GOST 27973.2-88

• gost-279732-88.pdf (271.45 KiB)
  ГОСТ 27973.2-88

GOST 27973.2−88 Złoto. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy indukcyjnej plazmą

GOST 27973.2−88

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZŁOTO

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy indukcyjnej plazmą

Gold. Method of atomic-emission analysis with plasma inductive

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1990−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym Systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR

DEWELOPERZY

J. A. Karpow, dr chem. nauk (kierownik tematu); Oi Ширяева, cand. chem. nauk; L. N. Riazanowa; W. I. Балуда; I. N. Vladimir; S. W. Sokołow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.12.88 N 4375

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. REEDYCJA. Czerwiec 1999 r.


Niniejszy standard określa atomowej-emisyjny (indukcyjne wysokiej częstotliwości osocze) metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: srebra, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, manganu, niklu, chromu i cyny w złocie z masowym udziałem złota nie mniej niż 99,9%.

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów próbki w indukcyjne wysokiej częstotliwości osoczu i pomiarze intensywności analitycznej spektralna linii programowanego elementu podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki do plazmy. Związek intensywności linii z koncentracją elementu w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Normy odchylenia wyników analizy określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 27973.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрально-analityczny kompleks składający się z dźwięków o wysokiej częstotliwości generatora o mocy 0,8−1,5 kw, palnika plazmowego z systemem natryskowym, квантометра (полихроматора) lub монохроматора z tyłu liniowej dyspersji nie gorzej niż 0,5 nm/mm i fotowoltaicznych rejestracji natężenia promieniowania sterującego KOMPUTERA, wyświetlacza i urządzenia drukującego.

Argon gazowy według GOST 10157.

Wagi analityczne 2 klasy.

Piec muflowy z termostatem.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Autoklaw analityczne.

Moździerz агатовая.

Kubki termiczne o pojemności 100 i 250 cmGOST 25336.

Tygle корундовые.

Pipety o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmz podziałką milimetrową z NTD.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 100 cmw GOST 1770.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka».

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i 1:9.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Baru nadtlenku w zgodności dokumentacji technicznej.

Złoto o wysokiej czystości z masowym udziałem złota co najmniej 99,999%.

Srebrny według GOST 6836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610.

Miedź według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Bizmut według GOST 10928.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.

Cynk według GOST 3640.

Antymon według GOST 1089.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Nikiel według GOST 849.

Cyna według GOST 860.

Chrom metaliczny według GOST 5905.*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31291−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31290−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 lub rod треххлористый четырехводный.

Standardowe próbki składu złota.

2.1. Przygotowanie podstawowych standardowych roztworów

Standardowe roztwory zawierające 1 mg/cmbizmutu, miedzi, niklu, ołowiu i żelaza: tuz każdego z wymienionych metali o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmsrebra: tuz metalu o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Następnie dodać 50 cmkwasu solnego i gotować do całkowitego rozpuszczenia osadu chlorku srebra. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

Standardowe roztwory zawierające 1 mg/cmcynku, chromu i manganu: tuz masie 100 mg każdego z wymienionych metali rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmantymonu: tuz metalowej antymonu o masie 100 mg rozpuszczonego w 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmcyny: tuz metalu o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmplatyny: tuz platyny o masie 100 mg rozpuszczonego w 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmpalladu: tuz palladu o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmrodu, przygotowują się jedną z poniższych metod.

Tuz rodu (w postaci proszku) o łącznej masie 100 mg dokładnie wymieszać z pięciokrotny ilości nadtlenku baru, перетирают w agatowy moździerzu, przenoszą w корундовый tygiel i spiekanych w ciągu 2−3 h w temperaturze 800−900 °C (tygiel umieścić w zimny муфель). Speck chłodzi, przenosi się do zlewki o pojemności 200 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w roztworze kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli po rozwiązaniu спека w roztworze kwasu solnego pozostaje reszta, spiekania i rozpuszczanie powtarzają. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi wytrąca siarczan baru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego (1:9) porcjami przy stałym mieszaniu. Roztwór ogrzewano do temperatury 60−70 °C. Po 2−3 h sprawdzają kompletność strącania siarczanów baru i filtruje ją przez filtr «niebieska wstążka» lub podwójny filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:5), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tuz треххлористого rodu masą 273,4 mg rozpuszczonego w 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego do

ислоты (1:5) i wymieszać.

