Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 26473.2-85

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 26473.2−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)


GOST 26473.2−85


Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU

Metody ustalania wolframu

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of tungsten


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR od 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751, 752

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 14.05.91 N 676 z 01.01.92

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny i рентгенофлуоресцентный metody ustalania wolframu (od 6 do 8%) w opcji stopach wanad-wolfram.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕОКИЙ METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU


Metoda opiera się na edukacji malowane дитиолата wolframu w zwany dalej środowisku, ekstrakcji kompleksowego połączenia четыреххлористым węglem i фотометрировании malowania ekstraktu. Wanad definicji nie przeszkadza.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Łaźnia wodna.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 50, 100, 250 i 1000 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipety o pojemności 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), bez podziałów.

Pipeta z polietylenu.

Микробюретка o pojemności 5 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)z ceną podziału 0,02 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Zlewki miarowe o pojemności 25, 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Zegary piaskowe na 2 min lub stoper.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Filtry papierowe обеззоленные «biała wstążka», średnica 70 mm.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór o stężeniu 80 g/dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór o stężeniu 40 g/dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.


Cynk-дитиол (3,4-димеркаптотолуола cynk sól), roztwór o stężeniu 10 g/dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1 g odczynnika zwilżyć 10−12 cm,ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)alkoholu etylowego, приливают 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu wodorotlenku sodu, wymieszać. Roztwór przygotować dzień picia.

Tytan сернокислый, roztwór o stężeniu 10 g/dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1 g metalicznego tytanu z zawartością substancji podstawowej nie mniej niż 99,5% rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:4) z dodatkiem 1−2 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy.

Mieszanka do odzysku wolframu: 60 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu siarczanu tytanu rozcieńcza 150 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kwasu solnego, wymieszać. Mieszanka przygotować dzień picia.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Tungsten metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% wolframu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Wolframu (VI) tlenek.

Standardowy roztwór wolframu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(100 µg/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) wolframu, przygotowują jedną z poniższych metod.

Pierwszy sposób. 0,1 g metalicznego wolframu umieścić w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 5−10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wody, 20−25 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)nadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, okresowo mieszając. Po rozwiązaniu ostrożnie, kropla za kroplą, dodać 2 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)amoniaku i ponownie ogrzewa się do odbarwienia roztworu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą.

Drugi sposób. 0,1261 g tlenku wolframu, прокаленной do stałej masy po 600−700 °C, umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)i rozpuszcza się w 20−25 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu wodorotlenku sodu, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór wolframu (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(10 µg/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) wolframu, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 10 razy. Roztwór przygotować dzień picia.

(Zmodyfikowana edytuj

nia, Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodają 4−6 g пиросернокислого potasu, 2−3 krople stężonego kwasu siarkowego. Umieścić tygiel w elektryczną płytę i расплавляют пиросернокислый potasu do momentu pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Następnie zakrywają tygiel pokrywą, przenoszą tygiel w муфельную mikrofalowa i spędzają flisactwa po 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Stopienie zachowują się bardzo ostrożnie, najpierw przy otwartym муфеле, a następnie stopniowo przesuwając tygiel w gorącej strefy odlewniczym. Jeśli stopienie się stało nie w pełni, to плав schłodzić, dodać kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się ponownie do uzyskania jednolitego pływających.

Плав chłodzi się i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu щавелевокислого amonu, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą.

Otrzymany roztwór rozcieńczono jeszcze raz: wybrane 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)i dostosowane do kreski wodą.

W celu określenia wolframu stożkowy kolby o pojemności 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wybrane z pipetą 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu zawierającego 20−40 g wolframu, приливают 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)regeneracyjnej wymieszać i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10−15 min, приливают 5 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztworu cynk-дитиола i nadal grzanie na wrzącej łaźni wodnej jeszcze 10−15 min.

Ochłodzony roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Kolby płucze dwoma porcjami po 5 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого węgla, które również przenoszą w делительную lejek. Делительную lejek zamknąć korkiem i spędzają po ekstrakcji дитиолата wolframu, intensywnie wstrząsając lejek w ciągu 2 min Po rozwarstwienia fazę organiczną (dolna warstwa) przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Po ekstrakcji дитиолата wolframu odbywa się kilka razy porcjami po 5−7 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого węgla, aż do uzyskania bezbarwnego organicznej warstwy. Otrzymane ekstrakty zbiera się w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), dostosowane do etykiety четыреххлористым węglem.

Część ekstrakt przesączyć przez suchy filtr papierowy w suchą kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm i pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy ~607 nm w stosunku do четыреххлористому углероду, przykryć kuwety osłonami.

