GOST 25278.1-82
GOST 25278.1−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody oznaczania glinu (ze Zmianą N 1)
GOST 25278.1−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI
Metody ustalania aluminium
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 1799
Okres ważności c 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120.
3. Termin kontroli — 1993 r.
Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.
4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY.
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| |
|
Oznaczenie NTD, na który dana link
|
Pokój pkt
|
GOST 61−75
|
2.1, 3.1
|
GOST 1381−73
|
3.1, 4.1
|
GOST 3118−77
|
2.1, 3.1
|
GOST 3760−79
|
4.1
|
GOST 3769−78
|
4.1
|
| GOST 4204−77 |
4.1
|
GOST 4217−77
|
4.1
|
GOST 4328−77
|
2.1, 3.1
|
| GOST 5817−77 |
2.1, 3.1
|
GOST 5823−78
|
2.1, 3.1
|
GOST 10652−73
|
2.1, 4.1
|
GOST 10929−76
|
2.1
|
GOST 11069−74
|
2.1, 3.1, 4.1
|
GOST 25278.10−82
|
3.2
|
GOST 26473.0−85
|
1.1
|
6. Okres obowiązywania normy przedłużony do 01.07.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096
7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).
Niniejszy standard określa комплексонометрический metoda oznaczania glinu:
od 5% do 20% — w stopach (лигатурах) na podstawie niobu (składniki: wolfram nie więcej niż 25%, molibdenu nie więcej niż 25%, cyrkonu nie więcej niż 30%);
od 10 do 20% — w opcji stopów cyrkonu-aluminium.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU W STOPACH NA BAZIE NIOBU, NIE ZAWIERAJĄCYCH CYRKON
Metoda opiera się na odwrotnej miareczkowaniu nadmiaru трилона B dodanego do łączenia aluminium, roztworem soli cynku przy ph 5,5 z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo. Niob i wolfram maskują wina kwasem; комплексонат molibdenu niszczą nadtlenku wodoru.
2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.
Płytka elektryczna.
Łaźnia wodna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm
.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 500 i 1000 cm.
Pipety bez podziału na 10 cm.
Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25, 50 i 100 cm.
Biurety o pojemności 10 i 25 cm.
Kubki szklane chemiczne o pojemności 250 cm.
Kubek porcelanowy o pojemności 200 cm.
Szyby strefy.
Papier lampka kongo.
Papier lampka uniwersalna.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.
Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 150 g/dm.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 250 g/dm.
Wapno chlorowane według GOST 1381−73.
Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór 1 mol/dm: 5,6 cmlodowatego kwasu octowego rozcieńczyć do 100 cmwody.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cm.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm, przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.
Cynk уксуснокислый według GOST 5823−78, roztwór 0,05 mol/dm.
Cynk metaliczny granulowany.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:5.
Cynku chlorek, roztwór 0,05 mol/dm: 1,6345 g metalicznego cynku są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w kwasie solnym (1:5). Roztwór tłumaczą w porcelanowej filiżanki, odparowano do małej objętości kąpieli wodnej. Dodawanie wody i выпаривание powtórzyć kilka razy. Następnie roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.
Aluminium metaliczny według GOST 11069−74*, marki A-99.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
Standardowy roztwór aluminium, zawierający 1 mg/cmaluminium: 0,1 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmkwasu solnego (1:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Określają stosunek między roztworem трилона B i roztworu soli cynku (chlorku lub uksusnokislogo): stożkowy kolby o pojemności 250 cmприливают z biurety 10 cmroztworu трилона B, dodają 90 cmwody i 5 cmkwasu octowego, 1 g urotropina i 0,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy; miareczkującym roztworem soli cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na fioletowo-czerwony.
Stosunek (
) ilości roztworów трилона B i soli cynku obliczamy według wzoru
,
gdzie 
— objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu soli cynku, zużyty do miareczkowania, cm.
Określają stężenie roztworu трилона B w aluminium: stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 10 cmstandardowego roztworu aluminium, приливают 2 cmroztworu kwasu winowego, rozcieńczyć do 100 cmwody i zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu najpierw na pasku papierze konga do przejścia koloru z niebieskiego w purpurowy, a następnie w uniwersalnym papierkiem papierze do ph 4,0. Приливают 5 cmroztworu kwasu octowego, dodać 1 g urotropina, приливают z biurety 10 cmroztworu трилона B. Roztwór ogrzewano i gotować przez 5 min. Po schłodzeniu dodać 0,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane nadmiar трилона B roztworem soli cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na czerwono-fioletową, kontynuowanej przez 20−30 s.
