GOST 20996.2-2014

• gost-209962-2014.pdf (430.43 KiB)
  ГОСТ 20996.2-2014

GOST 20996.2−2014 Selen techniczny. Metody oznaczania siarki

GOST 20996.2−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metody oznaczania siarki

Selenium technical. Methods of determination sulphur

ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2015−09−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 503 «Miedź"

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 30 maja 2014 r. N 67-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 26 listopada 2014 r. N 1767-st międzypaństwowy standard GOST 20996.2−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 września 2015 r.

5 ZAMIAN GOST 20996.2−82


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa фототурбидиметрический metoda pomiaru masowego udziału siarki (w zakresie od 0,002% do 0,10%) i титриметрический metoda pomiaru masowego udziału siarki (w zakresie od 0,002% do 0,60%).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 83−79 Odczynniki. Sód dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Odczynniki. Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4108−72 Odczynniki. Baru chlorek 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 4145−74 Odczynniki. Potas сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4209−77 Odczynniki. Magnezu chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Odczynniki. Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6259−75 Odczynniki. Gliceryna. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 20996.0−2014 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

___________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228.


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST ISO 5725−6-2003* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

___________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6.


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów na znak «Krajowe standardy», opracowana według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania GOST 20996.0.

4 Фототурбидиметрический metoda pomiaru masowego udziału siarki

4.1 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału siarki jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).

Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 364 nm;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, zgodnie z GOST 1770;

— szklanki W-1−100 THS, W-1−200 THS, W-1−1000 THS według GOST 25336;

— tygle filtracyjne typu ТФ32 — ПОР16 według GOST 25336;

— kubki porcelanowe według GOST 9147;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1;

— węglanem sodu bezwodny według GOST 83, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm;

— baru chlorek według GOST 4108, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm;

— gliceryna według GOST 6259, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm;

— potas сернокислый według GOST 4145, перекристаллизованный.

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce/metodzie pomiaru.

4.3 Metoda pomiaru

Metoda pomiaru opiera się na reakcji edukacji zawiesiny siarczanu baru przy współpracy jonów baru z siarczan jonami i pomiarze intensywności zmętnienie roztworu. Jako stabilizatora zawieszenia używają gliceryna.

4.4 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

4.4.1 Podczas gotowania перекристаллизованного siarczanu potasu tuz siarczanu potasu o masie 100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, приливают 1000 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Нерастворившийся resztę sączy z gorącego roztworu na tygiel filtracyjny (lub lejek Buchnera), resztę wyrzucić. Przesącz odparowano do pojawienia się kryształów i chłodzi. Powstałe kryształy odsącza się na tygiel filtracyjny (lub lejek Buchnera), przenosi się do porcelanowej filiżanki i suszy w temperaturze od 70 °C do 100 °C przez 1−1,5 h. Filiżanka z kryształami chłodzi i powtarzają перекристаллизацию. Otrzymane kryształy soli po drugiej rekrystalizacji suszone w temperaturze pokojowej.

4.4.2 Przygotowanie roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory siarki.

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego siarki 0,1 mg/cmtuz siarczanu potasu o masie 0,0544 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 50 do 60 cmwody, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia siarki 0,01 mg/cm10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór B jest stabilny w ciągu 2 dni.

4.4.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności do 25 cmkażda umieszczone 0; 0,5; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmroztworu B, co odpowiada 0,00; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg siarki, w siódmą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmumieszcza się 1 cmroztworu A, co odpowiada 0,10 mg siarki. Dodać do każdej kolby 3,5−4 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmwody, 10 cmroztworu gliceryny i wymieszać. Następnie приливают od 3 do 3,5 cmchlorku baru, wlać do kreski wodą i wymieszać. Po upływie 30−40 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре (spektrofotometr), stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 364 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania używać roztwór biegu jałowego doświadczenie (roztwór z zerowym stężeniu siarki). Wykres budują z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia.

