GOST 12553.1-77

• gost-125531-77.pdf (241.67 KiB)
  ГОСТ 12553.1-77

GOST 12553.1−77 Stopy platynowo-палладиевые. Metoda określania palladu (ze Zmianą N 1)

GOST 12553.1−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY PLATYNOWO-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Metoda określania palladu

Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.01.1979
do 01.01.1984*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANE Свердловским zakładem przetwarzania metali kolorowych

Dyrektor S. R. Гущин

Szefowie pracy W. R. Левиан, W. D. Ponomariowa

Wykonawcy: M. P. Юфа, A. I. Осинцева, R. M. Haben

WPROWADZONE przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra W. S. Ustinow

PRZYGOTOWANE DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONE I WPROWADZONE W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 27 października 1977 r. N 3070

W ZAMIAN GOST 12553−67 w części rozdz.2

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.05.88 N 1435 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 8, 1988 rok


Niniejszy standard określa титриметрический metoda określania palladu (przy masowym udziale palladu od 10,0 do 40%).

Metoda opiera się na parowaniu palladu w kompleksowe połączenie двузамещенной sodu soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego (sól disodowa) przy ph 5 i miareczkowaniu nadmiaru трилона B roztworem uksusnokislogo cynku ze wskaźnikiem ксиленовым na pomarańczowo.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne dźwigni zgodnie z GOST 24104−80*.
_____________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Kolby stożkowe o pojemności 250 cmGOST 25336−82.

Kolby pomiarowe o pojemności 250 cmGOST 1770−74.

Biurety z automatycznym ustawieniem zera pojemności 50 cm.

Pipety o pojemności 10, 20, 25 cmGOST 20292−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanka kwasów, składający się z jednej objętości kwasu azotowego i trzech ilości kwasu solnego.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór z masowym udziałem 50%.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,075 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 27,9 g soli rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmwody i jest dostosowana do objętości 1 l wodą.

Cynk уксуснокислый według GOST 5823−78, 0,1 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 9,15 g soli rozpuszczone w 500 cmwody i jest dostosowana do objętości 1 l wodą.

Ксиленоловый pomarańczowy, wskaźnik, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Pallad marki Pd 99,9 według GOST 13462−79, standardowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 5,0000 g palladu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmmieszaniny kwasów, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g palladu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Dwie zawieszenia stopu (w postaci taśmy lub wióry) o masie 2,5 g umieszcza się w kolby stożkowe o pojemności 250 cm, rozpuszczone ogrzanie 100 cmmieszaniny kwasów i odparowano do 50 cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Ustawienie współczynnika трилона B z уксуснокислым cynkiem

Pipety lub бюреткой biorą 10 cmroztworu трилона B, umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmwody, 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 kropli roztworu wskaźnika ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku, aż do zmiany zabarwienia roztworu z żółtej na малиновую. Równolegle prowadzą trzy definicje.

Stosunek () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, cm.

4.2. Oznaczanie miana roztworu трилона B w палладию

20 cmstandardowego roztworu palladu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают pipetą lub бюреткой 40 cmroztworu трилона B, 30 cmwody, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 kropli roztworu wskaźnika ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku, aż do zmiany zabarwienia roztworu z żółtej do jasno-czerwony.

Tytuł (), wyrażony w g/cmpalladu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa palladu, zawarte w 20 cmstandardowego roztworu, g;

 — objętość roztworu трилона B, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, wykorzystana do miareczkowania, cm;

 — stosunek трилона B z уксуснокислым cynkiem

.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Definicja palladu

Przygotowany do analizy roztworu analizowanego stopu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Z wymiarowy kolby biorą pipety dwie аликвотные części po 25 cm, które umieszcza się w kolby stożkowe o pojemności 250 cm. Następnie analizowany roztwór приливают pipetą lub бюреткой 40 cmroztworu трилона B, 20 cmwody i 20 cmroztworu uksusnokislogo sodu do tworzenia ph 5.

Nadmiar трилона B ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku w obecności roztworu wskaźnika ксиленолового pomarańczowy (10 kropli) do zmiany zabarwienia roztworu z żółtej do jasno-czerwony.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy palladu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość roztworu трилона B, dodawane do edukacji kompleksu palladu, cm;

 — ilość roztworu uksusnokislogo cynku spędził na miareczkowanie nadmiaru roztworu трилона B, cm;

 — stosunek трилона B z уксуснокислым cynku;

 — miano roztworu трилона B w палладию, g/cm;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

5.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać 0,20%.

Bezwzględne różnice średnich wyników definicji, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać 0,30%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Kontrola poprawności wyników analizy

Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału palladu odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowego udziału palladu w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,11%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).