Stężenie roztworu трилона B (
) na aluminium w g/cmobliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B, dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu chlorku cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i soli cynku;
— masa zaczepu aluminium, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 4 cmkwasu winowego (większa liczba przeszkadza титрованию aluminium). Roztwór tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cmi zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu na papierze konga do przejścia barwienia papieru z niebieskim w purpurowy, a następnie w uniwersalnym papierkiem papierze do ph 4,0, приливают 5 cmroztworu kwasu octowego, dodać 1 g urotropina, приливают z biurety dokładnie отмеренный objętość roztworu трилона B w ilości przekraczającej równowartość w aluminium na 2−3 cm. Roztwór ogrzewano i gotować przez 5 min. Po schłodzeniu dodać 1 cmnadtlenku wodoru (jeśli w próbie jest molibden) i pozostawić na 3−5 min do ilościowego zniszczenia комплексоната molibdenu, a następnie приливают 0,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane nadmiar трилона B roztworem soli cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na czerwono-fioletową, kontynuowanej w ciągu 20−30
.
2.3. Przetwarzanie wyników
2.3.1. Ułamek masowy glinu (
) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie roztworu трилона B w aluminium, g/cm;
— objętość roztworu трилона B, dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu soli cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i soli cynku;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań dla stopów nie zawierających молибена, nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.
Tabela 1
| |
|
Udział masowy glinu, %
|
Dopuszczalne rozbieżności, %
|
5,0
|
0,2 |
10,0
|
0,3
|
| 20,0 |
0,6
|
2.3.3. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań dla stopów zawierających molibden, nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.
Tabela 2
| |
|
Udział masowy glinu, %
|
Dopuszczalne rozbieżności, %
|
5,0
|
0,3 |
10,0
|
0,6
|
20,0
|
1,1
|
2.3.1−2.3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU W STOPACH NA BAZIE NIOBU, ZAWIERAJĄCYCH CYRKON
Metoda opiera się na alkaliczne oddziale aluminium od niobu, cyrkonu i na odwrotnej miareczkowaniu nadmiaru трилона B dodanego do łączenia aluminium, roztworem soli cynku przy ph 5,5 z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo. Wolfram maskują wina kwasem; комплексонат molibdenu niszczą nadtlenku wodoru.
3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.
Płytka elektryczna.
Łaźnia wodna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Tygle niklu.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 500 i 1000 cm.
Pipety bez podziału na 10 cm.
Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25, 50 i 100 cm.
Biurety o pojemności 10 i 25 cm.
Kubki szklane chemiczne o pojemności 250 cm
Kubek porcelanowy o pojemności 200 cm.
Lejki szklane, stożkowe.
Szyby strefy.
Filtry zwarte (niebieska wstążka).
Papier lampka kongo.
Papier lampka uniwersalna.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 150 g/dm.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwory 250 i 30 g/dm.
Wapno chlorowane według GOST 1381−73.
Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór 1 mol/dm: 5,6 cmlodowatego kwasu octowego rozcieńczyć do 100 cmwody.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cm.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.
Cynk уксуснокислый według GOST 5823−78, roztwór 0,05 mol/dm.
Cynk metaliczny granulowany według GOST 989−75.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:5.
Cynku chlorek, roztwór 0,05 mol/dm: 1,6345 g metalicznego cynku są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w kwasie solnym (1:5). Roztwór tłumaczą w porcelanowej filiżanki, odparowano do małej objętości kąpieli wodnej. Dodawanie wody i выпаривание powtórzyć kilka razy. Następnie roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.
Aluminium metaliczny według GOST 11069−74, marki A-99.
Standardowy roztwór aluminium, zawierający 1 mg/cmaluminium: 1,0 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmkwasu solnego (1:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Określają stosunek roztworu трилона B i roztworu soli cynku (chlorku lub uksusnokislogo): stożkowy kolby o pojemności 250 cmприливают z biurety 10 cmroztworu трилона B, dodają 90 cmwody, 5 cmkwasu octowego, 1 g urotropina i 0,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane roztworem soli cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na fioletowo-czerwony.
