GOST 1367.9-83
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ANTYMON
GOST
1367.9−83
Metoda określania telluru
Antimony. Method for the determination of tellurium ОКСТУ 1709
1 Nawiązaniem Государственною komitetu ZSRR według standardów or 16 grudnia 1983 r. nr 6013 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.8 S
Офаниченис ważności cięcie za pomocą protokołu Ns 4−93 Межттмгуларст państwowego Rady, ale стандартшанни. metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)
Niniejszy standard określa metodę инверсионной переменнотоковой полярографии do określenia telluru od 5 do 10~b do 5−10-5 w antymon marki СуООООП.
Metoda opiera się na przywróceniu telluru do elementarnego stanu гидроксиламином i серноватистокислым sodu z солянокислого frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki i соосаждения go z szarym. Osad siarki z теллуром rozpuszcza się w kwasie siarkowym z bromem. Tellur określają полярографически w слабокислом roztworze chlorku potasu.
(Zmodyfikowana wersja, Изч. Nr 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Полярограф prze mnie strumieniowe typu PU-1.
Kubki szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 o pojemności 50. 100 cm3.
Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 pojemności 100 cm3.
Probówki szklane według GOST 25336−82 o pojemności 15 cm3.
Zlewki według GOST 1770−74 o pojemności 50 cm*.
Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 1, 2, 5. 10 cm3.
Cylindry stopniowane według GOST 1770−74 o pojemności 50 cm5.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84.
Kwas mrówka według GOST 5X48−73.
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77 i 8 mol/dm' roztwór.
Woda биднетиллированная (бидистиллят); przygotowują się przez destylację wody destylowanej w кварцевом перегонном urządzeniu.
Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór z masowym udziałem 10% w 8 mol/dm3 roztworu kwasu solnego.
Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) w GOST 27068−86, перекристаллизован-wiony. roztwór z masowym udziałem 10%.
Płyn промывная: roztwór z masowym udziałem 10% chlorowodorku hydroksyloaminy w 8 mol/dm-' roztworze kwasu solnego rozcieńcza się pięć razy бидистиллятом.
Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1.
Potasu chlorek według GOST 4234−77, os. h… nasycony roztwór w бидистилляте.
Brom według GOST 4109−79.
Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona
Wydanie ze Zmianą Nr J, zatwierdzonym «w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).
57
S. 2 GOST 1367.9−83
Sól d i natrzyj z paya этилендиамшгтетрауксусной kwasu (sól disodowa) według GOST 10652−73.
Tło полярографический: 200 g chlorku potasu i 1 g трилона B растпоряют 1 dm' билистил-лята i rozcieńczonego kwasu solnego doprowadzić pH roztworu do 2,8 (na pasku papierze lub na terenie патенниометра).
Tellur po DRUGIEJ 48−6-99−87.
Standardowe roztwory telluru.
Roztwór L: 0,1 g metalicznego telluru przeszkadza w zlewce o pojemności 100 cm5 i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cm5 stężonego kwasu solnego z dodatkiem kroplami kwasu azotowego.
Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności ANI) cm' i dostosowane бидистиллятом do kreski, wymieszać.
1 cm3 roztworu, A zawiera 1 mg telluru.
Roztwór B: 1 cm3 roztworu L приливают w kolbie miarowej o pojemności 100 cm', wlać полярографическим tłem do kreski i wymieszać: przygotować dzień picia.
1 cm* roztwór B zawiera 0,01 mg telluru.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz antymonu marki СуООООП o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm3, приливают 5 cm' kwasu azotowego. 2 cm3 stężonego kwasu solnego, zamykają strefy szybą i rozłożono na łaźni wodnej. Zawartość szklanki упаривают, a następnie do suchego pozostałej dodać 10 cm3 бидистиллята i powtarzają упаривание.
