GOST 1367.2-83
Zatwierdzony
Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
od 16 grudnia 1983 r. N 6012
PAŃSTWOWY STANDARD EUROPEJSKIEJ ZSRR
ANTYMON
METODY OZNACZANIA ŻELAZA
Antimony. Methods for the determination of iron
GOST 1367.2−83
Grupa В59
ОКСТУ 1709
W zamian GOST 1367.2−76
Okres ważności
z dniem 1 stycznia 1985 roku
do 1 stycznia 1990 r.
Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania żelaza od 0,008 do 0,15% w antymon marek Су00, Su0, Су1 i Су2.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.
2. FOTOMETRYCZNY METODA
Metoda opiera się na edukacji pomarańczowo-czerwonego kompleksowego połączenia o-фенантролина z jonami dwuwartościowego żelaza przy ph 2 — 9 i фотометрировании otrzymanego kompleksu przy długości fali 510 nm.
2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.
Zlewki według GOST 1770−74 o pojemności 50, 100 i 250 cm3.
Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770−74 pojemności 100 cm3 i 1 dm3.
Kolby szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82 pojemności 100 cm3.
Kubki szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82 pojemności 100 cm3.
Pipeta z podziałką milimetrową według GOST 20292−74 o pojemności 1, 2 i 10 cm3.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 25%.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór z masowym udziałem 10%, świeże.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór z masowym udziałem 50%.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
O-фенантролин odpowiedni solânokislyj, roztwór z masowym udziałem 0,5%, świeże.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Żelazo metaliczne, odnowiony wodoru, zgodnie z GOST 9849−86.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Roztwór żelaza, standard: tuz żelaza, odtwarzanego wodoru o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm3, приливают 10 cm3 kwasu solnego i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem nadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu приливают 20 — 30 cm3 wody, gotuje, chłodzi, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu zawiera 0,1 mg żelaza.
2.2. Przeprowadzenie analizy
2.2.1. Tuz antymonu o masie 0,5 g marek Су00, Su0 lub o masie 0,1 g marek Су1, Су2 umieścić w szklance lub słoików z szerokim otworem stożkowy kolbie o pojemności 100 cm3, приливают 5 cm3 kwasu solnego i rozpuszcza się podczas podgrzewania i mieszania z dodatkiem kroplami wody utlenionej. Po rozwiązaniu zawieszenia zawartość kolb упаривают do 1 — 2 cm3, приливают 5 cm3 kwasu winowego, 10 cm3 wody, serwowane jest strefą szybą i gotować przez 1 min, Następnie dodać 10 cm3 chlorowodorku hydroksyloaminy, neutralizują roztworu uksusnokislogo sodu do ph 3 — 3,5 (przy tym zużywa około 7 — 8 cm3 roztworu uksusnokislogo sodu). Приливают 2 cm3 nadmiaru uksusnokislogo sodu, 10 — 20 cm3 wody, 10 cm3 o-фенантролина i wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dolewając wodą do kreski. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza.
Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm w kuwecie o długości 20 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Masę żelaza w roztworze próbki są градуировочномуgrafikę.
2.2.2. Budowanie градуировочногоgrafika
W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm3 приливают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cm3 standardowego roztworu, co odpowiada 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 mg żelaza. Dziewiąta żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Ściany kolb płucze około 10 cm3 wody, приливают 5 cm3 kwasu winowego, 10 cm3 chlorowodorku hydroksyloaminy i dalej postępuje w sposób określony w pkt
Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im udziałów masowych żelaza budują градуировочныйwykres.
2.3. Przetwarzanie wyników
2.3.1. Ułamek masowy żelaza (X) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa żelaza w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;
— masa zaczepu antymonu, g.
2.3.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 1.
Tabela 1
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Udział masowy żelaza, % │Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
├───────────────────┬─────────────────
│ zbieżności │powtarzalności
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Od 0,008 do 0,010 subskryb. │0,002 │0,003
W. św. 0,010 «0,020» │0,003 │0,004
«0,020» 0,040 «│0,005 │0,006
«0,040» 0,100 «│0,010 │0,012
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(p. 2.3.2 w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
2.3.3. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości antymonu.
3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej żelaza wraz z wprowadzeniem roztworów próbek i roztworów porównania w płomienie propan-butan-powietrze lub acetylen-powietrze.
3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr atomowej абсорбционный Perkin-Elmer 503 lub inny podobny atomowej абсорбционный spektrofotometr.
Gaz propan-butan — według GOST 20448−80.
Kubki szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82 o pojemności 50 i 100 cm3.
Kolby szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82 pojemności 100 cm3.
Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770−74 o pojemności 25, 50 cm3 i 1 dm3.
Pipeta z podziałką milimetrową według GOST 20292−74 o pojemności 1, 2 i 5 cm3.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 25%.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 30%.
(red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
Żelazo metaliczne, odnowiony wodoru, zgodnie z GOST 9849−74.
Roztwór żelaza, standard: tuz żelaza, odtwarzanego wodoru o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm3, приливают 10 cm3 kwasu solnego i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem nadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu приливают 20 — 30 cm3 wody, gotuje, chłodzi, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu zawiera 0,1 mg żelaza.
3.2. Przeprowadzenie analizy
3.2.1. Tuz antymonu o masie 0,25 g marki Су00, Su0 lub o masie 0,1 g marek Су1, Су2 umieścić w zlewce o pojemności 50 — 100 cm3, приливают 5 cm3 kwasu solnego, kroplami, mieszając, dodać nadtlenek wodoru. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 5 cm3 kwasu winowego, 5 — 10 cm3 wody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór gotuje, chłodzi, wlać w kolbie miarowej o pojemności 25 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Otrzymany roztwór antymonu, rozpyla się w płomień i pomiar absorpcji przy długości fali 248,3 nm.
Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Średnia wartość absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości absorpcji roztworu próbki.
Masę żelaza w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby określają w градуировочномуgrafikę.
3.2.2. Budowanie градуировочногоgrafika
Do kolby o pojemności 25 cm3 приливают konsekwentnie 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 cm3 standardowego roztworu żelaza, co odpowiada 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 mg żelaza. Siódma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie kolby приливают 5 cm3 kwasu solnego, 5 cm3 kwasu winowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Stężenie żelaza w roztworach porównania odpowiednio równa 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 mg/dm3.
Roztwory porównania, rozpyla się w płomień w kolejności rosnącej zawartości żelaza. Pomiar analitycznego sygnału A dla każdego roztworu porównania i roztworu próbki przeprowadza się trzy razy i obliczają odpowiednie średnie arytmetyczne wartości dla każdego roztworu. W średniej wartości dla roztworów porównania budują градуировочный wykres. Na osi x składają stężenie żelaza, a na osi rzędnych — przeprowadzki.
3.3. Przetwarzanie wyników
3.3.1. Ułamek masowy żelaza (X) w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie z — stężenie żelaza w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafika i średniej wartości uzyskanej dla roztworu próbki, mg/dm3;
V — objętość roztworu frekwencyjnych analizowanego próbki, cm3;
m — masa zaczepu antymonu, g.
3.3.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 2.
Tabela 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Udział masowy żelaza, % │Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
├───────────────────┬─────────────────
│ zbieżności │powtarzalności
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Od 0,008 do 0,010 subskryb. │0,003 │0,004
W. św. 0,010 «0,020» │0,004 │0,006
«0,020» 0,040 «│0,006 │0,007
«0,04» 0,10 «│0,01 │0,02
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(p. 3.3.2 w red. Zmiany N 1, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
