Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R 52599-2006

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy


GOST R 52599−2006

Grupa В59


NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

METALE SZLACHETNE I ICH STOPY

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Precious metals and their alloys. General requirements for methods of analysis


OX 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2008−01−01


Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Irkutsk naukowo-badawczy instytut szlachetnych i rzadkich metali i diament» (JSC «Иргиредмет»)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 304 «Szlachetne metale, stopy, przemysłowe i biżuteria wyroby z nich; wtórne zasoby zawierające metale szlachetne».

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii z dnia 29 listopada 2006 r. nr 286-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali szlachetnych (złoto, srebro, platyna, pallad, rod, iryd, ruten i osmu), w tym аффинированных i stopów na bazie metali szlachetnych, a także wymagania dotyczące bezpieczeństwa.

Standard stosuje się na nowo opracowywane i пересматриваемые metody ilościowej analizy chemicznej (dalej — metody analizy), stosowane przy kontroli jakości metali szlachetnych i ich stopów.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−5-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 5. Alternatywne metody ustalania прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.4.011−89 System standardów bezpieczeństwa pracy. Środki ochrony pracujących. Wymagania ogólne i klasyfikacja

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 12.4.068−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Środki ochrony indywidualnej dermatologiczny. Klasyfikacja i wymagania ogólne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 2. Pipety stopniowane bez określonego limitu czasu

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 3. Pipety stopniowane z czasem oczekiwania

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny dokument wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować się zamieniać (zmienionym) dokumentem. Jeśli referencyjny dokument anulowany bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 postanowienia Ogólne


Metody ilościowej analizy chemicznej (MKHA), stosowane przy kontroli jakości metali szlachetnych i ich stopów na ich podstawie, muszą spełniać wymagania GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1-GOST R ISO 5725−6 i niniejszego standardu.

4 Wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek

4.1 Pobieranie próbek do analizy należy przeprowadzić zgodnie z przepisami (ND) na produkty z metali szlachetnych i stopów, w którym procedura ta jest wyłożona.

4.2 Próbki (próbek) mogą pochodzić do analizy w postaci sztabek, wypożyczalni (płyty, taśmy), pręty, druty, wiórów, granulatów, gąbki i proszku. W metodzie analizy powinno być wskazane, w jakiej formie próbki trafiają do analizy, i powinny być określone sposoby przygotowania ich do analizy.

4.3 Przed wykonaniem klasyfikacji i analizy standardowe próbki (Z) i laboratoryjne próbki (czystych metali) oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń. Sposób oczyszczania próbek musi być podana w metodyce analizy.

Wolno narażać czyszczenia nie całe zaplecze laboratoryjne próbę, a tuz, wzięte z laboratoryjnej próbki. Próbki metali szlachetnych w postaci proszku i gąbczastych materiałów chemicznego czyszczenia nie poddaje się.

4.4 Po rozpuszczeniu próbki аффинированного srebra i stopów srebra w używanych реактивах i środowiska nie powinno zawierać jonów chloru.

5 Wymagania dotyczące wskaźników dokładności metod analizy

5.1 W metodyce analizy powinny być przedstawione wskaźniki precyzji metody i przewidziane procedury kontroli dokładności wyników analizy przy realizacji metody w laboratorium zgodnie z GOST R 8.563 i GOST R ISO 5725−6.

5.2 W ND na metodę analizy prowadzą wartości wskaźnika precyzji metody (przypisanym charakterystyki błędu) i wskaźników прецизионности (powtarzalności, odtwarzalności i pośredniej прецизионности) zgodnie z GOST R ISO 5725−1-GOST R ISO 5725−6 i [1], [2].

Wartości przypisywanych cech błędy nie powinny przekraczać norm błędu, jeżeli zasady te są określone w dokumentach normatywnych na te produkty.

