GOST 23862.30-79

• gost-2386230-79.pdf (157.31 KiB)
  ГОСТ 23862.30-79

GOST 23862.30−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda określania tantalu (z późniejszymi Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.30−79

Grupa B59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda określania tantalu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of tantalum

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tantalu (od 2·10% do 3·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

Metoda opiera się na ekstrakcji фторотанталата fiolet mieszaniny toluenu i acetonu z сульфатнотартратной środowiska i ponownym pomiarze gęstości optycznej ekstraktu. Spis treści tantalu znaleźć w градуировочному grafikę.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56, spektrofotometr lub podobne urządzenie.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 800 °C.

Płytka elektryczna.

Cylindry kwarcowy z притертыми korkami o pojemności 80 cm.

Probówki szklane z притертыми korkami o pojemności 15 cm.

Pipety z polietylenu.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 200 cm.

Lejka stożkowe.

Szklanki o pojemności 100, 250 cm.

Tygle kwarcowe o pojemności 40−80 cm.

Pipety szklane o pojemności 1, 5 i 10 cm.

Szyby strefy.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1 i roztwór z masowym udziałem 1%.

Таннин (jasny) roztwory o stężeniu 100 i 5 g/dmw roztworze kwasu solnego z masowym udziałem 1%.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−89.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h., 5 mol/dmroztworu.

Sód пиросернокислый na NTD, cz. d. a., roztwór o stężeniu 40 g/dm.

Amon виннокислый na NTD, roztwory o stężeniu 100 i 40 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79, h. h., stężony i rozcieńczony 1:9.

Roztwór do rozcieńczenia: 10 g пиросернокислого sodu, прокаленного do usuwania oparów kwasu siarkowego, rozpuszczone w 200 cmgorącego roztworu виннокислого amonu (100 g/dm), приливают 5 cmstężonego amoniaku, 100 cmwody, 45 cm5 mol/dmkwasu siarkowego i rozcieńczony roztwór w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cmwodą do kreski (ph roztworu wynosi 1−1,3).

Toluen według GOST 5789−78.

Aceton według GOST 2603−79.

Fiolet krystaliczny, roztwór wodny o stężeniu 2 g/dm, jest zdatne do spożycia przez dzień po przygotowaniu. Można przechowywać przez dłuższy czas w ciemnym miejscu.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, cz. d. a., roztwór o stężeniu 50 g/dm(nasycony); 25 g fluorku sodu dokładnie wymieszać z 500 cmciepłej wody. Roztwór z resztą tłumaczą w pe banku i pozostawić na noc. Отстоявшийся przezroczysty roztwór przelewa się do innego opakowania z tworzyw sztucznych banku.

Tantalu пятиокись z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,5%.

Standardowy roztwór tantalu (zapasowy), który zawiera 0,5 mg/cmtantalu: tuz tlenkiem tantalu masą 0,061 g one zrastają się z 2 g пиросернокислого sodu. Do powierzchni dodają 40 cmgorącego roztworu виннокислого amonu (100 g/dm) i gotować mieszając, aż do rozpuszczenia, dodając stopniowo 10 cmamoniaku, rozcieńczony 1:9. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi doprowadzić objętość roztworu wodą do kreski.

Roztwór tantalu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmtantalu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu zapasowego tantalu roztwór do rozcieńczania 50 razy. Jeździ się w ciągu 2−3 dzień po przygotowaniu.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1−2 g (w zależności od zawartości tantalu) rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór rozcieńczono do ~100 cmwody (dopuszcza się niewielkie pozostałości), podgrzewana 3−5 min.

Następnie приливают mieszając 10 cmroztworu таннина o stężeniu 100 g/dm, szklanka serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 15−20 minut, utrzymując 110 cmdodatkiem gorącej wody. Po schłodzeniu приливают 10 cmroztworu żelatyn i roztwór z osadem pozostawiono nie mniej niż 2−3 h.

Osad odsącza się i przemywa kilkakrotnie roztworem таннина o stężeniu 5 g/dm. Filtr z osadem umieścić w tygiel kwarcowy, suszone, palą, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 800 °C i one zrastają się z 2 g пиросернокислого sodu, aż do uzyskania jednorodnej pływających.

Po schłodzeniu плав wyługowane 20 cmgorącego roztworu виннокислого amonu o stężeniu 100 g/dmz dodatkiem 10 cmamoniaku, rozcieńczony 1:9.

Roztwór (ilość 50−70 cm) ogrzewać, mieszając, gotować kilka minut i po schłodzeniu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm. Приливают 20 cmroztworu виннокислого amonu o stężeniu 100 g/dm, 50 cmroztworu пиросернокислого sodu i doprowadzić objętość roztworu wodą do kreski.

Wybierają 1 cmroztworu, przenoszą w mechanizm kwarcowy cylinder, z korkiem i rozcieńczyć do 10 cmroztwór do rozcieńczania, ph roztworu powinno wynosić 1−1,3. Jeśli ph roztworu ma inną wartość, to jego dostosowana do wymaganej wielkości dodatkiem kroplami 5 mol/dmkwasu siarkowego i amoniaku (1:9). Do otrzymanego roztworu приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmroztworu fluorku sodu (plastikowe pipety) i 1 cmroztworu fioletu krystalicznego. Cylinder zamknąć korkiem i zawartość ekstrahowano 1 min. Po obronie w ciągu 1 min wybierają pipety z tłokiem lub gruszką 7 cmekstraktu i przenosi się do suchej probówki z korkiem, w której wcześniej wprowadzono dokładnie 3 cmacetonu, wymieszać. Gęstość optyczną mierzą przy 590 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm. jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać 0,04, w przeciwnym razie zastępują odczynniki. Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Masę tantalu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana reda

кция, Zm. N 1, 2).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kwarcowy cylindry, z korkiem wstrzykuje 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 cmroztworu tantalu (zawiera 10 µg/cmtantalu) i rozcieńczyć do 10 cmroztwór do rozcieńczania z ph roztworu wynosi 1−1,3. Приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmfluorku sodu i 1 cmroztworu fioletu krystalicznego. Cylinder zamknąć korkiem i zawartość ekstrahowano 1 min. Po obronie w ciągu 1 min wybierają suche pipety z tłokiem lub gruszką 7 cmekstraktu i przenosi się do suchej probówki z korkiem, w której wcześniej wprowadzono 3 cmacetonu. Zawartość probówki wymieszać i tłumaczą w kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm gęstość Optyczną mierzą przy 590 nm.

W jednym z cylindrów wstrzykuje się wszystkie odczynniki, za wyjątkiem tantalu (zero roztwór). Gęstość optyczna zerowego roztworu nie powinna przekraczać 0,03, w przeciwnym razie zmieniają naczynia lub odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć z gęstości optycznych standardowych rozwiązań. Pomiar przeprowadza się pięć razy z nowych porcji roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartości gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masę tantalu. Poszczególne punkty wykresu są sprawdzane nie rzadziej niż raz w miesiącu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy tantalu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tantalu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.