Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 20996.6-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 20996.6−82 Selen techniczny. Metoda oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 20996.6−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metoda oznaczania żelaza

Selenium. Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 10431−63, rozdz. III

* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 09.04.2015 N 249-st c 01.09.2015

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 2015 rok


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza 0,003−0,6%).

Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowego połączenia jonów żelaza z kwasem sulfosalicylowym i pomiaru jego gęstości optycznej przy długości fali 400−450 nm.

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE



W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4478−78 Odczynniki. Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 20996.0−82 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST ISO 5725−6-2002* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.


(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW



Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału żelaza jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału żelaza

W procentach

       
Zakres pomiaru masowego udziału żelaza

Wskaźnik precyzji ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)

 Granice (wartości bezwzględne)
    powtarzalność r(n=2)
 powtarzalność
R
Od 0,003 0,006 subskryb. 0,001
 0,001 0,002
W. św. 0,006 «0,015 « 0,002
 0,002 0,003
«0,015» 0,030 « 0,004
 0,003 0,005
«0,03» 0,10 « 0,01
 0,01 0,02
«0,10» 0,30 « 0,03
 0,02 0,04
«0,30» 0,60 « 0,04
 0,04 0,06


Rozdział 1b. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.

2. NARZĘDZIA POMIAROWE, AKCESORIA, MATERIAŁY, ROZTWORY


Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 400−450 nm;

— waga specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−250 THS według GOST 25336.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1 i 1:4;

— amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1;

— kwas сульфосалициловую 2-wodne zgodnie z GOST 4478, roztwór stężenia masowego 100 g/dmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

— żelazo według GOST 9849.

Uwagi

1. Dopuszcza się zastosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2. Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce pomiarów.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3a. PRZYGOTOWANIE DO PRZEPROWADZENIA POMIARÓW

3a.1. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory żelaza znanej koncentracji.

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego żelaza, 0,1 mg/cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)tuz żelaza o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают od 30 do 35 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), ogrzewa się i odparować roztwór do suchych soli. Приливают od 100 do 120 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia żelaza 0,01 mg/cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)porcję 10 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski i wymieszać.

3a.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)każda umieszczone 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 cm (3) roztworu B, co odpowiada 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 mg żelaza, wlać do 30 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)wody, od 5 do 6 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu sulfosalicylowym i neutralizują amoniakiem do pojawienia się czerwono-żółte zabarwienie. Dodać od 2 do 2,5 cm (3) roztworu amoniaku, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 400−450 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się wodę. Градуировочный wykres budują z uwzględnieniem biegu jałowego doświadczenie (roztwór porównania z zerowym stężeniu żelaza)

Rozdział 3a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz selena masie 1 lub 2 g (w zależności od masowego udziału żelaza) są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−20 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i odparowano do sucha. Sucha pozostałość wytrzymują 8−10 min w piekarniku. Operację powtórzyć dwukrotnie, dodając za każdym razem 5−7 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i za każdym razem выпаривая do sucha.

Następnie do suchego należności приливают 3−4 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia reszty. Dodają 40−50 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)wody, gotować i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), wlać roztwór kwasu solnego (1:4) do kreski i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu 2−25 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)(w zależności od masowego udziału żelaza) i przenoszą ją w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2). Dodać wody do 30 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 5−6 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu sulfosalicylowym i neutralizują amoniakiem do pojawienia się czerwono-żółte zabarwienie. Dodaje 2−2,5 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 430 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę żelaza ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. (Usunięty, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — ilość żelaza znalezione na градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu selenu r.

4.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rpodanych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności, podanych w tabeli 1 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95). Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).