6 Wymagania dotyczące środków pomiarowe, materiały i odczynniki

6.1 Przy prowadzeniu badań stosuje się wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104. Metoda analizy musi być określona klasa dokładności wagi i ograniczenie dopuszczalnej tolerancji ważenia.

6.2 w Celu przeprowadzenia analiz stosowane odczynniki kwalifikacji h. h., cz. d. a. i os.h.

Do przygotowania roztworów używać wody destylowanej według GOST 6709, jeśli w metodyce analizy nie stanowi inaczej.

6.3 W sformułowaniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd. pierwsze cyfry oznaczają dużej części odczynnika (kwasy, itp.), drugi — obszerne części wody.

6.4 Termin «ciepłej» wody (roztwór) oznacza, że woda (roztwór) ma temperaturę powyżej 70 °C.

6.5 Laboratoryjny pomiar naczynia powinna być nie mniejsza niż 2 klasy dokładności i zgodne z GOST 1770, GOST 25336, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229 i GOST 29251.

6.6 Do przygotowania podstawowych roztworów z zainstalowaną zawartością składników (roztworów do klasyfikacji, atestowanych mieszanek zapraw титрантов, itp.) należy użyć metale i związki, zawierające nie mniej niż 99,9% substancji podstawowej, jeśli w metodyce analizy nie stanowi inaczej.

6.7 Podstawowe roztwory o znanym stężeniu i próbki gradientu (poświadczający mieszaniny) należy przechowywać w temperaturze pokojowej w szczelnie zamkniętych foliowych bankach lub w etykietach ampułek z etykietami, na których powinny być podane: nazwa lub oznaczenie, poświadczam wartość, ograniczenie absolutnej tolerancji jego ustanowienia, datę przygotowania i termin ważności.

Czas przechowywania roztworów powinny być podane w konkretnej metody analizy.

6.8 w Przypadku braku paszportu lub specyfikacji na анализируемую próbę (metal lub stop) należy przeprowadzić wstępna analiza jakościowa próba identyfikacji głównych składników.

7 Wymagania do przeprowadzenia analizy

7.1 Градуировочные techniczne otrzymują z wykorzystaniem standardowych próbek składu próbek do gradientu lub atestowanych mieszanek przygotowanych zgodnie z [3]. W metodzie analizy powinna być opisana procedura przygotowania atestowanych mieszanek (roztworów).

7.2 Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek w tych samych warunkach spędzają kontrolny («niewypał") doświadczenie na zmianę wyniki analizy na czystość odczynników. Liczba równoległych definicji w doświadczeniu kontrolnym musi być podana w metodyce analizy.

7.3 w Celu przeprowadzenia analizy stosowane narzędzia pomiaru, które są wymienione w danym MKHA. Narzędzia pomiarowe powinny być wierzy lub skalibrowany w ustalonym porządku.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników dokładności metody, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w danej MKHA.

8 Wymagania dotyczące przetwarzania i prezentacji wyników analizy

8.1 spis Treści elementy do zanieczyszczeń i głównego składnika w metalach i stopach utożsamiają się z nie mniej niż dwóch równoległych definicji. Liczba równoległych definicji ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаmusi być podana w metodyce analizy.

8.2 Sprawdzenie kwalifikowalności wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności, prowadzą po otrzymaniu każdego wyniku analizy prób pracy. Procedurę sprawdzania dopuszczalności wyników odbywa się zgodnie z GOST R ISO 5725−2.

8.2.1 Procedura sprawdzania dopuszczalności wyników przewiduje porównanie bezwzględnej różnicy między największą ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаi najmniejszą ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczej analizy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, wykonanych zgodnie z metodą analizy granicę powtarzalności ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

Jeśli spełniony jest warunek

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (1)


to za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość z ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczego analizy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа(ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа1, …, ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа).