Stosunek () ilości roztworów трилона B i soli cynku obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu soli cynku, zużyty do miareczkowania, cm.
Określają stężenie roztworu трилона B w aluminium: stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 10 cmstandardowego roztworu aluminium, приливают 2 cmroztworu kwasu winowego, rozcieńczyć do 100 cmwody i neutralizują 25% roztworem wodorotlenku sodu najpierw na pasku papierze konga do przejścia koloru z niebieskiego w purpurowy, a następnie w uniwersalnym papierkiem papierze do ph 4,0. Приливают 5 cmroztworu kwasu octowego, dodać 1 g urotropina, приливают z biurety 10 cmroztworu трилона B. Roztwór ogrzewano i gotować przez 5 min. Po schłodzeniu dodać 0,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane nadmiar трилона B roztworem soli cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na czerwono-fioletową, kontynuowanej przez 20−30 s.
Stężenie roztworu трилона B () na aluminium w g/cmobliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B, dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu soli cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i soli cynku;
— masa zaczepu aluminium, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w niklu tygiel z 2−3 g wodorotlenku sodu, ogrzewa się na электроплитке do roztopienia wodorotlenku sodu. Przenosi się następnie tygiel w муфель, ogrzane do 400 °C, stopniowo podnosząc temperaturę w муфеле do 700−800 °C, utrzymywano w tej temperaturze aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав wyługowane 70−80 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przesączono przez gęsty filtr papierowy (niebieska wstążka); placek filtracyjny przemyto 2−3 razy w 3% roztworze wodorotlenku sodu.
Osad гидроокисей zachowują dla określenia cyrkonu według GOST 25278.10−82.
Przesącz i popłuczyny połączono stożkowy kolby o pojemności 250 cm, całkowita objętość nie powinna przekraczać 100 cm. Jeśli próba zawiera wolfram, приливают 4 cmkwasu winowego i neutralizują przesącz kwasu solnego na papierze konga do przejścia barwienia papieru z czerwonym w purpurowy, a następnie w uniwersalnym papierkiem papierze do ph 4,0. Приливают 5 cmkwasu octowego, dodać 1 g urotropina, приливают z biurety dokładnie отмеренный ilość трилона B w ilości przekraczającej równowartość w aluminium na 2−3 cm. Roztwór ogrzewano i gotować przez 5 min. Po schłodzeniu dodać 1 cmnadtlenku wodoru (jeśli w próbie jest molibden) i pozostawiono 3−5 min do ilościowego zniszczenia комплексоната molibdenu, a następnie приливают 0,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane nadmiar трилона B roztworem soli cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na czerwono-fioletową, kontynuowanej w ciągu 20−30
c.
3.3. Przetwarzanie wyników
3.3.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie roztworu трилона B w aluminium, g/cm;
— objętość roztworu трилона B, dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu soli cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i soli cynku;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.
Tabela 3
| |
|
Udział masowy glinu, %
|
Dopuszczalne rozbieżności, %
|
5,0
|
0,3
|
10,0
|
0,6
|
20,0
|
1,1
|
3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU W OPCJI STOPÓW CYRKONU-ALUMINIUM
Metoda opiera się na konsekwentnym комплексонометрическом miareczkowaniu cyrkonu i aluminium w jednym roztworze. Definicja cyrkonu spędzają bezpośredniego miareczkowania w сернокислом 0,5 mol/dmroztworze w obecności siarczanu amonu z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo. Aluminium określają w tym samym roztworze zaworem miareczkowania nadmiaru трилона B roztworem soli cynku przy ph 5,5 z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.
4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Płytka elektryczna.
Łaźnia wodna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 500 i 1000 cm.
Pipety bez podziału na 5 i 10 cm.
Pipeta z podziałką milimetrową na 5 i 10 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25, 50 i 100 cm.
Biurety o pojemności 10 i 25 cm.
Kubki szklane chemiczne o pojemności 250 cm.
Kubek porcelanowy o pojemności 200 cm.
Szyby strefy.
Papier lampka kongo.
