Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1367.6-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

l ' p. vnna В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ANTYMON Мегоды oznaczania niklu

GOST 1367.6−83 w Zamian GOST 1367.6−76

Antimony. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR no standardów od 16 декаГфя 1983 r. nr 6013 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.8 S

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Ss 4−93 Międzypaństwowej Rady стандартшаини. metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania niklu od 0.005 do 0.05% w antymon marek СуОО i Fcs.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na edukacji w środowisku zasadowym malowane złożonych związków niklu z диметилглиокенмом w obecności utleniacza — bromu. Do 0,2 g antymonu definicji nie przeszkadza, więc oddział niklu nie odbywa się.

2.1. Up паратура, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколорнметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kubki szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 o pojemności 50. 100 cm'.

Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 o pojemności 50, 100 cm1 i 1 dm\

Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm5.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77. rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 25%.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 30%.

Amoniakowa według GOST 3760−79. rozcieńczony 1:1.

Brom według GOST 4109−79.

Woda бромная: 5 g bromu umieszcza się w butelkę z korkiem o pojemności 200-ЗООсм3, приливают 100 cmj wody i energicznie wstrząsnąć butelkę, od czasu do czasu приоткрывая korek, aby uwolnić nagromadzone pary bromu.

Alkohol etylowy pitnej według GOST 5963−67*.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, alkoholowy roztwór z masowej akcji I %.

Nikiel metaliczny według GOST 492−73.

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51723−2001.

Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona

Wydanie ze Zmianą Nr J, zatwierdzonym «w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).

45

S. 2 GOST 1367.6−83

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 0.1 g metalicznego niklu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm\ приливают 5 cm3 kwasu solnego i 2 cm3 kwasu azotowego. Zawartość szklanki ogrzewa się i odparować prawie do sucha. Następnie приливают 5 cm3 kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarza się dwa razy. Po schłodzeniu sucha pozostałość zwilżyć 5 cm3 kwasu solnego, приливают około 20 cm3 wody, ogrzewa, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności I dm3, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cm3 L roztworu zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór B: 10 cm3 roztworu L przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać wodą do kreski.

I cm' roztworu B zawiera 0,01 mg niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Нзч. Nr I).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz antymonu o masie 0,2 g marek СуОО, Fcs lub o masie 0.1 g marki Су2 przeszkadza w zlewce o pojemności 100 cm5 i rozpuszcza się podczas ogrzewania i ciągłym mieszaniu do 5 cm3 kwasu solnego z dodatkiem kroplami wody utlenionej. Po rozwiązaniu zawieszenia zawartość kolb odparowano do wilgotnych soli, приливают 5 cm3 roztworu kwasu winowego, I) cm3 wody i gotować przez 1 min.

Do roztworu dodaje się бромную wodę do momentu неисчезающего żółte zabarwienie, neutralizują amoniakiem (1:1) do zasadowy odczyn w лакмусу i приливают 1 cm3 amoniaku w nadmiar. Następnie dodać wody około 10−20 cm3. 1 cm3 roztworu днметилглиокснма, 2 cm3 woda bromowa i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm\ dolewając wodą do kreski. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 550 nm w kuwecie o długości 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Masy niklu w roztworze próbki są градуировочному grafikę.

2.2.2. Budowanie градуировочного gras<1>ica

Do szklanki o pojemności 50−100 cm3 приливают konsekwentnie 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 i 6,0 cm3 standardowego roztworu B. co odpowiada 0,01; 0.02; 0,03; 0,04; 0.05 i 0.06 mg niklu. 'Następnie dodaje się w każdy szklankę 5 cm5 roztworu kwasu winowego, około 10 cm3 wody, приливают бромную wodę do żółtego barwienia, neutralizują amoniakiem (1:1) do zasadowy odczyn w лакмусу, dodając go w nadmiarze I cm3, i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.2.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im masowym udziałów niklu budują градуировочный wykres.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy niklu (L) w procentach, oblicza się według wzoru

t,■ 100 t2-1000'

gdzie /ja — masa niklu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

t2 — masa zaczepu antymonu, r.

2.3.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0.95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 1.