8.2.2 Granica powtarzalności w przypadku braku przepisów w metodyce analizy oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (2)


gdzie ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — współczynnik zależny od liczby ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczego analizy otrzymanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. Wartości współczynnika ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаdla przyjętego prawdopodobieństwa ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа0,95 przedstawiono w tabeli 1;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — standardowy (среднеквадратичное) odchylenie standardowe powtarzalności, odpowiednie wartości średniej wyników pojedynczego analizy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа(wskaźnik powtarzalności metody analizy), określona zgodnie z ND na metodę analizy.


Tabela 1 Wartości współczynnika ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаzaufania dla prawdopodobieństwa ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа0,95

                   

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаlub ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

2 3 4 5 6 7 8 9 10

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

2,77 3,31 3,63 3,86 4,03 4,17 4,29 4,39 4,47


Jeżeli warunek (1) nie jest spełniony, przeprowadzają procedurę opisaną 8.2.3.

8.2.3 Dostają jeszcze ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаrównoległych definicji, przy tym ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, jeśli analiza nie jest kosztowne, a ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа1, jeśli analiza kosztowny.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość z ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczego analizy po spełnieniu warunków

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (3)


gdzie ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — maksymalny wynik z ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczego analizy;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — minimalny wynik z ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczego analizy;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — wartość krytycznego zakresu dla liczby wyników pojedynczej analizy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

Wartość krytycznego zakresu ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаoblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (4)


gdzie ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — współczynnik zależny od liczby ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczego analizy otrzymanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. Wartości współczynnika ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаdla przyjętego prawdopodobieństwa ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа0,95 przedstawiono w tabeli 1;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — odchylenie standardowe powtarzalności, odpowiednie wartości średniej wyników równoległych definicji ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

.

8.3 Jeśli warunek (3) nie jest spełniony, należy dowiedzieć się przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i podjąć działania dla ich usunięcia lub za ostateczny wynik analizy może być przyjęta mediana ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаwyników pojedynczej analizy.

8.4 w Przypadku konieczności uzyskania ostatecznego wyniku analizy na podstawie dwóch wyników uzyskanych w warunkach pośredniej прецизионности, stosuje się procedurę sprawdzania dopuszczalności wyników analizy, przewidująca porównaj absolutnego rozbieżności między tymi dwoma wynikami analizy (ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаi ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, ącymi среднеарифметические wartości z ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаrównoległych definicji zgodnie z metodyką analizy tej samej próbki otrzymane w tej samej metodologii analizy w tym samym laboratorium (w przypadku zmiany jednego lub kilku czynników: czas, analityk, sztućce, itp.) z limitem pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, gdzie ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — odchylenie standardowe wyników analizy otrzymanych w warunkach pośredniej прецизионности.

Wyniki analizy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаi ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаuważają za dopuszczalne, jeśli bezwzględna różnica między nimi nie przekracza limitu pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. (5)


Za ostateczny wynik analizy biorą ich całkowita wartość średnia. W przypadku przekroczenia limitu pośredniej прецизионности wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i usuwają je.

8.5 Kontrola dopuszczalności wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności, przewiduje porównaj absolutnego rozbieżności wyników analizy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаi ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаuzyskanych w dwóch laboratoriach na tej samej metodologii analizy i reprezentujących sobą среднеарифметические wartości z ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаrównoległych definicji zgodnie z MKHA granicę powtarzalności — ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаgdzie ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — odchylenie standardowe powtarzalności wyników analizy, czyli musi być spełniony warunek

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. (6)


Jeśli wartość bezwzględna różnicy między wynikami analizy uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie przekracza granicę powtarzalności ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, to wyniki analizy uważają согласующимися i za ostateczny wynik analizy biorą ich całkowita wartość średnia.

8.6 W przypadku niewywiązania się z tego warunku w obu laboratoriach przeprowadza się ponowne analiza i porównują zdecydowana rozbieżność średnich wyników (pierwszego i ponownego) każdego laboratorium z krytycznej różnicy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. Jeśli zdecydowana rozbieżność średnich wyników każdym laboratorium nie przekracza krytyczną różnicę ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość ze średnich wyników każdym laboratorium. Nieprzestrzeganie tego warunku wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i podejmują działania dla ich usunięcia.

