GOST 24977.1-81

• gost-249771-81.pdf (548.29 KiB)
  ГОСТ 24977.1-81

GOST 24977.1−81 Tellur o wysokiej czystości. Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24977.1−81*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń

Tellurium high purity. Method of chemical and spectral for the determination of impurities

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 września 1981 r. nr 4486 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.83

Rozporządzenie Gosstandartu od 07.09.92 N 1123 ograniczenie terminu ważności

W ZAMIAN GOST 17434−72

* REEDYCJA (marzec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1987 r., wrześniu 1992 r. (ИУС 11−87, 12−92)


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda określania indu, galu, chromu, ołowiu, manganu, srebra i miedzi w теллуре wysokiej czystości marki T-B4, przy masowym udziale zanieczyszczeń w procentach:

Metoda opiera się na oddziale głównej masy telluru w postaci dwutlenku i спектрографическом analizie uzyskanego koncentratu zanieczyszczeń. Współczynnik wzbogacenia mieści się w granicach od 20 do 25.

Analiza widma uzyskanego koncentratu przeprowadza się metodą «trzech wzorców» z zastosowaniem do odparowania zanieczyszczeń i widma wzbudzenia łuku prądu przemiennego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Wymagania ogólne — według GOST 22306−77 z następującym uzupełnieniem wymienionych poniżej.

1.2. Próbę telluru wstępnie истирают w moździerzu z ekologicznego szkła do kompaktowanie drobny proszek, przechodzącego przez siatkę 0,071 mm GOST 6613−86. Do analizy biorą dwie zawieszenia telluru o masie 5 g.

1.3. Rozbieżności wyników równoległych definicji () i wyników dwóch badań () nie powinny przekraczać ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek.

Wartości liczbowe wyników analizy округляют i wyrażają się liczbą z ostatnia cyfra tego samego rozładowania, co i wartości odpowiednich dopuszczalnych odchyłek.

1.4. Kontrola poprawności wykonania analizy prowadzone zgodnie z GOST 22306−77 za każdym razem przy wymianie partii próbek porównania, po remoncie instalacji, po długich przerw w pracy i innych zmianach mających wpływ na wynik analizy.

1.3, 1.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.5. Do objawów suchych płytach używają метолгидрохиноновый przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów, które przed przejawem miesza się 1:2.

Uwaga. Jest dozwolone zastosować kontrastowe przedsiębiorca budowlany innego składu.


Fixer kwaśny następującym składzie:

1.6. Wymagania bezpieczeństwa

1.6.1. Wszystkie zabudowy laboratorium spektralnej analizy powinny być umieszczone w odległości nie mniejszej niż 1,5 m jedna od drugiej. Urządzeń elektrycznych i instalacji stosowanych w analizach, muszą być zgodne z zasadami urządzenia elektryczne, GOST 12.2.007.0−75.

Próby telluru w opakowaniach foliowych i odczynniki stosowane do analizy w oryginalnym opakowaniu, powinny być przechowywane w specjalnej szafce lub obudowie, wyposażonej wentylacją.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1.6.2. Przy obsłudze i eksploatacji urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy spektralnej należy przestrzegać przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych* zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów** zatwierdzone Госэнергонадзором i GOST 12.3.019−80.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej obowiązują «Przepisy technicznej eksploatacji elektrycznych», zatwierdzone rozkazem ministerstwa Energetyki Rosji od 13.01.2003 N 6;
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działają «Wielobranżowych zasady bhp (zasady bezpieczeństwa) przy eksploatacji urządzeń elektrycznych» (POT R M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Podczas analizy telluru zastosowano następujące odczynniki i materiały, mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: ołów, chrom, miedź, ind, manganu, antymonu, rtęci, amoniak, kwas azotowy, elektrody węglowe, przy ostrzeniu których powstaje углеродсодержащая kurz.

Podczas wykonywania analiz należy zachować podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratoriach chemicznych*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa HDPE F 12.13.1−03. — Uwaga producenta bazy danych.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.6.3. Każde źródło widma wzbudzenia musi mieścić się wewnątrz urządzenia, wyposażonego w lokalnym отсасывающим urządzeniem do usuwania z powietrza ozonu, tlenków azotu, tlenków metali i tlenki węgla, wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i działa szkodliwie działających na organizm pracującego, ekranem ochronnym, aby zapobiec oparzenia promieniowania uv docierającego.

