, około 10 cm³ wody, приливают бромную wodę do żółtego barwienia, neutralizują amoniakiem (1:1) do zasadowy odczyn w лакмусу, dodając go w nadmiarze I cm³, i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.2.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im masowym udziałów niklu budują градуировочный wykres.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy niklu (L) w procentach, oblicza się według wzoru

t,■ 100 t₂-1000'

gdzie /ja — masa niklu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

t₂ — masa zaczepu antymonu, r.

2.3.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0.95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Ss 1).

2.3.3. Metoda ma zastosowanie w przypadku sporów w опенке jakości antymonu.

46

GOST 1367.6−83 S. 3

3. АГОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej niklu wraz z wprowadzeniem roztworów próbek i roztworów porównania w płomienie propan-butan-powietrze lub acetylen -powietrze.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный Perkin-Elmer 503 lub inny podobny atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Gaz propan-butan w GOST 2044JA-90.

Kubki szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 o pojemności 50. 100 cm'.

Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 o pojemności 25, 50 cm³, 1 dm³.

Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm³.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, według GOST 4461−77.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 25%.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 30%.

Nikiel metaliczny według GOST 492−73.

Standardowy roztwór niklu: 0,1 g metalicznego niklu umieścić w zlewce o pojemności LNIE cm³, приливают 5 cm³ kwasu solnego. 2 cm³ kwasu azotowego. Zawartość szklanki ogrzewa się i odparować prawie do sucha. Następnie приливают 5 cm³ kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarza się dwa razy. Po schłodzeniu sucha pozostałość zwilżyć 5 cm³ kwasu solnego, приливают około 20 cm' wody, ogrzewa, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cm³ roztworu zawiera 0,1 mg niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz antymonu o masie 0,5 g marek СуОО, Fcs lub o masie 0.1 g marki Су2 umieścić w zlewce o pojemności 50−100 cm³, приливают 5 cm³ kwasu solnego i kroplami, mieszając, dodać nadtlenek wodoru. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 5 cm³ kwasu winowego, 5−10 cm^-' wody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór gotuje, chłodzi, wlać w kolbie miarowej o pojemności 25 cm⁵, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Otrzymany roztwór antymonu, rozpyla się w płomień i pomiar absorpcji przy długości fali 232.1 nm.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Усредненную wartość absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości absorpcji frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki. Masy niklu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby określają w градуировочному grafikę.

3.2.2. Budowanie градуировочного gras^шка

Do szklanki o pojemności 50−100 cm³ przeszkodzi 0,5 g antymonu marki Су0000, приливают 5 cm³ kwasu solnego i rozpuszczone antymon przy ogrzewaniu z dodatkiem kroplami wody utlenionej. Po rozwiązaniu antymonu dodać 0,2; 0,4: 0.6 i 0,8 cm³ standardowego roztworu, co odpowiada 0,02; 0,04; 0.06; 0.08 mg niklu. Następnie приливают w każdy kieliszek do 5 cm³ kwasu winowego, 5−10 cm³ wody. Roztwory gotuje, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm³, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Stężenie niklu w roztworach porównania odpowiednio równa 0.8; 1,6; 2,4: 3,2 mg/dm³.

Roztwory porównania, rozpyla się w płomień w kolejności rosnącej zawartości niklu. Pomiar sygnału analitycznego, A dla każdego roztworu porównania i roztworu próbki przeprowadza się trzy razy

i obliczają jest zgodne z wartością, zapewniając średnie arytmetyczne wartości A = u (L, + A: + A_}) dla każdego

roztworu. Na średnie wartości «L dla roztworów porównania budują градуировочный wykres. Na osi x składają stężenie niklu w mg/dm³, a na osi rzędnych — przeprowadzki.

47

S. 4 GOST 1367.6−83

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy niklu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

_Y_ z — 100 t I SP. z o. o. 1000 •

gdzie c — stężenie niklu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafika i wartości średniej A uzyskanego roztworu próbki, mg/dm⁵;

U — objętość roztworu próbki, cm'; t — masa zaczepu antymonu, r.

3.3.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0.95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 2.

Ta 6l i ia 2

48