8.7 W analizie аффинированных metali zawartość głównego składnika określają na podstawie różnicy w 100% i kwoty masowych udziałów określonych zanieczyszczeń (w procentach). Wykaz kontrolowanych elementów-zanieczyszczeń określonych w LP produktów. W wyniku zaokrąglenia wyników analizy należy użyć ŁYŻKI СЭВ 543.

8.8 Jeżeli zawartość elementu-zanieczyszczeń w próbie mniej dolnej granicy definicji elementu, zamieszczonych w danym MKHA, to zawartość tego elementu przyjmują wartość dolnej granicy definicje i używają go przy obliczaniu zawartości głównego składnika w produktach gotowych (аффинированных metalach).

8.9 Obliczanie zawartości głównego składnika na podstawie różnicy w 100% i sumy zanieczyszczeń wykonać w następującej kolejności:

— liczą sumę udziałów masowych elementów uzyskanych w prowadzeniu analizy dla konkretnego MKHA, z dokładnością określoną w metodyce, a mianowicie, wartość liczbowa wyników analizy (masowego udziału elementu) округляют do punktu dziesiętnego tego absolutorium, którym kończy się charakterystyka błędu odpowiadający posiadanemu wartości masowego udziału elementu;

— 100% odjąć kwotę zanieczyszczeń, otrzymaną wartość округляют do miejsca dziesiętnego, do którego znormalizowanej zawartości głównego składnika w ND, poprzez odrzucenie kolejnych wartości:

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа%,

   
na przykład, 100%-0,016%=99,984%=99,98%,
  100%-0,012%=99,988%=99,98%,
  100%-0,003%=99,997%=99,99%.


Liczba cyfr znaczących zależy od początkowych wymagań, zadawanych w normatywnego dokumencie na konkretny rodzaj produktu.

8.10 W analizie, wieloskładnikowych stopów zawierających metale szlachetne, dopuszcza się zawartość jednego z głównych składników liczyć na różnicy w 100% i kwoty masowych udziałów pozostałych składników i elementów zanieczyszczeń. Wykaz określonych składników i zanieczyszczeń i wymagania dotyczące dokładności metod analizy ustalane w ND na produkty i metody analizy. W wyniku zaokrąglenia wyników analizy należy użyć ŁYŻKI СЭВ 543.

9 Kontrola dokładności wyników analizy

9.1 Wymagania dotyczące wskaźników dokładności wyników analizy

9.1.1 Przy realizacji metody analizy w laboratorium ustalane wskaźnik прецизионности (zawierający powtarzalność, odtwarzalność i pośredni precyzja) i wskaźnik poprawności — ocenę systematycznego błędu laboratorium.

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z [2] i z uwzględnieniem GOST R ISO 5725−1-GOST R ISO 5725−6 .

9.2 Wewnętrzna kontrola jakości wyników analizy prowadzą do metod analizy z ustalonymi wskaźnikami precyzji, регламентированными ND i dopuszczonymi do stosowania w ustalonym porządku.

9.3 w Przypadku realizacji metody w laboratorium zapewniają kontrolę operacyjną procedury analizy i kontroli stabilności wyników analizy.

Algorytm kontroli procedury analizy musi być podana w dokumencie na metodę analizy.

Procedury kontroli stabilności wyników analizy regulują w instrukcji jakości laboratorium.

9.4 jako środków kontroli mogą być stosowane:

— próbki do kontroli (OK), standardowe próbki (Z) zgodnie z GOST 8.315 lub poświadczający mieszanki (AC) [3];

— prace próby z dodatkiem znanej określonego składnika;

— próby pracy stabilnego składu;

— próby pracy, rozcieńczone w określonym zakresie;

— inne techniki analizy z ustalonymi wskaźnikami precyzji (kontrolne metody).