1.6.3.1. Maszyna używana do ostrzenia elektrod węglowych, musi mieć wbudowany wyciągu воздухоприемник, aby zapobiec przedostawaniu się углеродосодержащей pyłu w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.6.3.2. Przygotowanie próbek do analizy (zdobycie навесок, rozdrabnianie, mieszanie z proszku węgla) musi odbywać się w wywiewnych szafie lub szafach wyposażonych w systemu wentylacji.

1.6.4. Po przeprowadzeniu analizy telluru w powietrzu strefy roboczej powstają szkodliwe substancje wymienione w tabeli.1.

Tabela 1

Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej musi odbywać się zgodnie z GOST 12.1.007−76 i GOST 12.1.005−88.

Analiza próbek powietrza na zawartość szkodliwych substancji odbywa się według warunków technicznych na metody oznaczania substancji szkodliwych w powietrzu, zatwierdzony przez Ministerstwo zdrowia ZSRR.

1.6.5. Wszystkie resztki metalowej telluru, które nie są wykorzystywane do analizy, należy zwrócić do producenta (zamawiającego).

W przypadku konieczności utylizacji, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów z produkcji analiz odbywa się zgodnie z dokumentacją, zatwierdzonej w ustalonym porządku i uzgodnionej z sanitarno-epidemiologicznej usługą Ministerstwa zdrowia ZSRR.

1.6.6. Laboratorium spektralnej analizy powinna mieć wspólną napowietrzanie i odpowietrzanie i lokalną wentylację zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021−75.

Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i działa szkodliwie działających na organizm pracujących, a także dla ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i zapobiec oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widm musi mieścić się wewnątrz urządzenia, wyposażonego we wbudowany вытяжным воздухоприемником zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021−75 i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019−79.

1.6.6.1. Wszystkie prace przy prowadzeniu badań należy wykonywać w suchych sprawnej kombinezon i zabezpieczeń urządzeń zgodnie z obowiązującymi standardowymi normami branżowymi bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników.

Odzież roboczą należy przechowywać w specjalnych, szczelnie upadających szafach, niezależnie od własnej odzieży, tygodniowy wynajem ją do prania. Wynos odzieży roboczej, a także pobyt w nią na zewnątrz pomieszczenia, jest zabronione.

1.6.6.2. Pracujący w przemyśle chemicznym i widmowej laboratoriach są mlekiem zgodnie z regulaminem bezpłatnego wydawania mleka lub innych porównywalnych produktów spożywczych robotnikom i pracownikom, zatrudnionym w zakładach produkcyjnych, halach, na działkach i w innych jednostkach organizacyjnych ze szkodliwymi warunkami pracy, które należy podjąć przed lub po zakończeniu pracy.

1.6.6−1.6.6.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.6.6.3. Po zakończeniu pracy z теллуром należy dokładnie umyć ręce, nie zdejmując rękawiczek, a następnie zdjąć rękawice i jeszcze raz umyć ręce wodą z mydłem i szczotką.

1.6.7. Do pracy w chemicznych i spektralnych laboratoriach mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni głównych metod pracy przy urządzeniach i instalacji elektrycznej zgodnie z zasadami bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzonych Госэнергонадзором ZSRR i metod analizy. Chodzący do pracy, a także pracujące powinny odbywać się: wstępne i okresowe badania lekarskie, zgodnie z zaleceniami Ministerstwa zdrowia ZSRR. Wstępne szkolenie w zakresie pracy z substancjami szkodliwymi i zasad gospodarowania środkami ochrony; specjalna instrukcja bezpieczeństwa z odpowiednim wpisem w odpowiednim czasie, zgodnie z GOST 12.0.004−90.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 (kratka 600 штр./mm, w pierwszej kolejności) lub typu СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości zaczernienia linii widmowych.

Спектропроектор typu PS-18.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego dowolnego typu.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g GOST 24104−88*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g GOST 13718−68.

Kettlebell G-2−210 GOST 7328−82*, pincety medyczne ze stali nierdzewnej zgodnie z GOST 21241−89.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 7328−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Pojemniki ze szkła organicznego.

Lampa na podczerwień z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2 lub podobny.

Электроплитка z termostatem.

Naczynia kwarcowa (szklanki, filiżanki) zgodnie z GOST 19908−90.

Kubki выпаривательные z ptfe o pojemności 100−200 cm.

Urządzenie gorzelnia kwarcowy do destylacji odczynników.

Moździerz z ekologicznego szkła z tłuczkiem.

Elektrody z węgla szczególnej czystości na TĘ 48−20−78−75, o średnicy 6 mm, wielkości krateru 3,8x4 mm.