4.5 Wykonanie pomiarów

Tuz selena masie od 0,5000 do 2,0000 g (w zależności od masowego udziału siarki) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 lub 200 cm, приливают od 1 do 2 cmroztworu węglanu sodu i od 10 do 15 cmkwasu azotowego. Szklanka serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji. Następnie gotuje się do usuwania tlenków azotu, odkleić szkło, umyć nad szklanką, roztwór odparowano do sucha przy umiarkowanym ogrzewaniu, nie dopuszczając do rozprysku próby.

Do suchego pozostałej dodać od 4 do 4,5 cmkwasu solnego, od 10 do 15 cmwody i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia soli. Następnie przechowywane otrzymany roztwór w ciągu 1 h.

Roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Porcję roztworu o pojemności od 1 do 10 cm(lub cały zakres w zależności od masowego udziału siarki, w tym przypadku roztwór упаривают do objętości od 10 do 15 cm, chłodzi) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać od 0,5 do 1 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmroztworu gliceryny i wymieszać. Następnie приливают od 3 do 3,5 cmroztworu chlorku baru, wlać do kreski wodą i wymieszać.

W ciągu 30−40 min roztwór wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре (spektrofotometr), stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 364 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania używać roztwór biegu jałowego doświadczenie (roztwór z zerowym stężeniu siarki).

Masę siarki w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

4.6 Przetwarzanie wyników pomiarów

4.6.1 ułamek masowy siarki X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie m — masa siarki w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafiki mg;

m — masa siarki w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafiki mg;

V — objętość badanego roztworu w wymiarowy kolbie, cm;

m — masa zaczepu selenu, g;

V — objętość аликвоты roztworu cm.

4.6.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, to wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

4.6.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 1. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich среднеарифметическое wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

5 Титриметрический metoda pomiaru masowego udziału siarki

5.1 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału siarki jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 2 (przy P=0,95).

Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−1000−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-1−250−24/29 THS według GOST 25336;

— szklanki W-1−250 W-1−1000 według GOST 25336;

— lejki W-36−80 LDL według GOST 25336.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118;

— baru chlorek według GOST 4108, roztwór stężenia masowego 100 g/dm;

— metylo czerwony, wskaźnik [1]; roztwór stężenia masowego 1 g/dm;

— sól динатриевую tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-wodne (sól disodowa, chelatujące agenta III) zgodnie z GOST 10652; roztwór stężenie molowe 0,025 mol/dm;

— cynk według GOST 3640;

— chlorek amonu według GOST 3773;

— roztwór buforowy;

— chlorek magnezu 6-wodny według GOST 4209, roztwór stężenie molowe 0,025 mol/dm;

— эриохром czarny T, dioda, miesza się z sodem хлористым według GOST 4233 w stosunku 1:100;

— filtry обеззоленные [2]* lub podobne.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych z innego normatywnej dokumentacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce/metodzie pomiaru.

5.3 Metoda pomiaru

Metoda pomiaru opiera się na odkładanie siarki w postaci siarczanu-jonową roztworu chlorku baru, rozpuszczeniu otrzymanego osadu w аммиачном roztworze трилона B i miareczkowaniu nadmiaru ostatniego хлористым magnezu w obecności wskaźnika эриохром czarnego T

5.4 Przygotowanie do wykonania analizy

5.4.1 Po przygotowaniu roztworu buforowego o ph 9−9,5 tuz chlorku amonu o masie 54 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w zakresie od 100 do 150 cmwody, приливают 350 cmamoniaku, wlać do kreski wodą i wymieszać.

5.4.2 Podczas przygotowywania roztworu soli динатриевой tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-wodnej (трилона B, комплексона III) stężenie molowe 0,025 mol/dmtuz soli o masie 9,305 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cmi rozpuszcza się w zakresie od 500 do 600 cmciepłej wody. Przesączono przez filtr «biała wstążka», schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. W razie potrzeby roztwór przesączono.