9.5 kontrolę Operacyjną procedury analizy prowadzi bezpośrednio wykonawca w celu oceny dokładności wyników analizy serii próbek, otrzymanych w połączeniu z wynikami kontroli definicji.

9.6 Kontrola powtarzalności po otrzymaniu wyników kontrolnych definicji spędzają w tych przypadkach, gdy metoda analizy przewiduje przeprowadzenie równoległych definicji w celu uzyskania wyniku analizy i prowadzą dla każdego z wyników kontrolnych definicji, otrzymywanych zgodnie z metodyką analizy z wykorzystaniem procedur kontroli [2].

9.7 Kontrola procedury analizy z zastosowaniem próbek do kontroli (OK) polega na porównaniu wyników kontroli określenia qualified cechy próbki do kontroli ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаz zatwierdzonym wartości Z [2]. Przy tym stosowane jest OK powinny być adekwatne анализируемым próby (możliwe różnice w składach analizowanych próbek nie powinny wprowadzać w wyniki analizy statystycznie istotny błąd). Błąd poświadczającego wartości OK powinno być nie więcej niż jedną trzecią parametry dokładności wyników analizy.

Jeśli podczas kontroli stosuje się próbki do kontroli, które nie były używane przy ustalaniu wskaźnika dokładności wyników analizy, norma kontroli ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаjest dozwolone obliczać według wzoru

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (7)


gdzie ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — błąd poświadczającego wartości OK;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — wartość wskaźnika dokładności wyników analizy, odpowiednie аттестованному wartości OK.

9.8 kontrolę Operacyjną procedury analizy z zastosowaniem metody dodatków, kontrolnej metody analizy lub metody rozcieńczenia próbki realizują zgodnie z algorytmami zawartymi w [2].

Dopuszcza się inne sposoby kontroli, procedury analizy.

9.9 Jeśli chcesz porównać wyniki analizy uzyskane w dwóch laboratoriach różnych technik, procedura kontroli składa się w porównaniu absolutnego rozbieżności wyników analizy ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаi ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаreprezentujących sobą среднеарифметические wartości z ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаrównoległych definicji zgodnie z metodyką, z krytycznej różnicy

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (8)


gdzie ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаi ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — среднеквадратичные odrzucić błędy podane w instrukcji analizy.

9.10 Wybór sposobu kontroli zależy od analizowanych obiektów i wskaźników, metod analizy kosztów i czasu trwania analizy, itp.

10 Wymagania bezpieczeństwa

10.1 W laboratoriach dopuszcza przechowywanie odczynników w szafie, wyposażonym w wyciąg z odpornego na korozję trwałe powłoki, zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021.

10.2 Podczas przenoszenia butli z kwasami, alkaliami i amoniakiem powinna być dostępna zabezpieczenie opakowania przed uszkodzeniem (skrzynie, kosze z frytkami).

10.3 w Przypadku korzystania z materiałów źródłowych, posiadających szkodliwe i niebezpieczne właściwości, należy przestrzegać przepisów bezpieczeństwa, регламентированные przepisami na odpowiednie odczynniki.

10.4 Laboratoryjne pomieszczenia, w których prowadzone są badania, muszą być wyposażone w system wentylacji nawiewno-wyciągowej wentylacji zgodnie z GOST 12.4.021.

10.5 miejsca Pracy powinny mieć oświetlenie zgodne z normami sanitarnymi i przepisami obowiązującymi w danym kraju [5].

10.6 urządzenia Elektryczne muszą być zgodne z zasadami urządzenia elektryczne, ich eksploatacja powinna odbywać się zgodnie z zasadami eksploatacji technicznej elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzonych Главгосэнергонадзором i odpowiednimi GOST 12.1.019.

