GOST 12559.1-82
GOST 12559.1−82, GOST 12559.2−82
MIĘDZYPAŃSTWOWE STANDARDY
STOPY PLATYNOWO-ИРИДИЕВЫЕ
METODY ANALIZY
Wydanie oficjalne
IPK WYDAWNICTWO STANDARDÓW międzynarodowa sieć logistyczna
OFT 669.231.5'232: 543.06:006.354 Gruszka В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY PLATYNOWO-ИРИДИЕВЫЕ
Metoda określania iryd
Platinum-iridium alloys.
Method for the determination of iridium
gost
12559.1−82
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 01.01.84
Niniejszy standard określa потенциометрический metoda określania iryd z zastosowaniem bloku automatycznego miareczkowania w платано-иридиевых stopach (przy masowym udziale średnice od 4,0 do 32,0%).
Metoda opiera się na miareczkowaniu iryd roztworem hydrochinonu w zwany dalej środowisku do wartości zadanej różnicy potencjałów. Электродную parę tworzą платановый wskazanie na elektrodzie i хлорсеребряный elektroda porównania.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1.Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864 z następującym dodatkiem: wartość liczbową wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
pH-metr laboratoryjny.
Moduł automatycznego miareczkowania laboratoryjny.
Mieszadło magnetyczne.
Elektrody platynowe laboratoryjny APPLE-02.
Biurety z automatycznym ustawieniem zera, mogąca pomieścić do 25 cm* 1 2 3.
Tygle porcelanowe nr 4, GOST 9147.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.
Nadtlenek wodoru według GOST 177, roztwór z masowym udziałem 3%.
Sodu chlorek według GOST 4233, 0,1 mol/dm3, roztwór: 5,8 g soli rozpuszcza się w 50 cm3 wody, dodać wodą do 1000 cm3 i wymieszać.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962.
Iryd marki 99,9 według GOST 13099.
Standardowy roztwór średnice: przygotowują metodą elektrolitycznego rozpuszczenia iryd, jak Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona
★
© Wydawnictwo standardów, 1982 © I PC Wydawca standardów, 1999 Reedycja ze Zmianami
podano w pkt 3.2. Przy tym do roztworu przechodzi ~ 0,7 — 0,8 g iryd w I h. Roztwór упаривают do 150 cm3, ochłodzono i przesączono w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3.
Masę iryd (L), g/cm3, obliczamy według wzoru
u=
500 '
gdzie /ha, — masa płytek do rozpuszczenia, g; t2 — masa płytki po rozwiązaniu, g;
/га3 — masa nierozpuszczalnego reszty, r.
Hydrochinon według GOST 19627, 0,005 mol/dm3 roztwór: 0,5505 g hydrochinonu rozpuszcza się w 20 cm3 wody, dodać 2 cm3 kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.
Instalacja tytułu 0,005 mol/dm3 roztworu hydrochinonu:
5 cm3 standardowego roztworu iryd umieścić w zlewce o pojemności 100 cm3, приливают 10 cm3 kwasu solnego (1: 1), 5 cm3 wody utlenionej i roztwór ogrzewa się na wrzącej łaźni wodnej przez 15 min do utleniania średnice. Roztwór ochłodzono, приливают 10 cm3 wody i roztworem miareczkującym hydrochinonu, jak wskazano w rozdz. 4.
Miano roztworu hydrochinonu (7) w иридию, wyrażona w g/cm3, obliczamy według wzoru
Т_ -
1 ~ V'
gdzie t — masa średnice, odpowiednia аликвотной części standardowego roztworu, g;
V — objętość roztworu hydrochinonu, zużyty do miareczkowania, cm3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Metody chemiczne rozpuszczenie stopu (przy masowym udziale iryd do 15%)
Tuz stopu o masie 2,5 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 100 cm3 mieszaniny kwasów. Roztwór упаривают do 5 cm3 i tłumaczą w odpowiedni solânokislyj trzykrotnym przez odparowanie z 10 cm3 kwasu solnego (1:1).
3.2. Metody elektrolitycznej rozpuszczenia (przy masowym udziale średnice od 15 do 32%)
Próba do analizy powinna być w postaci płytek o długości 90 — 100 mm, szerokość 35 — 40 mm i grubości 0,5 — 0,3 mm. Powierzchnia płytek przetrzeć alkoholem, suszone, zważono, ustala się w zaciski, zanurzone w elektrolicie kwasu solnego (1: 1) i rozpuszczonego metodą elektrolityczną. Rozpuszczanie produkują prądem przemiennym przy sile prądu 50 A w ciągu 3 h. Po tym do roztworu przechodzi 2,3 — 2,7 g stopu.
Podczas rozpuszczania należy okresowo dodawać świeże porcje elektrolitu. Po rozwiązaniu prąd wyłączają, płytki отвинчивают, przemyto wodą, wysuszono i zważono. Różnica w masie płytki przed i po rozwiązaniu odpowiada masie растворившегося stopu. Roztwór stopu упаривают do 50 cm3, ochłodzono i przesączono. Нерасгворенный resztę zapalić w тарированном tyglu, przywracają w prądzie wodoru i zważono. Masę нерастворенного pozostałości odjąć z masy растворившегося stopu.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Przygotowany do analizy roztworu analizowanego stopu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Z wymiarowy kolby biorą pipety dwie аликвотные części po 10 cm3, które są umieszczone w zlewki o pojemności 100 cm3, приливают 10 cm3 kwasu solnego (1: 1), 5 cm3 wody utlenionej i roztwór ogrzewa się na wrzącej łaźni wodnej przez 15 min do utleniania średnice. Roztwór ochłodzono, приливают 20 cm3 roztworu chlorku sodu i jest ustalane потенциометрическим metodą roztworem hydrochinonu do zadanej różnicy potencjałów na bloku automatycznego miareczkowania równej 500 mv, przy szerokości wejścia impulsowego podawania 200 mv i czasu ekspozycji 10 s.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy iryd (X) w procentach, oblicza się według wzoru
v V — T■ 100 l 9
m
gdzie V — objętość roztworu hydrochinonu, zużyty do miareczkowania, cm3;
T — miano roztworu hydrochinonu w иридию, g/cm3, m — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji (d — wskaźnik zbieżności) przy zaufania prawdopodobieństwa P= 0,95 nie powinny przekraczać 0,20%, przy masowym udziale iryd do 10% i 0,30% — przy masowym udziale średnice ponad 10%.
Bezwzględne różnice średnich wyników definicji, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach (23 — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,30%, przy masowym udziale iryd do 10% i 0,45%, przy masowym udziale średnice ponad 10%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
5.3. Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału iryd odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.
Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowego udziału iryd w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,15%, przy masowym udziale średnice od 4,5 do 10,0% i 0,28%, przy masowym udziale średnice ponad 10,0%.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych historyczny system norm
DEWELOPERZY
A. A. Куранов, N.I. Tymofiejew, R. S. Хаяк, N.Z. Stiepanowa, I. D. Sergienko, L. A. Гнитько, T. I. Bielajewa, E. E. Safonow
2. ZATWIERDZONY I ВВНДЕН W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu historyczny system norm
standardy
3. W ZAMIAN GOST 12559−67 w części rozdz. 2.
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
5.Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 177−77 GOST 3118−77 GOST 4233−77 GOST 4461−77 GOST 5962−67 GOST 9147−80 GOST 13099−67 GOST 19627−74 GOST 22864−83
Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 1.1
6.REEDYCJA (marzec 1999 r.) ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w czerwcu 1988 r. (ИУС 10−88)