Papier lampka uniwersalna.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77.
Amon сернокислый według GOST 3769−78, roztwór 20 g/dm.
Potas азотнокислый według GOST 4217−77.
Amoniak według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.
Wapno chlorowane według GOST 1381−73.
Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór 1 mol/dm: 5,6 cmlodowatego kwasu octowego rozcieńczyć do 100 cmwody.
Ксиленоловый pomarańczowy, lampka mieszanka: 0,2 g ксиленолового pomarańczowy zmielić w moździerzu z 20 g азотнокислого potasu.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane); tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.
Cynk metaliczny granulowany.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:5.
Cynku chlorek, roztwór 0,05 mol/dm: 1,6345 g metalicznego cynku są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w kwasie solnym (1:5). Roztwór tłumaczą w porcelanowej filiżanki, odparowano do małej objętości kąpieli wodnej. Dodać wody i выпаривание powtórzyć kilka razy. Następnie roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.
Aluminium metaliczny według GOST 11069−74, marki A-99.
Standardowy roztwór aluminium, zawierający 1 mg/cmaluminium: 1,0 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmkwasu solnego (1:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Określają stosunek objętości roztworów трилона B i chlorku cynku: stożkowy kolby o pojemności 250 cmприливают z biurety 10 cmroztworu трилона B, dodają 90 cmwody, 5 cmkwasu octowego, 1 g urotropina i 0,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy; miareczkującym roztworem soli cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na fioletowo-czerwony.
Stosunek () ilości roztworów трилона B i chlorku cynku obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu chlorku cynku, zużyty do miareczkowania, cm.
Określają stężenie roztworu трилона B w aluminium: stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 10 cmstandardowego roztworu aluminium, rozcieńcza się wodą do 100 cm, zneutralizować roztworem amoniaku, najpierw na papierze konga do przejścia koloru z niebieskiego w purpurowy, a następnie w uniwersalnym papierkiem papierze do ph 4,0. Приливают 5 cmroztworu kwasu octowego, dodać 1 g urotropina, приливают z biurety 10 cmroztworu трилона B. Roztwór ogrzewano i gotować przez 5 min. Po ochłodzeniu dodaje się około 0,1 g wskaźnika mieszaniny i miareczkującym nadmiar трилона B roztworem chlorku cynku do przejścia żółto-pomarańczowy kolor na czerwono-fioletową, kontynuowanej przez 20−30 s.
Stężenie roztworu трилона B () na aluminium w g/cmobliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B, dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu chlorku cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i soli cynku;
— masa zaczepu aluminium, r.
4.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 2,5 cmstężonego kwasu siarkowego przy stałym mieszaniu. Po rozpuszczeniu stopu roztwór ochłodzono, приливают 100 cmroztworu siarczanu amonu, ponownie ogrzewać do wrzenia i gotować przez 3 min. Do gorącego roztworu dodać około 0,1 g wskaźnika mieszanki ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane cyrkon roztworem трилона B do przejścia jasno-karmazynowy kolor na żółty.
Roztwór ochłodzono, zneutralizować roztworem amoniaku najpierw na papierze konga do przejścia barwienia papieru z niebieskim w purpurowy, a następnie w uniwersalnym papierkiem papierze do ph 4,0, dodać 5 cmroztworu kwasu octowego, 1 g urotropina, приливают z biurety dokładnie отмеренный objętość roztworu трилона B w ilości przekraczającej równowartość w aluminium na 2−3 cm. Roztwór ogrzewano i gotować przez 5 min. Po ochłodzeniu dodaje się około 0,1 g wskaźnika mieszanki ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane nadmiar трилона B roztworem chlorku cynku do przejścia pomarańczowo-żółtej kolorystyce czerwono-fioletową, kontynuowanej przez 20−30 s.
4.3. Przetwarzanie wyników
4.3.1. Ułamek masowy glinu (
) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie roztworu трилона B w aluminium, g/cm;
— objętość roztworu трилона B, dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu chlorku cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i soli cynku;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
4.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.4.
Tabela 4
| |
|
Udział masowy glinu, %
|
Dopuszczalne rozbieżności, %
|
10,0
|
0,4
|
15,0
|
0,5
|
20,0
|
0,6
|
4.3.1, 4.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