Masy wolframu znaleźć w градуировочному g

рафику.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)podawany z микробюретки 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 i 4,0 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roboczego standardowego roztworu wolframu, co odpowiada 20, 25, 30, 35 i 40 µg wolframu. Приливают do 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wody, do 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)regeneracyjnej mieszaniny i dalej definicja spędzają w pkt 2.2.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный wykres.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy wolframu (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;


ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — zakres wymiarowy kolby po pierwszym rozcieńczeniu, patrzГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — zakres wymiarowy kolby przy drugim rozcieńczeniu, patrzГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do rozcieńczenia, cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby,

r.

2.3.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek przy masowym udziale wolframu od 6 do 8% nie powinny przekraczać 0,5%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU


Metoda opiera się na переведении próbki w roztworze, wzbudzenia atomów próbki przepływem podstawowych rentgenowskich kwantów i określaniu masowego udziału wolframu dla zmierzonej intensywności charakterystycznej linii fluorescencyjnego promieniowania wolframu z wykorzystaniem krzywej kalibracyjnej zależności natężenia promieniowania od masowego udziału wolframu.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Fluorescencja rentgenowska квантометр typu PRK-10 (x-ray rurka БХВ-7 ze złotym lustrem anody) lub podobne urządzenie, wyposażone w specjalną wanienkę, która pozwala pracować z rozwiązań.

Kuweta dla рентгенофлуоресцентного analizy roztworów (patrz rysunek) składa się z metalowej (stal GOST 5632−72) cylindrycznego korpusu z закручивающейся metalową pokrywą, mającej uszczelkę z gumy kwasoodpornej (GOST 7338−77*). Wewnątrz cylindrycznej obudowy musi być mocno wstawiony фторопластовый (GOST 10007−80) cylindryczna wkładka, którego dolna część wykonana jest w postaci dwóch koncentrycznie ułożonych względem siebie i pionowej osi wkładki stożkowych półki z przenikanie między nimi w celu zapewnienia gęste końcówki wkładki na korpus stolika.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 7338−90. — Uwaga producenta bazy danych.

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)


1 — bębenkowy, metalowy korpus; 2 — pokrywa (nakrętka); 3 — uszczelka z gumy kwasoodpornej; 4 — фторопластовый wkładka; 5 — korek фторопластовая; 6 — złącze śrubowe; 7 — metalowy kołnierz; 8 — stożkowe występy; 9 — polimerowa folia



Między wewnętrzną częścią obudowy i podstawy фторопластового wkładki przez stożkowy ustalający śruba polimerowy (полиэтилентерефталатная według GOST 24234−80) folia o grubości 20 µm. Naciąg folii i jej mocowanie osiąga pełną прижатием фторопластового wkładki do podstawy obudowy metalową rolką dociskową (GOST 5632−72) kołnierz za pomocą połączenia śrubowego.

W dolną część фторопластотого wykładziny, wykonaną w kształcie ściętego stożka, umieszczone analizowany roztwór (pojemność kuwety jest równa 6 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)).

W górną część (cylindryczny) фторопластового wkładki umieszcza się фторопластовую korek (pływak), wykonaną w postaci cylindra z полусферическим (owalne) podstawą i кольцеобразным występem, luźno przylegającą do bocznych ścianek wykładziny, zamknięta obudowa z pokrywą z uszczelką, wkręcając korek do oporu. Przy tym owalna podstawa ptfe korki zanurza się w roztworze, wypierając z pojemności skokowej kuwety powietrze i część roztworu, a кольцеобразный występ korki mocno dociskane do wewnętrznego wystawaniu фторопластового wykładziny i uszczelnia pojemność kuwety.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 900 °C.

Lampa na podczerwień typu ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−05.

Zlewki o pojemności 100, 200, 300 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 200 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kubki kwarcowy o pojemności 30 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Tygle platynowe pojemności do 30 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipety o pojemności 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), bez podziałów.

Biureta o pojemności 10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)z ceną podziału 0,02 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Eksykator z хлористым wapń.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:5.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: zmieszać równe ilości kwasu azotowego i ортофосфорной kwasów rozcieńczonych 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Filtry papierowe обеззоленные «czerwona taśma» lub «biała wstążka».

Tygle platynowe.

Lejki szklane, stożkowe o średnicy 30 mm.

Wanad metalowy, zawierający nie więcej niż 0,01% wolframu.

Tungsten metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% wolframu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Wolframu (VI) tlenek.

Standardowy roztwór wolframu, który zawiera 5 mg/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wolframu, przygotowują jedną z poniższych metod.

Pierwszy sposób. 1 g metalicznego wolframu umieścić w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 5−10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wody, 20−25 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)nadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia, mieszając co pewien czas. Po rozwiązaniu nadal gotowanie na parze 10−15 min do zniszczenia nadtlenku wodoru. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)i jest dostosowana do kreski wodą.