Контрэлектроды z węgli szczególnej czystości na TĘ 48−20−78−75, o średnicy 6 mm, długości 30−50 mm, jeden koniec jest zaostrzony na półkuli lub ścięty o średnicy zabaw 1,5−2 mm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, w razie potrzeby dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu i roztwory 1:1 i 1:4.

Proszek grafitowy szczególnej czystości według GOST 23463−79.

Tellur wysokiej czystości marki T-B4 po DRUGIEJ 6−04−65−82 lub «extra» na TEJ 48−0515−028−89.

Alkohol etylowy techniczny ректификованный według GOST 18300−87.

Amon хромовокислый według GOST 3774−76.

Płyty fotograficzne ПФС-02, ПФС-03, rozmiar 130х180 mm po DRUGIEJ 6−43−1475−88.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszej normy.


Indii według GOST 10297−94.

Gal według GOST 12797−77.

Ołów według GOST 3778−77*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan według GOST 6008−90.

Miedź według GOST 859−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Srebrny według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Udział masowy metali nie mniej niż 99,99%.

Roztwory czystych metali.

Roztwór galu: 0,5 g metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór doprowadzić do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g galu.

Roztwór indie: 0,5 g metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór doprowadzić do wrzenia, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g indie.

Roztwór ołowiu: 0,5 g metalu rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego 1:4, roztwór doprowadzić do wrzenia, chłodzi, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu azotowego 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g ołowiu.

Roztwór chromu: 1,4615 g хромовокислого amonu rozpuszczone w 50 cmwody, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać; rozwiązanie stosowane w dzień gotowania.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g chromu.

Roztwór manganu: 0,05 g metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór doprowadzić do wrzenia, chłodzi, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g manganu.

Roztwór miedzi: 0,05 g metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g miedzi.

Roztwór srebra: 0,05 g srebra rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:3 przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g srebra.

Do przygotowania zapraw można stosować tlenki, dwutlenkiem węgla lub азотнокислые soli wymienionych wyżej metali kwalifikacji cz. d. a. lub h. h.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Dwutlenek telluru. W kwarcowy szklankę o pojemności 200 cmleją 100 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, podgrzać na электроплитке do 40−50 °c, a w małych porcjach (500 mg) dodają tuz telluru masie 15 r. Rozpraszanie cząstek elementarnych telluru każdej porcji musi być kompletny. Reakcja powinna przebiegać w sposób ciągły, do tego roztwór lekko podgrzać na słabą электроплитке.

Otrzymany roztwór wraz z osadem odparowano pod lampą, aż do uzyskania wilgotnych soli (pozostała ilość kwasu musi być nie mniej niż 3−5 cm).

Do pozostałej dodać 150 cmgorącej wody, przy tym wypada dwutlenek telluru. Szklanka chłodzi się w wodzie i ochłodzony roztwór zdekantowano. Osad dwukrotnie przemyto 30 cmwody, a następnie suszone pod lampą do usuwania zapachu kwasu azotowego. Suszone i starannie перемешанную dwutlenek telluru przechowywać w foliowych słoiczku.

Próbki porównania. Do przygotowania podstawowego wzoru porównania, zawierającego 0,1% indie, talu, chromu, ołowiu i 0,01% manganu, srebra, miedzi, w кварцевую filiżankę umieszczone 5,0 g grafitowym proszku i накапывают na 1 cmwymienionych roztworów. Wraz z wprowadzeniem rozwiązań czuwają nad tym, aby roztwór, пропитывающий podstawę, nie dostał się na ścianki i dno filiżanki. Do tego w miarę wprowadzenia rozwiązań zanieczyszczeń grafitowy proszek suszone pod lampą do zaniku zapachu kwasu azotowego.

Otrzymaną mieszaninę dokładnie wymieszać w moździerzu w ciągu 60 min Rozcieńczeniu ogrzewaniem grafitowym proszkiem podstawowego wzoru porównania pięć razy, każdego z kolejnych — w pięć lub dwa razy przygotowują serię próbek roboczych porównania, które miesza się z czystym dwutlenkiem telluru 4:1.

Próbki porównania, mieszane z dwutlenkiem telluru, zawierają ilości zanieczyszczeń, określonych w tabeli.2.

Tabela 2

Przygotowane próbki porównania przechowywać w foliowych pojemniku ze szczelnie zamykanymi pokrywami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Próbę telluru wstępnie истирают do kompaktowanie drobny proszek w moździerzu ze szkła organicznego.

