Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 25278.7-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 25278.7−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania niobu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 25278.7−82


Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody ustalania niobu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120.

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY.

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Pokój pkt
GOST 3118−77
 2.1, 3.1
GOST 4204−77
 2.1, 3.1
GOST 5817−77
 2.1, 3.1
GOST 7172−76
 2.1, 3.1
GOST 8981−78
 3.1
GOST 10652−73
 2.1, 3.1
GOST 26473.0−85
 1.1

6. Okres ważności przedłużony do 01.01.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096.

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12 od 21.11.97). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107 wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.07.98

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok


Niniejszy standard określa dwie metody identyfikacji niobu:

fotometryczny (od 5 do 30%) — dla stopów (ligatur) na bazie cyrkonu zawierających nie więcej niż 5% tytanu, i na podstawie hafnu (składniki: aluminium nie więcej niż 10%, molibdenu nie więcej niż 10%, tantalu nie więcej niż 30%);

różnica fotometryczny (od 30 do 70%) — dla stopów (ligatur) na podstawie wanadu, zawierający nie więcej niż 5% cyrkonu, i dla opcji stopów niobu-ren i niobu i tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA NIOBU


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia niobu z 4- (2-пиридилазо)-резорцином w тартратно-солянокислом (0,6 M kwas solny) roztworze. Definicji nie przeszkadzają do 10 mg molibdenu, tytanu, wanadu (IV), glinu, żelaza; do 2 mg cyrkonu i do 1 mg hafnu (w obecności трилона B); do 0,5 mg tantalu.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр marki ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziału na 5 i 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка o pojemności 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Zlewki miarowe na 50 i 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwory 150 i 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

4- (2-пиридилазо)-resorcinol sól, 1-zjeżdżalnia (PAR) roztwór wodny 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Niob metalowy, zawierający co najmniej 99,9% niobu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór niobu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)niobu: 0,1 g metalicznego niobu umieszcza się w tygiel kwarcowy i one zrastają się z 4 g пиросульфата potasu w муфеле w temperaturze 600−700 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 150 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), chłodzi, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór niobu (roboczy), który zawiera 20 µg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu roztwór kwasu winowego 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)50 razy.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 150 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Roztwór rozcieńczony jeszcze raz: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wybierają 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu (przy oczekiwanej masowego udziału niobu 5−15%) lub 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(przy masowym udziale niobu 15−30%) i dostosowane do kreski roztworem kwasu winowego 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

W celu określenia niobu wybierają 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, około 50 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wody, 1 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu PAR, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą. Przez 1 h (malowane roztwory odporne 24 h) pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do zerowego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza niobu.

Masę niobu znaleźć w градуировочному

grafikę.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)приливают z микробюретки od 1,0 do 5,0 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu roboczego niobu o rozstawie 1,0 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), rozcieńczony (w razie potrzeby) do 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, około 50 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wody, 1 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu PAR, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem niobu (zero roztwór). Przez 1 h pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa niobu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy pr

obr.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy niobu (ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — masa niobu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby po pierwszym rozcieńczeniu, patrzГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby przy drugim rozcieńczeniu roztworu cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do rozcieńczenia, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby,

r.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy niobu, %
 Dopuszczalne rozbieżności, %
5,0
 0,4
10,0
 0,8
15,0
 1,3
20,0
 1,7
25,0
 2,1
30,0
 2,5



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA NIOBU


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia niobu z 4- (2-пиридилазо)-резорцином (PAR) w тартратно-солянокислом (1 M kwas solny) roztworze. Pomiar gęstości optycznej roztworów produkują w stosunku do roztworu porównania, który zawiera 0,6 mg niobu. Wanad (IV), ren i tytan definicji nie przeszkadzają. Cyrkon maskują трилоном B.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr typu SF-4A lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Płytka elektryczna.

Mieszadło mechaniczne.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Kolba Bunsena z водоструйным pompą.

Tygle Guca N 4.

Filtr «czerwona taśma».

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 i 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziału na 5 i 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Biureta o pojemności 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Kubki szklane chemiczne o pojemności 250 i 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Zlewki miarowe na 50 i 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwory 100 i 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny, zgodnie z GOST 18300−87.


Eter etylowy według GOST 8981−78.

4- (2-пиридилазо)-resorcinol sól, 1-zjeżdżalnia (PAR), obrane переосаждением, roztwór wodny 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Czyszczenie PAR: 0,5 g skorumpowanego odczynnika rozpuścić w 250 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)alkoholu etylowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 h. Нерастворившийся osad odsącza się na filtr papierowy średniej gęstości «czerwona taśma» i wyrzucić. Do фильтрату dodają mieszając trzykrotny (objętościowo) nadmiar etylowego estru. Kompletność osadzania odczynnika sprawdzają dodatkiem eteru do porcji осветленного roztworu. Przez 30 min roztwór z osadem przesączono przez filtr «czerwona taśma», umieszczony w tygiel Guca. Placek filtracyjny przemyto kilkakrotnie eter. Wysuszony osad filtracyjny w temperaturze pokojowej.

Niob metalowy, zawierający co najmniej 99,9% niobu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór niobu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)niobu: 0,5 g metalicznego niobu umieszcza się w tygiel kwarcowy i one zrastają się z 10 g пиросульфата potasu w муфеле w temperaturze 600−700 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszczone ogrzanie 200 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 100 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), otrzymany roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Roztwór niobu (roboczy), który zawiera 100 µg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu roztwór kwasu winowego 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)10 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2

).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 600−700 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 100 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)i chłodzenia tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 100 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)i dostosowane do kreski wodą.

W celu określenia niobu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wybierają 5, 7 lub 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu, zawierające 0,7−0,8 mg niobu, приливают do 12,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(całkowita ilość kwasu winowego 500 mg), dodać 0,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, 15−20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wody, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu PAR, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, i dostosowane do kreski wodą. Przez 3 h (malowane roztwory odporne 24 h) pomiar gęstości optycznej roztworów na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do roztworu porównania, który zawiera 0,6 mg niobu: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wybierają 6 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego niobu, приливают do 12,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), 0,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, 15−20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wody, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu PAR, mieszając po dodaniu każdego odczynnika. Przez 3 h roztwór jest stosowany jako roztwór porównania.

Masę niobu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana reda

кция, Zm. N 1).

3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)podawany z biurety 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 8,0 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego niobu, co odpowiada 0,6; 0,65; 0,7; 0,75−0,8 mg niobu. Приливают do 12,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztwór kwasu winowego 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)0,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)трилона B, 15−20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)wody, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztworu PAR, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 3 h pomiar gęstości optycznej roztworów zawierających od 0,65 do 0,8 mg niobu, w stosunku do roztworu zawierającego 0,6 mg niobu, na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa niobu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy pr

obr.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy niobu (ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — masa niobu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy niobu, %
 Dopuszczalne rozbieżności, %
30,0
 0,8
35,0
 1,0
40,0
 1,1
45,0
 1,3
50,0
 1,4
55,0
 1,5
60,0
 1,7
65,0
 1,8
70,0
 1,9



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).