10.7 Zabudowy dla przeprowadzenia analizy spektralnej powinny być wyposażone blokad w generatorze, miejscowe wyciągi oparów od źródła wzbudzenia widma, szklanym ekranem na statywie alternatora do ochrony przed promieniowaniem uv, ochronnym na generatorze i statywie.

10.8 Spektrometr do atomowej emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą musi być prawidłowo uziemiony. Nie wolno zdejmować pokrywy z urządzenia, aby uniknąć porażenia prądem wysokiego napięcia.

10.9 w Przypadku wykonywania рентгеноспектрального analizy należy przestrzegać zasady radiologicznej, zgodnie z sanitarno-эпидемиологическими przepisami i normami radiologicznej [6].

10.10 W prowadzeniu atomowej absorpcji analizy z użyciem płomienia (gazu palnego) wszystkie prace powinny być prowadzone zgodnie z zasadami bezpieczeństwa w gazowym gospodarstwie, zatwierdzonych Госгортехнадзором, i zgodnie z przeciwpożarową zgodnie z GOST 12.1.004.

10.11 Najwyższe dopuszczalne stężenia substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej i klasa zagrożenia tych substancji — według GOST 12.1.005.

10.12 Zużyte kwasy i zasady powinny być zbierane oddzielnie w specjalnych pojemnikach; po neutralizacji usuwać do kanalizacji lub zgodnie z lokalnymi warunkami w specjalnie wyznaczonym do tego celu miejscu.

10.13 Do pracy w laboratoriach analitycznych mogą osoby, które ukończyły 18 lat, którzy przeszli wstępne badania lekarskie i dopuszczone na stan zdrowia do pracy z substancjami szkodliwymi.

10.14 Każdy pracujący musi odbywać wstępnego szkolenia bhp zdania egzaminów i późniejsze okresowe certyfikat. Wszyscy pracownicy muszą przejść szkolenie, instruktaż, test wiedzy, norm i instrukcji bhp zgodnie z GOST 12.0.004.

10.15 Działające w przemyśle chemicznym i widmowej laboratoria powinny być wyposażone w środki ochrony osobistej zgodnie z obowiązującymi przepisami wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa urządzeń zgodnie z GOST 12.4.011.

10.16 Podczas analizy należy stosować środki zapobiegające przedostawaniu się kwasów i zasad na skórę, stosować środki ochrony indywidualnej zgodnie z GOST 12.4.011, przestrzegać zasad higieny osobistej, stosować dermatologiczny środki zgodnie z GOST 12.4.068.

10.17 Laboratoryjne pomieszczenia powinny być wyposażone w podstawowe środki gaśnicze. Bezpieczeństwo pożarowe pomieszczeń laboratoryjnych powinny być zgodnie z [7] i wymaganiami GOST 12.1.004.

Bibliografia

     
[1] MI 2335−2002*   Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wewnętrzna kontrola jakości wyników ilościowej analizy chemicznej
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: MI 2335−2003. — Uwaga producenta bazy danych.
[2] РМГ 61−2003   Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wskaźniki dokładności, poprawności, прецизионности metod ilościowej analizy chemicznej. Metody oceny
[3] РМГ 60−2003   Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Mieszanki poświadczający. Ogólne wymagania dotyczące projektowania
[4] Zalecenia
normalizacyjna
P 50.2.003−2000
  Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wewnętrzna kontrola jakości. Pakiet programów. Q-Control
[5] Wycinek 23−05−95   Sanitarne normy i obowiązujące przepisy. Naturalne i sztuczne oświetlenie
[6] SP 2.6.1.758−99
НРБ-99
  Promieniowanie jonizujące, promieniowanie bezpieczeństwo. Normy radiologicznej
[7] PIB-01−2003   Zasady bezpieczeństwa pożarowego w Federacji Rosyjskiej
       
OFT 669.21/23:543.06:006.354
OX 77.120.99
В59 ОКСТУ 1709
Słowa kluczowe: metale, stopy, metody ilościowej analizy chemicznej, ogólne wymagania dotyczące metod analizy