Do analizy biorą dwie zawieszenia telluru o masie do 5,0 m.

W kwarcowy szklanki o pojemności 100 cmumieszcza się na 30 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, ogrzewa się do 40−50 °C i wlać w nich zawieszenia telluru w pojedynczych porcjach (każda porcja około 500 mg). W każdej porcji dodać po rozpuszczenia cząstek elementarnych telluru z poprzedniej porcji. Reakcja powinna przebiegać w sposób ciągły, do czego roztwór lekko podgrzać na слабонагретой электроплитке.

Każdy z otrzymanych roztworów wraz z spadnięciem osadu odparowano pod lampą, aż do uzyskania wilgotnych soli, po tym приливают 50 cmciepłej wody. Przy wolnym выпаривании kwasowość roztworu powinna wynosić około 19 g/dmw метиловому fioletowego (żółto-zielona barwa). Roztwory z osadem gotować 3 min, a następnie chłodzi się w wodzie w ciągu 60 min. Schłodzone roztwory zdekantowano wstępnie wyważone kubki z ptfe. Opady deszczu dwukrotnie przemyto dekantację 10 cmwody. Popłuczyny łączą do zapraw i wszystko odparowano do sucha.

Miseczki z suchymi oczami zważono, określają masę koncentratu i obliczają współczynnik wzbogacenia () według wzoru

,

gdzie  — masa frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

 — masa koncentratu r.

W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w filiżankę z ptfe o pojemności 100 cmumieszcza się 200 mg dwutlenku telluru, приливают 30 cmkwasu azotowego, odparowano do małej objętości, приливают 70 cmwody i odparować do sucha. Wszystkie operacje przeprowadzane jednocześnie z przygotowaniem koncentratów. Dla każdej serii prób, приготавливаемых jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia.

Każdy koncentrat i koncentrat kontrolnej doświadczenie miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszku 4:1. Od przygotowanych koncentratów prób i doświadczeń kontrolnych, a także próbek porównania wybierają na skręcanie wadze zawieszenia masie 40 mg i umieszcza je w kratery węglowych elektrod, zagęszczania насыпку набивалкой ze szkła organicznego.

Współczynnik wzbogacenia () kontrolnego doświadczenia obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu telluru, podjęte w celu analizy, g;

 — masa zaczepu dwutlenku telluru, zaczerpnięta jako podstawy do analizy, r.

Elektrody wstępnie pieczone w łuku prądu przemiennego, mocy 10 A w ciągu 15 sekund Od każdego koncentratu i próbki porównania przygotowują dwie elektrody.

Widma próbek porównania i próby robią zdjęcia za pomocą дифракционного спектрографа na фотопластинку przez trzyetapowy ослабитель przy szerokości szczeliny спектрографа 0,025 mm. Межэлектродный przedziale 2,5 mm.

Odparowanie próbki i widm wzbudzenia produkują w łuku prądu przemiennego moc 12 A. Ekspozycja 40 s. Na jednej фотопластинке robi dwa widma każdej próbki porównania koncentratu frekwencyjnych analizowanego próby i doświadczenia kontrolnego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Za pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia linii zdefiniowanych elementów () i minimalna czarne zabarwienie tła () o każdej z tych linii (długość fal w nm):

indii Inl 303,94;

gal Gal 294,36;

chrom Cr II 283,56;

ołów PbI 283,31;

mangan Mnl 279,83;

miedź Cul 327,40;

srebrny Agl 328,07.

Na микрофотометре mierzą intensywność zaczernienia linii programowanego elementu w widmach градуировочных próbek we wszystkich trzech stopniach ослабителя (patrz aplikacji 1−2), budują характеристическую krzywą i znaleźć dla niej odpowiednie mierzącym wartości , wartości i . Obliczają wartość , znaleźć średnią wartość dla dwóch widm każdej próbki porównania, koncentratu próby i doświadczenia kontrolnego. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , i znaleźć w nim zawartości zanieczyszczeń w концентратах prób i kontrolnych doświadczeniach.

