GOST 12558.2-78
GOST 12558.2−78 Stopy палладиево-srebrne. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)
GOST 12558.2−78
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY ПАЛЛАДИЕВО-SREBRNE
Metoda analizy spektralnej
Palladium-silver alloys. Method of spectral analysis of
ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.
Termin ważności z 01.07.79
do 01.07.84*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Interstate
Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga
producenta bazy danych.
ZAPROJEKTOWANY Свердловским zakładem przetwarzania metali kolorowych
Gł. inżynier A. Куранов
Szefowie pracy: R. S. Хаяк, W. T. Левиан, W. D. Ponomariowa
Wykonawca P. M. Haben
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)
Dyrektor A. W. Гличев
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 marca 1978 r. N 793
W ZAMIAN GOST 12558−67 w części rozdz.3
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1989 rok
Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zawartości platyna, rod, iryd, złota, żelaza, bizmutu i ołowiu (przy masowym udziale platyna, rod i iryd od 0,01 do 0,20%, żelaza i złota od 0,005 do 0,10%, bizmutu i ołowiu od 0,001 do 0,02%) w палладиево-srebrnych stopach.
Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii zanieczyszczeń w дуговом widmie. Ilościową ocenę masowego udziału zanieczyszczeń ustalane podziałką, za pomocą kontrolnych próbek. Jako elektrod stosuje się aluminiowe pręty z палладиево-stopu srebra.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-30.
Generator aktywny łuku prądu przemiennego typu DG-2 lub IVES-28.
Микрофотометр нерегистрирующий.
Standardowe próbki przedsiębiorstwa.
Zaciski (uchwyty) z wymuszonym chłodzeniem wodnym.
Klisze spektralne typów i i II.
Wywoływacz i utrwalacz.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Próby i standardowe próbki powinny być w wodzie dwóch odlewanych prętów o średnicy 6 mm i długości 25−30 mm, ostrzone na półkulę.
W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki umieszcza się w szklanki, zalać rozcieńczonym 1:1 kwasu solnego, gotować 2 min, przemywa wodą i suszy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Fotografowanie widm produkują przy szerokości szczeliny 0,01 mm, odległości między elektrodami 1 mm, mocy prądu łuku 5 A, czas wstępnego wypalania 20, z, czasu ekspozycji 30 s.
Widma robi na spektralne klisze typu I lub II. Wraz z studia próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek. Dla każdej próby i standardowe próbki dostają 2−3 równoległych spektrogramu.
Objawy i fiksacja suchych płytach — według GOST 10691.0−84.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych i odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Zdefiniowany element | Długość fali linii programowanego elementu, nm | Element porównania | Długość fali linii elementu porównania, nm | Interwał czyli stężenie, % |
Rod | 332,31 | Pallad |
332,10 | 0,01−0,20 |
Iryd | 266,48 | Tło lub pallad |
268,63 | 0,01−0,20 |
Platyna | 270,24 | Pallad |
268,63 | 0,01−0,20 |
Złoto | 267,59 | To samo |
268,63 | 0,005−0,10 |
Żelazo | 259,94 | « |
268,63 | 0,005−0,10 |
Bizmut | 306,77 | Tło |
- | 0,001−0,02 |
Ołów | 283,31 | To samo |
- | 0,001−0,02 |
Массоваые udziału zanieczyszczeń określają metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Градуировочные grafiki budują dla każdego mierzonego elementu.
Na osi y składają wartości różnicy почернений linii zanieczyszczeń i substancji podstawowej, a na osi x — wartości logarytmu masowego udziału kontrolnych próbek.
Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują zawartość zanieczyszczeń w frekwencyjnych analizowanego próbie.
5.2. Względne dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Przedział stężeń, % | Względne dopuszczalne rozbieżności, % |
Od 0,001 do 0,03 | 15 |
W. św. 0,03 «0,20 | 10 |