GOST 12559.1-82
GOST 12559.1−82, GOST 12559.2−82
MIĘDZYPAŃSTWOWE STANDARDY
STOPY PLATYNOWO-ИРИДИЕВЫЕ
METODY ANALIZY
Wydanie oficjalne
IPK WYDAWNICTWO STANDARDÓW Moskwa
OFT 669.231.5'232: 543.06:006.354 Gruszka В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY PLATYNOWO-ИРИДИЕВЫЕ
Metoda określania iryd
Platinum-iridium alloys.
Method for the determination of iridium
gost
12559.1−82
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 01.01.84
Niniejszy standard określa потенциометрический metoda określania iryd z zastosowaniem bloku automatycznego miareczkowania w платано-иридиевых stopach (przy masowym udziale średnice od 4,0 do 32,0%).
Metoda opiera się na miareczkowaniu iryd roztworem hydrochinonu w zwany dalej środowisku do wartości zadanej różnicy potencjałów. Электродную parę tworzą платановый wskazanie na elektrodzie i хлорсеребряный elektroda porównania.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1.Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864 z następującym dodatkiem: wartość liczbową wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
pH-metr laboratoryjny.
Moduł automatycznego miareczkowania laboratoryjny.
Mieszadło magnetyczne.
Elektrody platynowe laboratoryjny APPLE-02.
Biurety z automatycznym ustawieniem zera, mogąca pomieścić do 25 cm* 1 2 3.
Tygle porcelanowe nr 4, GOST 9147.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.
Nadtlenek wodoru według GOST 177, roztwór z masowym udziałem 3%.
Sodu chlorek według GOST 4233, 0,1 mol/dm3, roztwór: 5,8 g soli rozpuszcza się w 50 cm3 wody, dodać wodą do 1000 cm3 i wymieszać.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962.
Iryd marki 99,9 według GOST 13099.
Standardowy roztwór średnice: przygotowują metodą elektrolitycznego rozpuszczenia iryd, jak Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona
★
© Wydawnictwo standardów, 1982 © I PC Wydawca standardów, 1999 Reedycja ze Zmianami
podano w pkt 3.2. Przy tym do roztworu przechodzi ~ 0,7 — 0,8 g iryd w I h. Roztwór упаривают do 150 cm3, ochłodzono i przesączono w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3.
Masę iryd (L), g/cm3, obliczamy według wzoru
u=
500 '
gdzie /ha, — masa płytek do rozpuszczenia, g; t2 — masa płytki po rozwiązaniu, g;
/га3 — masa nierozpuszczalnego reszty, r.
Hydrochinon według GOST 19627, 0,005 mol/dm3 roztwór: 0,5505 g hydrochinonu rozpuszcza się w 20 cm3 wody, dodać 2 cm3 kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.
Instalacja tytułu 0,005 mol/dm3 roztworu hydrochinonu:
5 cm3 standardowego roztworu iryd umieścić w zlewce o pojemności 100 cm3, приливают 10 cm3 kwasu solnego (1: 1), 5 cm3 wody utlenionej i roztwór ogrzewa się na wrzącej łaźni wodnej przez 15 min do utleniania średnice. Roztwór ochłodzono, приливают 10 cm3 wody i roztworem miareczkującym hydrochinonu, jak wskazano w rozdz. 4.
Miano roztworu hydrochinonu (7) w иридию, wyrażona w g/cm3, obliczamy według wzoru
Т_ -
1 ~ V'
gdzie t — masa średnice, odpowiednia аликвотной części standardowego roztworu, g;
V — objętość roztworu hydrochinonu, zużyty do miareczkowania, cm3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Metody chemiczne rozpuszczenie stopu (przy masowym udziale iryd do 15%)
Tuz stopu o masie 2,5 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 100 cm3 mieszaniny kwasów. Roztwór упаривают do 5 cm3 i tłumaczą w odpowiedni solânokislyj trzykrotnym przez odparowanie z 10 cm3 kwasu solnego (1:1).
3.2. Metody elektrolitycznej rozpuszczenia (przy masowym udziale średnice od 15 do 32%)
Próba do analizy powinna być w postaci płytek o długości 90 — 100 mm, szerokość 35 — 40 mm i grubości 0,5 — 0,3 mm. Powierzchnia płytek przetrzeć alkoholem, suszone, zważono, ustala się w zaciski, zanurzone w elektrolicie kwasu solnego (1: 1) i rozpuszczonego metodą elektrolityczną. Rozpuszczanie produkują prądem przemiennym przy sile prądu 50 A w ciągu 3 h. Po tym do roztworu przechodzi 2,3 — 2,7 g stopu.
Podczas rozpuszczania należy okresowo dodawać świeże porcje elektrolitu. Po rozwiązaniu prąd wyłączają, płytki отвинчивают, przemyto wodą, wysuszono i zważono. Różnica w masie płytki przed i po rozwiązaniu odpowiada masie растворившегося stopu. Roztwór stopu упаривают do 50 cm3, ochłodzono i przesączono. Нерасгворенный resztę zapalić w тарированном tyglu, przywracają w prądzie wodoru i zważono. Masę нерастворенного pozostałości odjąć z masy растворившегося stopu.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Przygotowany do analizy roztworu analizowanego stopu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Z wymiarowy kolby biorą pipety dwie аликвотные części po 10 cm3, które są umieszczone w zlewki o pojemności 100 cm3, приливают 10 cm3 kwasu solnego (1: 1), 5 cm3 wody utlenionej i roztwór ogrzewa się na wrzącej łaźni wodnej przez 15 min do utleniania średnice. Roztwór ochłodzono, приливают 20 cm3 roztworu chlorku sodu i jest ustalane потенциометрическим metodą roztworem hydrochinonu do zadanej różnicy potencjałów na bloku automatycznego miareczkowania równej 500 mv, przy szerokości wejścia impulsowego podawania 200 mv i czasu ekspozycji 10 s.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy iryd (X) w procentach, oblicza się według wzoru
v V — T■ 100 l 9
m
gdzie V — objętość roztworu hydrochinonu, zużyty do miareczkowania, cm3;
T — miano roztworu hydrochinonu w иридию, g/cm3, m — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji (d — wskaźnik zbieżności) przy zaufania prawdopodobieństwa P= 0,95 nie powinny przekraczać 0,20%, przy masowym udziale iryd do 10% i 0,30% — przy masowym udziale średnice ponad 10%.
Bezwzględne różnice średnich wyników definicji, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach (23 — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,30%, przy masowym udziale iryd do 10% i 0,45%, przy masowym udziale średnice ponad 10%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
5.3. Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału iryd odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.
Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowego udziału iryd w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,15%, przy masowym udziale średnice od 4,5 do 10,0% i 0,28%, przy masowym udziale średnice ponad 10,0%.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. A. Куранов, N.I. Tymofiejew, R. S. Хаяк, N.Z. Stiepanowa, I. D. Sergienko, L. A. Гнитько, T. I. Bielajewa, E. E. Safonow
2. ZATWIERDZONY I ВВНДЕН W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR
standardy
3. W ZAMIAN GOST 12559−67 w części rozdz. 2.
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
5.Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 177−77 GOST 3118−77 GOST 4233−77 GOST 4461−77 GOST 5962−67 GOST 9147−80 GOST 13099−67 GOST 19627−74 GOST 22864−83
Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 Rozdz. 2 1.1
6.REEDYCJA (marzec 1999 r.) ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w czerwcu 1988 r. (ИУС 10−88)