Dokładne masową stężenie wolframu ustalane metodą wagową. Do tego w кварцевую filiżankę, wstępnie прокаленную w муфельной pieca do stałej masy w temperaturze 450−500 °C, wybierają pipetą 20 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standardowego roztworu wolframu. Ostrożnie упаривают roztwór pod promiennikiem podczerwieni sucha, umieścić filiżankę z osadem w муфельную mikrofalowa i zapalić w ciągu 30 minut w temperaturze 800−900 °C, chłodzi się w эксикаторе, zważono. Wypalanie i ważenie powtórzyć, aż do uzyskania stałej masy.

Masowe stężenie standardowego roztworu wolframu (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), wyrażona w mg/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), obliczamy według wzoru

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa прокаленного zanurzenie, mg;


0,7930 — współczynnik konwersji tlenku wolframu wolframu.

Drugi sposób. 1,261 g tlenku wolframu, прокаленной do stałej masy po 600−700 °C, umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 100−150 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wody, dodać 20 g wodorotlenku sodu i słabo ogrzewa się do rozpuszczania zawieszenia. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), dostosowane wodą do kreski.

Dokładne masową stężenie wolframu ustalane metodą wagową. Do tego w szklance o pojemności 150−200 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wybrane z pipetą 20 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standardowego roztworu wolframu, приливают 15 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)stężonego kwasu azotowego i odparować roztwór do objętości 5−10 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Następnie приливают 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wrzącej wody, gotować kilka minut, dodać trochę мацерированной papieru, odsączono osad na беззольный filtr «czerwony» lub «biała wstążka», który jest umieszczony w szklanej lejek, przemycie osadu ciepłym roztworem kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:5.

Filtr z osadem umieścić w ważony tygiel platynowy, suszone, озоляют i zapalić w муфельной pieca do stałej masy w 800−900 °C.

Ważony osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, приливают 5−6 kropli stężonego kwasu siarkowego i 2 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy. Tygiel umieszczone na электроплитку z zakrytą spiralą i delikatnie odparować do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Sucha pozostałość zapalić w муфельной piec przez 20 minut w temperaturze 800−900 °C, chłodzi się w эксикаторе, zważono. Wypalanie i ważenie powtórzyć, aż do uzyskania stałej masy.

Masowe stężenie standardowego roztworu wolframu (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), wyrażona w mg/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), obliczamy według wzoru

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa прокаленного zanurzenie, mg;


0,7930 — współczynnik konwersji tlenku wolframu wolframu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Przygotowanie roztworów porównania

Do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)umieszczone 450, 460, 465, 470 i 480 mg metalowego wanadu, приливают 20 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)mieszaniny kwasów i pozostawić w temperaturze pokojowej do całkowitego rozpuszczenia навесок.

Zawartość każdej szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), rozcieńczony do 30−35 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wody, podawany z biurety różne wielkości standardowego roztworu wolframu (tab.1) i jest dostosowana do kreski wodą.

Tabela 1

         
Pokój roztworu porównania

Pojemność standardowego roztworu wolframu, cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

 Masa elementu w roztworze porównania, mg

 Szacunkowa wartość masowego udziału wolframu w roztworze porównania, %
    Wanad
 Wolfram
  
1
 5
 450
 50
 10
2 4
 460
 40
 8
3 3,5
 465
 35
 7
4
 3
 470
 30
 6
5
 2
 480
 20
 4

3.2.2. Przygotowanie próbki do analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 20 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)mieszaniny kwasów i rozpuszcza się na zimno. Zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)i dostosowane wodą do kreski.

3.2.3. Рентгенофлуоресцентное definicja

Квантометр PRK-10 przygotowują do pracy. Ustalają tryb pracy lampy rentgenowskiej: napięcie 50 kv, prąd 70 ma; kryształ-analizator SiOГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1))*, ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)0,668 nm; detektor — сцинтилляционный licznik z kryształem NaI (Tl); analityczna linia ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)0,1476 nm); ekspozycja 100; liczba pomiarów — dwa.
_____________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

W pojemność kuwety leją kolejno roztwory porównania, frekwencyjnych analizowanego próby i ponownie roztwory porównania i mierzą intensywność analitycznej linii wolframu.

Wyniki pomiaru natężenia linii wolframu w zależności od roztworów porównania, zarejestrowane do pomiaru próbek i po nich, wypośrodkowywają. Budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: intensywność analitycznej linii wolframu w impulsach na sekundę, szacunkowa wartość masowego udziału wolframu w roztworze porównania w procentach.

3.3. Обработока wyników

3.3.1. Ułamek masowy wolframu (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) w procentach obliczają na градуировочному grafikę.

3.3.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek przy masowym udziale wolframu od 6 do 8% nie powinny przekraczać 0,3%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.3. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości stopów.