GOST 16274.2-77

• gost-162742-77.pdf (141.84 KiB)
  ГОСТ 16274.2-77

GOST 16274.2−77 Bizmut. Metoda oznaczania zawartości antymonu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.2−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Metoda oznaczania zawartości antymonu

Bismuth.
Method for determination of antimony content

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie ROZPORZĄDZENIEM Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 16274.2−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się do bizmut marek Ви1 i Ви2 i instaluje фотоколориметрический metoda oznaczania zawartości antymonu (przy zawartości antymonu od 0,003 do 0,02%).

Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem malowane złożonych związków antymonu z fioletem krystalicznym i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр.

Kolby pomiarowe o pojemności 1000, 200, 100 cmGOST 1770.

Pipety o pojemności 5, 10, 20 cmna NTD.

Микробюретка o pojemności 5 cmna NTD.

Stożkowe, kolby o pojemności 250 cmGOST 7851.

Zlewki o pojemności 50 cmGOST 7851.

Rozdzielacz o pojemności 100 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i 10% roztwór.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 3:1.

Cyna двухлористое po DRUGIEJ 6−09−5393, 5%-roztwór w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, 20%-roztwór.

Mocznik według GOST 6691, nasycony roztwór przygotowany w następujący sposób: 50 g mocznika rozpuszczone w 50 cmciepłej wody.

Fiolet krystaliczny, 0,1% roztwór.

Toluen według GOST 5789.

Antymon marki Су00 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmstężonego kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się 200−300 cmwody i 80 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do etykiety 10% roztworem kwasu siarkowego i wymieszać.

1 cmroztworu roboczego 2 zawiera 0,005 mg antymonu, przygotować dzień picia.

Bizmut marki Ви00 według GOST 10928.

Roztwór soli bizmutu jest przygotowany w następujący sposób: stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 1 g metalicznego bizmutu marki nie niższej niż Ви00, dodać 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszczone, roztwór odparowano do sucha, chłodzi, do pozostałej приливают 3 cmkwasu siarkowego i odparowano do zaznaczenia gęstych oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu ścianki kolby umyć wodą i приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety kwasu solnego, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

Kwas azotowy według GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz 1 g bizmutu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszczone. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, po czym do pozostałej приливают 3 cmkwasu siarkowego i odparowano do zaznaczenia gęstych oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu umyć ścianki kolby wodą i приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1.

W zlewce o pojemności 50 cmотмеривают 5 cmroztworu, dodać jedną kroplę roztworu двухлористого cyny, wymieszać, dodać 1 cmroztworu azotynu sodu i pozostawić na 5 min, następnie dodać 1,5 cmroztworu mocznika, dają się wyróżnić masie gazów, przenoszą roztwór w делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmi wypłukać szklankę wodą. Roztwór w leju dodać wody do 50 cm.

Do roztworu приливают 0,5 cmfiolet, wymieszać i ekstrahowano antymon 20 cmtoluenu w ciągu 1 min.

Gęstość optyczną толуольного roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре przy długości fali 610 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy do 30 mm.

Jako roztwór porównania stosuje się toluen.

Zawartość antymonu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2, 3).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

Do szklanki o pojemności 50 cmотмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 i 3 cmroztworu roboczego 2, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 i 0,015 mg antymonu, i ogrzewa się do zaprzestania wydzielania się oparów серного bezwodnika. Do suchego należności приливают 5 cmroztworu soli bizmutu, jedną kroplę roztworu двухлористого cyny i dalej analizy prowadzą w sposób określony w pkt 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Zawartość antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość antymonu, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — аликвотная część roztworu, podejmowane w celu ustalenia, cm;

 — montaż, g;

1000 — współczynnik przeliczania gramów na миллиграммы.

4.2. Maksymalna rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

; ,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).