GOST 20996.11-82

• gost-2099611-82.pdf (162.01 KiB)
  ГОСТ 20996.11-82

GOST 20996.11−82 Selen techniczny. Metoda oznaczania rtęci (ze Zmianą N 1)

GOST 20996.11−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metoda oznaczania rtęci

Selenium. Method of mercury determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 10431−63 w części rozdz. VI

* WYDANIE (lipiec 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania rtęci (przy masowym udziale rtęci 0,0005−0,06%).

Metoda oparta jest na reakcji substytucji jonów miedzi jonami rtęci w диэтилдитиокарбамате miedzi i ponownym pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 410−420 nm.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór 10 g/dm.

Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, roztwór 500 g/dmi roztwór 0,2 mol/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór 0,2 mol/dm.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwór 10 g/dm.

Acetalowe są roztwór buforowy o ph 4,0: miesza 800 cm0,2 mol/dmroztworu kwasu octowego z 200 cm0,2 mol/dmroztworu uksusnokislogo sodu, ph roztworu ustalić ph-metru.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Miedzi диэтилдитиокарбамат, roztwór: tuz сернокислой miedzi o masie 40 mg rozpuszczone w 50 cmwody i przenoszą w делительную lejek o pojemności 100−150 cm. Dodać amoniak do edukacji аммиачного kompleksu miedzi (zmiana zabarwienia roztworu z niebieskiego na gęsto- (niebieski). Приливают 4,5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 20−25 cmчетыреххлористого węgla i ekstrahowano 2 min po Ekstrakcji należy powtarzać aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu. Organiczny warstwa gromadzić w inny делительную lejek i wypłukać 2−3 razy wodą porcjami po 30−40 cm, экстрагируя 1 min. Roztwór диэтилдитиокарбамата miedzi umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do etykiety четыреххлористым węglem i wymieszać. Otrzymany roztwór przenoszą w butelkę z ciemnego szkła.

Roztwór roboczy odczynników przygotować dzień picia fałdu rozcieńczeniu podstawowego roztworu четыреххлористым węglem.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Metylu pomarańczowy, roztwór 10 g/dm.

Rtęć według GOST 4658−73.

Standardowe roztwory rtęci.

Roztwór A: tuz metalicznej rtęci o masie 0,1 g rozpuszcza się w 20−25 cmkwasu azotowego (1:1), gotować 2−3 min do usuwania tlenków azotu. Schłodzić, dodać 20−30 cmwody, gotować i ponownie ochłodzono, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 40−45 cmkwasu azotowego (gotowane do usuwania tlenków azotu), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg rtęci.

Roztwór B: wybrane аликвотную część 10 cmroztworu A i przenoszą ją w kolbie miarowej 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór jest stabilny przez 2 dzień.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg rtęci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1 Tuz selena masie 0,5−2 g (w zależności od masowego udziału rtęci) umieszcza się w niski szklankę o pojemności 200−250 cm, приливают 10−20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i umieścić w łaźni wodnej. Ogrzewa się w ciągu 10 min. Następnie, pół-otwartych szkło (płytę), приливают 3−5 cmkwasu solnego i nadal grzanie jeszcze 7−10 min.

Odkleić szkło (płytę), umyć go wodą nad szklanką, приливают 20−25 cmciepłej wody, odporne na łaźni wodnej przez 5 min i chłodzi. Filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Pozostawić na 1 h.

3.2. Tuz selena masie 0,5−2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 10−15 cmkwasu azotowego i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu w ciągu 5−10 min., Następnie dodać 1−1,5 g nadmanganianu potasu, 5−10 cmkwasu siarkowego (1:1) i ogrzewano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 30−40 cm, dodać 3−4 krople nadtlenku wodoru i gotuje się do zniszczenia nadmiaru nadtlenku.

Chłodzi i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3. Wybrane 5−25 cmroztworu, otrzymanego w sposób określony w pkt 3.1 lub pkt 3.2, umieszcza się w делительную lejek o pojemności 100−150 cm. Dodać 2−3 krople metylowego pomarańczowy i zneutralizować roztworem uksusnokislogo sodu 500 g/dmdo przejścia zabarwienia roztworu z czerwonej na żółtą. Rozcieńczyć do 50 cmацетатным буферным roztworem i приливают 20−30 cmroztworu roboczego диэтилдитиокарбамата miedzi. Ekstrahowano w ciągu 2 min Przelewa organiczny warstwa w suchej szklankę i przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 413 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę rtęci znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

W siedem делительных lejków o pojemności 100−150 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg rtęci i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający rtęć. Różnica светопоглощения roztworu odczynnika i analizowanych odpowiada osłabienia wchłaniania spowodowane jonami rtęci.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1 ułamek masowy rtęci () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość rtęci, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — zakres wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu selenu r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.