Tabela 1

Массонам udział niklu, % Absolutna tolerancja? moje rozbieżność. %
zbieżności NOS L roje 1ВОЛІІ ing
Spalin 0.0<)50 do 0.010 w klucz. 0.0015 0.002
W. św. 0.010. 0.020 * 0,002 0.003
. 0.020. 0.050 « 0.004 0.005

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Ss 1).

2.3.3. Metoda ma zastosowanie w przypadku sporów w опенке jakości antymonu.

46

GOST 1367.6−83 S. 3

3. АГОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej niklu wraz z wprowadzeniem roztworów próbek i roztworów porównania w płomienie propan-butan-powietrze lub acetylen -powietrze.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный Perkin-Elmer 503 lub inny podobny atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Gaz propan-butan w GOST 2044JA-90.

Kubki szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 o pojemności 50. 100 cm'.

Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 o pojemności 25, 50 cm3, 1 dm3.

Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm3.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, według GOST 4461−77.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 25%.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 30%.

Nikiel metaliczny według GOST 492−73.

Standardowy roztwór niklu: 0,1 g metalicznego niklu umieścić w zlewce o pojemności LNIE cm3, приливают 5 cm3 kwasu solnego. 2 cm3 kwasu azotowego. Zawartość szklanki ogrzewa się i odparować prawie do sucha. Następnie приливают 5 cm3 kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarza się dwa razy. Po schłodzeniu sucha pozostałość zwilżyć 5 cm3 kwasu solnego, приливают około 20 cm' wody, ogrzewa, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cm3 roztworu zawiera 0,1 mg niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz antymonu o masie 0,5 g marek СуОО, Fcs lub o masie 0.1 g marki Су2 umieścić w zlewce o pojemności 50−100 cm3, приливают 5 cm3 kwasu solnego i kroplami, mieszając, dodać nadtlenek wodoru. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 5 cm3 kwasu winowego, 5−10 cm-' wody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór gotuje, chłodzi, wlać w kolbie miarowej o pojemności 25 cm5, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Otrzymany roztwór antymonu, rozpyla się w płomień i pomiar absorpcji przy długości fali 232.1 nm.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Усредненную wartość absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości absorpcji frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki. Masy niklu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby określają w градуировочному grafikę.

3.2.2. Budowanie градуировочного gras^шка

Do szklanki o pojemności 50−100 cm3 przeszkodzi 0,5 g antymonu marki Су0000, приливают 5 cm3 kwasu solnego i rozpuszczone antymon przy ogrzewaniu z dodatkiem kroplami wody utlenionej. Po rozwiązaniu antymonu dodać 0,2; 0,4: 0.6 i 0,8 cm3 standardowego roztworu, co odpowiada 0,02; 0,04; 0.06; 0.08 mg niklu. Następnie приливают w każdy kieliszek do 5 cm3 kwasu winowego, 5−10 cm3 wody. Roztwory gotuje, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm3, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Stężenie niklu w roztworach porównania odpowiednio równa 0.8; 1,6; 2,4: 3,2 mg/dm3.

Roztwory porównania, rozpyla się w płomień w kolejności rosnącej zawartości niklu. Pomiar sygnału analitycznego, A dla każdego roztworu porównania i roztworu próbki przeprowadza się trzy razy

i obliczają jest zgodne z wartością, zapewniając średnie arytmetyczne wartości A = u (L, + A: + A}) dla każdego

roztworu. Na średnie wartości «L dla roztworów porównania budują градуировочный wykres. Na osi x składają stężenie niklu w mg/dm3, a na osi rzędnych — przeprowadzki.

47

S. 4 GOST 1367.6−83

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy niklu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

Y_ z — 100 t I SP. z o. o. 1000 •

gdzie c — stężenie niklu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafika i wartości średniej A uzyskanego roztworu próbki, mg/dm5;

U — objętość roztworu próbki, cm'; t — masa zaczepu antymonu, r.

3.3.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0.95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 2.

Ta 6l i ia 2

Массонам l<>.1 ja niklu. % Absolutna dopuszczalna rozbieżność. %
zbieżności ВОСІІром (WIDOCZNOŚĆ
Or 0,005 do 0.010 нключ. 0.002 0.003
W. św. 0.010. 0,020 * 0.003 0.004
* 0.020 ► 0.050 * 0,005 0.006

48