Ułamek masowy elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy programowanego elementu w koncentracie frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — udział masowy programowanego elementu w panelu doświadczeniu, %;

 — współczynnik wzbogacenia;

 — współczynnik wzbogacenia doświadczenia kontrolnego.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji w dwóch спектрограммам każde otrzymane na jednej фотопластинке.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych zanieczyszczeń oblicza się metodą interpolacji liniowej lub za pomocą formuł dla indie, miedzi, chromu i ołowiu:

; w zakresie masowych udziałów od 5·101·10%;

;  — w zakresie masowych udziałów od 1·101·10%;

dla manganu:

;  — w zakresie masowych udziałów od 1·101·10%;

dla srebra:

;  — w zakresie masowych udziałów od 1·101·10%,

;  — w zakresie masowych udziałów od 3·101·10%,

;  — w zakresie masowych udziałów od 1·101·10%;

dla talu:

;  — w zakresie masowych udziałów od 3·101·10%,

;  — w zakresie masowych udziałów od 1·101·10%,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;

 — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

ZAŁĄCZNIK 1 (odniesienia). RYSOWANIE KRZYWEJ KLISZY FOTOGRAFICZNEJ DLA SPEKTRALNYCH PORÓWNANIA PRÓBEK, WYKONANYCH PRZEZ TRZYETAPOWY ОСЛАБИТЕЛЬ

ZAŁĄCZNIK 1
Pomocniczy

Na фотометре mierzą czarne zabarwienie linii programowanego elementu w widmach próbek porównania we wszystkich trzech stopniach ослабителя. Oznaczają w zawieszeniu na te schody jak 100, 50 i 10%. Obliczamy różnicę почернений linii 100 i 50%-noe schodach . Dla tych widm, w których dwa stopnie osłabienia leżą w zakresie normalnych почернений, ta różnica jest stała, równa , gdzie  — współczynnik kontrastu kliszy fotograficznej,  — różnica пропускаемости stopni ослабителя (za okazaniem paszportu).

Osi współrzędnych stosowane na papierze milimetrowym, odkładając na osi rzędnych zaczernienia w skali 1 mm =0,01 jednostki, począwszy od =0.

Obliczamy średnią z pięciu-sześciu wartości różnicy почернений między 100 i 50%-innymi schodkami dla obszaru normalnych почернений .

Punkt 1 znajdują się z dowolnie wybranej абсциссой i ординатой równej почернению początku prostoliniowego odcinka krzywej (około 0,50 dla płyt typu ES). Od punktu 1 liczyć w prawo liczba milimetrów, równą różnicy пропускаемости 100 i 50%-nych stopni ослабителя — (w paszporcie ослабителя), pomnożoną przez 100, i umieścić punkt 2.

Od uzyskanych punktów 2 składają w górę liczba milimetrów, równą średniej wielkości różnicy почернений , pomnożony przez 100, i umieścić punkt 3.

Otrzymany punkt 3 łączą prostą z punktem 1 i nadal bezpośrednie do =1,80. Ta prosta odpowiada zakresie normalnych почернений krzywej.

W tych przypadkach, gdy czarne zabarwienie linii w 100%-noe szczeblu zbyt duża, zamiast różnicy między 100 i 50%-noe schodkami budowanie odbywa się w różnicy między 50 a 10%-noe schodkami.

Do budowy dziedzinie недодержек używają widma, w których jeden ze stopni leży w normalnym zakresie, a druga — w zakresie недодержек.

Znajdują dla jednego zakresu do jazdy na wprost odcinku krzywej punkt, której współrzędna y jest równa почернению linii w 100%-noe (lub 50%-noe) szczeblu. Od tego punktu liczyć w lewo liczbę milimetrów, równą różnicy пропускаемости stopni ослабителя, pomnożoną przez 100, i do tego x znajdują punkt z ординатой równej почернению tej samej linii w bardziej osłabiony szczeblu.

Tak robią ze wszystkimi zmierzonymi почернениями. Uzyskane punkty łączą gładkiej krzywej z rozpoczęciem prostoliniowego odcinka.

Na osi x zadają wartości w skali 1 mm =0,01 jednostki, począwszy od dowolnie wybranego w początku układu współrzędnych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

ZAŁĄCZNIK 2 (odniesienia). WYJAŚNIENIE DO OBLICZANIA WYNIKÓW ANALIZ ZA POMOCĄ TABEL W CELU UWZGLĘDNIENIA TŁA

ZAŁĄCZNIK 2
Pomocniczy

Na krzywej klisze znaleźć dla mierzonych почернений linii wraz z tłem i tła odpowiadające im wartości i .

Odjęcie od wartości odpowiednią wartość znajdują . W tabeli dla każdej wielkości , umieszczone w pierwszej kolumnie znajdują odpowiednie jej w drugiej kolumnie wartość .

Wielkości , odpowiednie obliczonej wartości

Zakończenie