Do suchego należności kroplami dodać kwas mrówkowy. Rozkład azotanów i usuwanie kwasu mrówkowego spędzają w kąpieli wodnej. Po całkowitym zakończeniu zaznaczania żółtych oparów tlenków azotu przy następnym прибавлении kwasu mrówkowego, resztę w szklance jeszcze dwa razy potraktowano kwasem (porcjami po 2 cm3). Następnie pozostałą w szklance trzy lub więcej razy przetwarzają бидистиллятом (porcjami po 5 cm3), spędzają упаривание roztworu do sucha na łaźni wodnej aż do zaniku zapachu kwasu mrówkowego.
Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmj chlorowodorku гндроксиламина. Roztwór tłumaczą w probówce o pojemności 15 cm3, dodać 1 cm3 серноватнстокнслого sodu i uniemożliwią probówkę do wrzącej łaźni wodnej na 1,5−2 h. Następnie do roztworu dodać jeszcze 1 cm3 roztworu серноватистокислого sodu i ponownie probówki stojak na wrzącej łaźni wodnej w ciągu I-2 godz. i pozostawić na około 12 h. Następnie osad siarki sączy się przez filtr z białą wstążką i przemyto kolejno 15 razy промывной płynem i trzy razy бидис-тнллятом. Отмытый osad przenoszą 15 cm3 бндистиллята w zlewce o pojemności 50 cm3, приливают I cm3 rozcieńczonego kwasu siarkowego, 0,2 cm3 nasyconego roztworu chlorku potasu i pięć kropli bromu. Roztwór упаривают na piaszczystej wodnej aż do całkowitego zaniku zapachu трехокнси siarki.
Po schłodzeniu do szklanki dodać 30 cm3 полярографического tła. Szklanka lekko podgrzać do całkowitego rozpuszczenia osadu, chłodzi i tłumaczą roztwór w cylinder miarowy, zwiększając objętość roztworu do 30 cm3 бндистиллятом.
3.2. Полярографированне analizowanego roztworu prowadzą w komórce z wolnostojącym nasycony каломельным anodą z użyciem stacjonarnego słupa elektrody. Potencjał akumulacji minus 0.60 W, długość akumulacji 1−3 min, obraz cyfrowy katodowa. Potencjał szczyt około minus 0,80 V. Полярограмму każdego roztworu kręcą 3−4 razy. Wysokość piku mierzona w pionie, przeprowadzonej przez szczyt szczyt do skrzyżowania z prostej łączącej podstawy gałęzi szczyt. Koncentracji telluru w roztworze określają metody dodatków. Z każdej serii prób prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy telluru (L) w procentach, oblicza się według wzoru
t, ■ //,
* = -7,-TG-
t (N2~ #,)
gdzie t, — masa telluru w dodatkowi, mcg:
GOST 1367.9 -83 S. 3
Ja — średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu próbki pomniejszonej o średniej wysokości szczytów doświadczeń kontrolnych, mm:
N2 — średnia arytmetyczna wysokość piku frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki z dodatkiem pomniejszonej o średniej wysokości nicków doświadczeń kontrolnych, mm (różnica I2~N1, powinna być nie mniejsza / / i nie więcej niż 3//,); t — masa zaczepu antymonu, r.
4.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0.95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli.
Массовля udział telluru. Sp Bezwzględna dopuszczalne ryż chodzenie. % zbieżności NOS 11 ro I ЈІКІЛІІ m wphi Od 0.000005 do 0.000010 subskryb. 0.000004 0.000005 Św… 0,000010 «0,000020 • 0,000005 0.000006 * 0.00002 * 0,00005 * 0.0000! 0,00002
| Массовля udział telluru. Sp | Absolutna dopuszczalne ryż chodzenie. % | |
| zbieżności | NOS 11 ro I ЈІКІЛІІ m wphi | |
| Od 0.000005 do 0.000010 subskryb. | 0.000004 | 0.000005 |
| W. św. 0,000010 «0,000020 • | 0,000005 | 0.000006 |
| * 0.00002 * 0,00005 * | 0.0000! | 0,00002 |
59
