GOST 25278.11-82

• gost-2527811-82.pdf (199.75 KiB)
  ГОСТ 25278.11-82

GOST 25278.11−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, aluminium, tytanu i wapnia w stopach na bazie niobu (ze Zmianą N 1)

GOST 25278.11−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, aluminium, tytanu i wapnia w stopach na bazie niobu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, żelazo, aluminium, tytan, calcium in alloys on niobium base

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

3. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, aluminium, tytanu i wapnia od 0,01 do 1,0% w stopach i лигатурах na podstawie niobu (składniki: wanadu nie więcej niż 5%, wolframu nie więcej niż 10%, molibdenu nie więcej niż 5%, tlenek cyrkonu nie więcej niż 2%).

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowych krzemu, żelaza, aluminium, tytanu i wapnia od ich masowego udziału w próbce w przypadku wszczęcia widma w łuku prądu stałego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm (kompletna instalacja z uniwersalnym statywem) lub podobny do niego urządzenie.

Źródło prądu stałego, pozwalający na napięcie co najmniej 260 W i moc prądu nie mniej niż 20 A.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 lub równoważny mu urządzenie.

Спектропроектор typu PS-18 lub podobnego typu.

Kubki platyny.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500.

Przyrząd do ostrzenia elektrod węglowych.

Elektrody grafitowe marki ОСЧ-7−3 o średnicy 6 mm, szlifowane do średnicy 4,4 mm (długość ostrzenia 10 mm) z wgłębieniem w zszytej części o średnicy 2,5 mm i głębokości 2,0 mm (dolne).

Elektrody grafitowe marki ОСЧ-7−3 o średnicy 6 mm, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5 mm.

Proszek grafitowy ОСЧ-7−4.

Moździerz z tłuczkiem ниобиевая lub ze szkła organicznego.

Klisze spektralne wielkości 9х12, typ 2, uczuć. 15 pkt. lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Nio пятиокись спектрально-czysta.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73, cz. d. a.

Żelaza tlenek według GOST 4173−77, cz. d. a.

Tytanu dwutlenek według GOST 9808−84, h. h.

Aluminium tlenek, h. h.

Wapnia tlenek według GOST 8677−76, h. h.

Tlenek kobaltu według GOST 18671−73, cz. d. a.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1−84.

Sód серноватистокислый według GOST 27068−86.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodu i 20 g chlorku amonu rozpuszczone w 700 i 200 cmwody, przelewa otrzymane roztwory razem i dostosowane całkowita objętość wodą do 1 dm.

Podstawki z ekologicznego szkła i drewna dla elektrod z próbką.

Stoper.

Kalka techniczna.

Mineralna.

Szpatułki.

Skalpel.

Pęseta.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−0,5 lub regulatorem podobnego typu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawierającego 2% krzemu, żelaza, aluminium, tytanu i wapnia (w przeliczeniu na mieszaniny metali).

Próbki porównania są przygotowywane w oparciu, który jest lub czystą пятиокись niobu (przy sumarycznej zawartości składników stopowych w stopie do 5%) lub sztuczną mieszanką tlenków, naśladuje skład analizowanego stopu (podstawa).

1,2870 g podstawy, 0,0428 g dwutlenku krzemu, 0,0286 g tlenku żelaza, 0,0378 g tlenku glinu, 0,0334 g tlenku tytanu i 0,0500 g węglanu wapnia перетирают w moździerzu pod warstwą alkoholu (30 cm) w ciągu 1,5−2 h. Mieszaninę suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy. Przed podjęciem навесок tlenki zapalić się w temperaturze 400 °C, do stałej masy.

Masę навесок zważono na wadze, szpachelką пересыпают w pakiety z kalki. Szpatułki, łódkę wagi, moździerz przetrzeć watą zwilżoną alkoholem. Do przygotowania pakietów kreślarskiej tnie skalpelem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

Próbki porównania przygotowują spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania, a następnie każdego kolejnego próbki podstawą.

Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w próbce porównania i wprowadzone do mieszanki zawieszenia podstawy i разбавляемого próbki są podane w tabeli.1.

Tabela 1

Mieszanki перетирают w moździerzu pod warstwą alkoholu (30 cm) w ciągu 1,5−2 h i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Próbki porównania przechowywać w plastikowych kubkach z wieczkiem z polietylenu.

3.3. Przygotowanie mieszaniny buforowej, składający się z 89% grafitowym proszku, 10% chlorku sodu i 1% tlenku kobaltu.

8,9 g grafitowym proszku, 1 g chlorku sodu i 0,1 g tlenku kobaltu wymieszać w moździerzu pod warstwą alkoholu (150 cm) w ciągu 1 godz. i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umyć kwasu solnego w szklanej zlewce po podgrzaniu na płytce. Kwas odsączono, przemyto wióry destylowaną wodą i alkoholem. Промытую wióry są umieszczone w platynową filiżankę i zapalić w муфеле do stałej masy, stopniowo podnosząc temperaturę do 800 °C. Окисленную próbę dokładnie wymieszać, zabierając od niej tuz 20 mg i wymieszać w moździerzu z 80 mg mieszaniny buforowej (ważenie produkują na skręcanie wadze) w ciągu 15 min pod warstwą alkoholu, a następnie suszone pod promiennikiem podczerwieni. Tak przygotowaną mieszankę mocno nadziewane w pogłębienie trzech dolnych elektrod, wstępnie wypalonych w łuku prądu stałego (7±0,5), A w ciągu 5 zanurzenia elektrody do mieszanki, высыпанную na kreślarskiej.

Elektrody (górny i dolny z wzorem) ustalane w uchwyty do statywu za pomocą pęsety. Wskazówką, a następnie produkcją elektrod zapalają łuk prądu stałego i robią zdjęcia widma trzech par elektrod na спектрографе, korzystając z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. W centrum kasety czerpią obszar 290 nm.

Prąd łuku utrzymują równy (15±0,5) A.

Szczelina między elektrodami 3 mm, czas naświetlania 60 s.

Pośredni przysłonę na конденсоре wybierają taki sposób, aby zapewnić normalne zaczernienia analitycznych linii. Te same czynności wykonać z próbkami porównania, widma których robi na tej samej фотопластинку.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej z otrzymanych спектрограмм фотометрированием znajdują zaczernienia analitycznej linii zanieczyszczeń () i linii elementu porównania () (tab.2) i obliczają różnicy почернений ().

Tabela 2

W trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znaleźć średnią wartość ().

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , gdzie  — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania. Ułamek masowy krzemu, żelaza, aluminium, tytanu i wapnia w próbce stopu znaleźć wyniki фотометрирования analizowanych widm próbki za pomocą krzywej kalibracyjnej.

5.2. Rozbieżności między wynikami trzech definicji (różnica większej i mniejszej) i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Sprawdzanie wartości kontrolnej doświadczenia

W celu sprawdzenia wartości kontrolnej doświadczenia w zagłębieniach sześciu grafitowych elektrod umieszcza się mieszaninę podstawy analizowanego stopu z mieszaniny buforowej i robią zdjęcia widma w pkt 4. W otrzymanych спектрограммах fotometriruût gęstości почернений analitycznych linii krzemu, żelaza, aluminium, tytanu i wapnia (patrz tab.2). Różnica почернений () nie powinna przekraczać 0,02 jednostki zaczernienia (tło jest mierzona w stronę krótszych długości fal od analitycznej linii).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).