2.2. Przygotowanie standardowych roztworów zawierających sumę określonych elementów

Roztwór A: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 1 cmpodstawowych standardowych roztworów srebra, platyny, palladu, rodu, żelaza, miedzi, bizmutu, chromu, manganu, niklu, cyny, antymonu, ołowiu i cynku, dodać 20 cmkwasu solnego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 10 mikrogramów każdego z określonych elementów. Roztwór jest trwały przez miesiąc.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu A, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 1 µg każdego z określonych elementów. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Rozpuszczanie próbek w systemie otwartym

Do analizy wybrane dwie zawieszenia złota o masie 0,5−1,0 g, z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cm, oczyszczają powierzchnię złota zgodnie z GOST 27973.0, dodać 10−20 cmswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) i rozpuszczonego metalu pod strefą szybą przy słabym ogrzewaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór упаривают do wielkości 4−5 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na czystość odczynników.

3.2. Rozpuszczanie próbek w systemie zamkniętym

Wybierają dwie zawieszenia złota o masie 0,5−1,0 g, z których każdy jest umieszczony w wewnętrzny фторопластовый kubek autoklawu. Oczyszczają powierzchnię złota według GOST 27973.0, dodać 2−3 cmswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), autoklaw zamknięte i umieszczone w piecu szafa. Rozpuszczanie prowadzić w temperaturze nie wyższej niż 160 °C w ciągu 2 h.

Autoklaw wyjąć z szafy suszenie, chłodzi i zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodając 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Ilość w kolbie dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

3.3. Przygotowanie roztworów porównania

Do wykrywania zanieczyszczeń w złocie używają roztwory porównania, zawierające wszystkie zdefiniowane elementy i złoto.

Roztwór zawierający 50 mg/cmzłota, przygotowują растворением zawieszenia złoto o wysokiej czystości masie 5,0 g w pkt 4.1. Roztwór złota przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwory porównania z masowego stężenia każdej z określonych zanieczyszczeń 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 g/cmi złota — 10 mg/cm: do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się na 10 cmroztworu złota, zawierającego 50 mg/cmzłota, аликвотные części roztworów A i B (tab.3), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

Tabela 3

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Спектрально-analityczny kompleks przygotowują do pracy i obejmują zgodnie z «Roboczej instrukcji obsługi urządzenia» (RI).

Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

Konsekwentnie wprowadzać w osoczu roztwory porównania i za pomocą specjalnego programu metodą najmniejszych kwadratów otrzymują wartości liczbowe współczynników wielomianów, które w przybliżeniu градуировочные techniczne dla każdego z określonych elementów, które wprowadzają w pamięci nieulotnej KOMPUTERA.

Градуировочные techniczne otrzymują w układzie współrzędnych (-), gdzie  — intensywność linii analitycznej programowanego elementu pomniejszonej o intensywności promieniowania widma dla roztworu kontrolnego doświadczenia przy długości fali analitycznej linii programowanego elementu;  — stężenie określonego elementu w roztworach porównania, g/cm.

Roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów. Zgodnie z programem dla każdego roztworu wykonać 3 pomiary natężenia i obliczamy wartość średnią, w której za pomocą градуировочной techniczne znajdują stężenie elementu (w µg/cm) w roztworze próbki.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

Ułamek masowy programowanego elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie określonego elementu w анализируемом roztworze, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm,

 — masa zaczepu próby r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, z których każda jest wykonana z oddzielną zawieszenia.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY

6.1. Podczas kontroli zbieżności i powtarzalności rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników dwóch badań (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Dla pośrednich wartości udziałów masowych dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

6.2. Dokładność wyników analizy oceniają według GOST 27973.0.