5.4.3 Ustalenie masowego stężenia roztworu трилона B w siarkę

Przy ustalaniu masowego stężenia roztworu трилона B tuz cynku o masie 0,040 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают od 5 do 6 cmkwasu solnego i odparowano do stanu wilgotnego, приливают od 100 do 120 cmwody, ogrzewa się do początku wrzenia roztworu, chłodzi, приливают od 15 do 20 cmroztworu buforowego, dodaje się na końcu łopatki wskaźnik эриохром czarny T i miareczkującym cynk roztworem трилона B stężenie molowe 0,025 mol/dmdo przejścia zabarwienia roztworu w fioletowo-czerwony.

Masowe stężenie roztworu трилона B (комплексона III), wyrażoną w gramach siarki Cna 1 cmroztworu, g/cm, obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie m — masa zaczepu cynku, g;

32,04 — współczynnik przeliczenia;

V — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

5.5 Wykonanie pomiarów

Tuz selena masie od 1 do 3 g (w zależności od masowego udziału siarki) umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cm, приливают od 10 do 20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu, a następnie odkleić szkło, umyć wodą nad piłką, otrzymany roztwór odparowano do sucha.

Do suchego należności приливают od 3 do 5 cmkwasu azotowego, od 80 do 10 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Приливают od 15 do 20 cmroztworu chlorku baru, gotować przez 8−10 min i pozostawić do koagulacji zanurzenie w ciągu 1−6 godzin (w zależności od masowego udziału siarki).

Odsączono osad na filtr «niebieska wstążka» i przemywa go 5−6 razy wodą. Następnie osad przenosi się do kolby, w której prowadzone osadzanie, приливают od 80 do 100 cmwody, od 10 do 25 cm(w zależności od ilości siarki w анализируемом roztworze) roztworu трилона B i od 5 do 7 cmamoniaku. Ogrzewać do rozpuszczenia osadu. Po schłodzeniu приливают od 20 do 25 cmroztworu buforowego, dodaje się na końcu łopatki wskaźnik эриохром czarny T i wymieszać. Dodać kroplami wskaźnik metylu czerwony do przejścia zabarwienia roztworu z niebieskiej na zieloną. Następnie ustalane хлористым magnez do zmiany barwy roztworu w fioletowo-czerwony.

5.6 Przetwarzanie wyników pomiarów

5.6.1 ułamek masowy siarki X, %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie V — objętość dodanego roztworu трилона B, cm;

V — objętość roztworu chlorku magnezu, zużytego na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;

K — współczynnik molarnych roztworów трилона B i chlorku magnezu, obliczona według wzoru 4;

C — stężenie masowe roztworu трилона B w siarkę, g/cm;

m — masa zaczepu selenu r.

5.6.2 Obliczanie współczynnika K stosunku molarnych roztworów трилона B i chlorku magnezu

W celu określenia współczynnika w kolbie o pojemności 250 cmumieszcza się od 10 do 25 cmroztworu трилона B, приливают 100 cmwody, od 20 do 25 cmroztworu buforowego, dodaje się na końcu łopatki wskaźnik эриохром czarny T i wymieszać. Dodać kroplami wskaźnik metylu czerwony do przejścia zabarwienia roztworu z niebieskiej na zieloną. Następnie ustalane хлористым magnez do zmiany barwy roztworu w fioletowo-czerwony.

Współczynnik molarnych roztworów трилона B i chlorku magnezu Kobliczamy według wzoru

, (4)

gdzie V — objętość roztworu трилона B, cm;

V — objętość roztworu chlorku magnezu, zużyty na miareczkowanie трилона B, cm.

5.6.3 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rpodanych w tabeli 2.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, to wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

5.6.4 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich среднеарифметическое wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

Bibliografia

TĘ, o których mowa tutaj, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

_____________________________________________________________________

OFT 669.776:546.22:006.354 ISS 77.120.99

Słowa kluczowe: selen techniczny, udział masowy siarki, wyniki pomiarów, dane techniczne wskaźniki precyzji pomiarów, narzędzia pomiarowe, przetwarzanie wyników pomiarów